透射式電子顯微鏡實驗

1、物理仿真實驗報告項目名稱：透射式電子顯微鏡實驗院系名稱： 專業(yè)班級： 姓 名： 學(xué) 號： 透射式電子顯微鏡實驗一、實驗?zāi)康脑谲浖摂M的環(huán)境中，了解對透射電子顯微鏡的基礎(chǔ)操作流程；結(jié)合原理的介紹，了解它們的意義。二、實驗原理圖1圖1表示：透射電子顯微鏡由電子槍(照明源、接地陽極、光闌等)、雙聚光鏡、物鏡、中間鏡、投影鏡等組成. 電子顯微鏡的熱發(fā)射電子槍由高溫的鎢絲尖端發(fā)射電子，高級的場發(fā)射電子槍在高電場驅(qū)動下通過隧道效應(yīng)發(fā)射電子. 場發(fā)射電子束的亮度顯著提高，同時能量分散度(色差)顯著減少,使電子束直徑會聚到1nm以下仍有相當(dāng)?shù)氖?雙聚光鏡將電子槍發(fā)出的電子會聚到樣品，經(jīng)過樣品后在下表面形成電

2、子的物波，物波經(jīng)過物鏡、中間鏡、投影鏡在熒光屏或照相底片上形成放大象.圖2為了獲得更高的性能，目前生產(chǎn)的新型TEM的結(jié)構(gòu)更為復(fù)雜(圖2),如透鏡有:聚光鏡兩個，會聚小透鏡,物鏡，物鏡小透鏡，三個中間鏡，投影鏡等. 這樣的結(jié)構(gòu)可以在很大范圍內(nèi)改變像的放大倍數(shù),并被用來實現(xiàn)掃描透射成像(STEM,需要利用偏轉(zhuǎn)線圈)、微衍射和微分析(加上X射線能譜儀).圖3 圖3是透射電子顯微鏡阿貝成像原理光路圖. 物波在物鏡的焦平面上形成衍射圖樣，各個衍射波經(jīng)過透鏡匯聚成第一中間像。改變中間鏡、投影鏡電流(即改變它們的焦距)，將試樣下表面的物波聚焦到熒光屏或底片上得到的是顯微像(左). 當(dāng)中間鏡、投影鏡改變焦距將

3、焦平面的衍射圖樣聚焦到熒光屏或底片上得到的是衍射圖樣(右). 透射電子顯微鏡的一大優(yōu)點是：可以同時提供試樣的放大像和對應(yīng)的衍射圖樣。得到顯微像后在第一中間象處放置選區(qū)光闌選出需要的局部圖象，再次得到的衍射圖樣就是和選區(qū)(最小選區(qū)為幾百nm)圖像對應(yīng)的電子衍射圖樣.圖4圖4(動畫)分別演示顯微象和衍射圖樣的形成過程.先用閃爍的紅色箭頭表示試樣、第一中間象、第二中間象和顯微象的形成過程.接著用閃爍的三個圓斑表示物鏡焦平面上的衍射圖樣經(jīng)過中間鏡和投影鏡形成衍射圖樣的過程.三、實驗儀器透射電子顯微鏡主要部件電子槍電子槍有四種：熱發(fā)射W電子槍，熱發(fā)射LaB6電子槍，熱場發(fā)射W (100)電子槍和冷場發(fā)射

4、W(310)電子槍. 前兩種利用高溫下電子獲得足夠能量逸出燈絲，后兩種利用高場下電子的隧道效應(yīng)逸出燈絲，它們的性能及使用條件見下表.熱發(fā)射LaB6燈絲比熱發(fā)射W亮度高，束斑小，能量發(fā)散度小，使用溫度低，但真空度需提高. 產(chǎn)品更先進(jìn)的場發(fā)射電子槍性能更好，但真空度需更高，并且價格昂貴. 利用場發(fā)射槍，可以獲得半高寬為0.5nm的電子束。在TEM中，電子槍發(fā)出的電子經(jīng)過100-200kV的加速管形成能量為100-200keV的電子束(電子的波長是0.0037-0.0026nm). 在SEM中電子槍發(fā)出的電子經(jīng)過加速形成能量為1-30keV的電子束。圖6表示聚光鏡系統(tǒng)的三種模式：(a)成像(TEM)

5、，(b)微分析(EDS能譜分析)和(c)納米束衍射(NBD). 在(a)中會聚小透鏡將電子束會聚到物鏡前方磁場的前焦點后,電子束平行照射試樣的大范圍上, 這是一種成像的模式. (b)中小透鏡關(guān)閉,電子束以大的會聚角集中在試樣的微區(qū), 可進(jìn)行高分辨的EDS成分分析. (c)中使用很小的聚光鏡光闌使電子束以很小的會聚角照明試樣的小區(qū)成像和獲得納米束電子衍射圖.聚光鏡系統(tǒng)內(nèi)的兩組偏轉(zhuǎn)線圈可以偏轉(zhuǎn)入射電子束得到明場像或暗場像, 利用它們還可以移動納米電子束得到掃描透射電子像(STEM). 物鏡由線圈、鐵殼和極靴(圖7)組成, 由精密軟磁材料加工而成的極靴將軸對稱強(qiáng)磁場集中在試樣上,強(qiáng)磁場使透鏡焦距很小

6、,從而減小物鏡的球差到mm量級. 這是提高電子顯微鏡分辨率的關(guān)鍵因素.提高電子束能量(減小其波長)可以降低物鏡的衍射像差.減小物鏡電流和加速電壓的漲落,利用場發(fā)射槍減小燈絲發(fā)射電子的能量發(fā)散度，減小電子束經(jīng)過試樣時的能量損失和濾去損失能量的電子等措施可以降低物鏡的色差。此外還需要消除像散(不同方位角上聚焦能力的差異).經(jīng)過多年的努力, 200kV透射電鏡的點分辨率已經(jīng)達(dá)到原子級, 即0.2nm.在物鏡后焦面上放置物鏡光闌, 選擇透射束或衍射束形成明場像或暗場像, 或選多束形成高分辨像.圖8是可以繞X軸和y軸轉(zhuǎn)動的雙傾斜樣品臺. 樣品放在直徑為3mm的多孔銅網(wǎng)上.分別繞X和Y軸傾轉(zhuǎn)樣品可以得到電

7、子束沿低密勒指數(shù)方向的樣品取向, 以便得到高分辨像(HREM). 還可以傾轉(zhuǎn)樣品得到雙束(只有強(qiáng)的透射束和一支強(qiáng)衍射束)條件,以便得到觀察晶體缺陷的明場像(透射束通過物鏡光闌)和暗場像(衍射束通過物鏡光闌).樣品臺有頂插式和側(cè)插式兩種. 前者從物鏡上方將樣品下放到物鏡之中, 這是以獲得HREM為主的TEM采用的方式. 后者從橫向插入物鏡上下極靴之間, 這將有利于配置X射線能譜EDS進(jìn)行微區(qū)成分分析. 這樣的電鏡常被稱為分析電鏡.圖9(a)和(b)分別是低倍和高倍成像模式, 前者不用物鏡和第一中間鏡, 只用OM透鏡、兩個中間鏡和投影鏡使物在底片上成像, 后者則用物鏡(不用OM透鏡)、三個中間鏡和

8、投影鏡使物在底片上成像. 這樣的配置可以使放大倍數(shù)從50倍擴(kuò)展到100萬倍.圖9(c)的透鏡配置和(b)相同, 但通過改變中間鏡電流使物鏡光闌處的電子衍射圖樣在底片上成像.顯微像和衍射圖樣一般用專門的底片記錄.底片的分辨率為10mm, 在1000,000放大倍數(shù)下可以分辨0.1nm細(xì)節(jié). 底片能顯示的黑度動態(tài)范圍是兩個數(shù)量級, 黑度和電子輻照量之間的關(guān)系遠(yuǎn)遠(yuǎn)偏離線性. 最近發(fā)展起來的慢掃描電荷耦合器件(CCD)攝像機(jī)的動態(tài)范圍達(dá)到四個數(shù)量級, 信號的線性也好. 它的像素尺寸為24mm, 像素數(shù)為1020×1024. 它可以在幾秒內(nèi)將一幅圖采集記錄到計算機(jī)內(nèi)成為數(shù)值圖像, 十分方便.

9、它的構(gòu)成見圖10. 由圖可見, 電子束在釔鋁石榴石(YAG)閃爍器中轉(zhuǎn)換成光, 經(jīng)纖維光導(dǎo)板到達(dá)CCD并被轉(zhuǎn)換為與光強(qiáng)正比的電量. CCD下面的冷卻元件可以降低其噪聲, 提高信號/噪聲比. 四、實驗內(nèi)容及步驟本仿真實驗的主要目的是使您在軟件虛擬的環(huán)境中，了解對透射電子顯微鏡的基礎(chǔ)操作流程；結(jié)合原理的介紹，了解它們的意義。同時軟件可以作為使用真實儀器之前的練習(xí)工具，因為鑒于成本考慮，真實儀器的操作流程相當(dāng)嚴(yán)格，允許的嘗試性操作非常有限。實驗的操作內(nèi)容：開機(jī)A1.開總電源后，開冷卻水電源，并確認(rèn)其工作正常A2.按下電鏡主機(jī)上power方框內(nèi)的EVAC鍵，可在2030分鐘達(dá)到高真空加高壓B1.確認(rèn)儀

10、器處于高真空狀態(tài)后，按一下power方框內(nèi)的COL鍵B2.置BIAS鈕于適當(dāng)?shù)奈恢茫匆幌翿EADY/OFF鍵，再按一下所選的高壓鍵，高壓將逐步達(dá)到所選值，從HV/BEAM表上可確認(rèn)高壓已加上。B3.順時針緩慢轉(zhuǎn)動FILAMENT控制鈕，同時觀察HV/BEAM表，至速流飽和值并鎖住。（對于不同的燈絲，儀器管理人員已調(diào)整好一定的BIAS和FILAMENT鈕的位置，故第2，3步不應(yīng)作大的更動）照明系統(tǒng)對中C1.將觀察模式調(diào)整到SAC2.將所有的光闌移除C3.用MAG鍵將放大倍數(shù)設(shè)定在5000倍。C4.將束斑直徑調(diào)整到35微米，用BRIGHTNESS控制鈕將光斑調(diào)整到清晰C5.逆時針方向旋轉(zhuǎn)FILA

11、MENT控制鈕少許，可在熒光屏上觀察到燈絲像，此時燈絲的激發(fā)狀態(tài)是欠飽和的，調(diào)整BRIGHTNESS CENTERING將光點移到屏幕中央。C6.將束斑直徑調(diào)整到5微米，用BRIGHTNESS控制鈕將光斑調(diào)整到清晰C7.用BRIGHTNESS CENTERING將光點移到屏幕中央C8.將束斑直徑調(diào)整到1微米，用BRIGHTNESS控制鈕將光斑調(diào)整到清晰C9.用GUN HORIZ將光點移到屏幕中央C10.重復(fù)C6到C9各步，直到光斑總是在屏幕中央C11.將FILAMENT調(diào)回到束流飽和值更換樣品D1.將樣品臺插入鏡筒，注意插入過程中不要轉(zhuǎn)動樣品臺D2.將樣品臺的真空泵開關(guān)扳到EVAC檔D3.大約15秒鐘后，SPEC EVAC指示燈（綠燈）會亮常規(guī)型貌的觀察E1.切換到SCAN狀態(tài)E2.用BRIGHTNESS CENTERING鈕將樣品中感興趣的部分移動到熒光屏中心E3.切換到ZOOM狀態(tài)E4.用BRIGHTNESS CENTERING鈕移動樣品作常規(guī)型貌的觀察五、實驗過程截圖、數(shù)據(jù)記錄與處理六、思考題1.為什么對照明系統(tǒng)的對中操作中，需要頻繁地改變束斑的大??？答：由阿貝的觀點來看,許多成像光學(xué)儀器就是一個低通濾波器,物平面包含從低頻 到高頻的信息,透鏡口徑限制了