利用射頻濺射法鍍金屬薄膜

1、無實驗實驗 3 3 利用射頻濺射法鍍金屬薄膜利用射頻濺射法鍍金屬薄膜實驗時間：2010.10.12實驗地點：福煤實驗樓 D405指導老師：呂晶老師【摘【摘要要】磁控濺射技術在薄膜制備領域廣泛應用，通過射頻濺射法鍍金屬薄膜實驗可以進一步熟悉真空獲得和測量， 學會使用磁控鍍膜技術， 了解磁控鍍膜的原理及方法和了解真空鍍膜技術?！娟P鍵字】【關鍵字】磁控濺射；薄膜制備；鍍膜技術0 0 簡介簡介濺射鍍膜的原理是稀薄氣體在異常輝光放電產生的等離子體在電場的作用下， 對陰極靶材表面進行轟擊，把靶材表面的分子、原子、離子及電子等濺射出來，被濺射出來的粒子帶有一定的動能， 沿一定的方向射向基體表面， 在基體表面

2、形成鍍層濺射鍍膜最初出現(xiàn)的是簡單的直流二極濺射，它的優(yōu)點是裝置簡單，但是直流二極濺射沉積速率低。在直流二極濺射裝置中增加一個熱陰極和輔助陽極， 就構成直流三極濺射。 增加的熱陰極和輔助陽極產生的熱電子增強了濺射氣體原子的電離，這樣使濺射即使在低氣壓下也能進行；另外，還可降低濺射電壓，使濺射在低氣壓，低電壓狀態(tài)下進行;同時放電電流也增大，并可獨立控制，不受電壓影響。在熱陰極的前面增加一個電極（柵網狀） ，構成四極濺射裝置，可使放電趨于穩(wěn)定，但是這些裝置難以獲得濃度較高的等離子體區(qū)，沉積速度較低，因而未獲得廣泛的工業(yè)應用。磁控濺射是由二極濺射基礎上發(fā)展而來，在靶材表面建立與電場正交磁場，解決了二極

3、濺射沉積速率低，等離子體離化率低等問題，成為目前鍍膜工業(yè)主要方法之一。直流濺射和射頻濺射是很早就開始應用的濺射技術， 在二極濺射系統(tǒng)中已經被采用，直流濺射方法用于被濺射材料為導電材料的濺射和反應濺射鍍膜中， 其工藝設備簡單，有較高的濺射速率。而對陶瓷等介質材料靶，則只能采用射頻磁控濺射方法沉積薄膜，射頻磁控濺射方法能對任何材料包括各種導體、半導體和絕緣介質進行濺射鍍膜。1 1 實驗目的實驗目的 熟悉真空獲得的操作過程和方法； 了解磁控濺射鍍膜的原理及方法； 學會使用磁控濺射鍍膜技術。2 2 實驗設備實驗設備JCP-350 磁控濺射/真空鍍膜機（ZDF-5227B 真空計；TDZM-II 氣體質

4、量流量計；SY 型500W 射頻功率源；SP-II 型射頻匹配器；JCP-350 磁控濺射） ；氬氣瓶；基片；擦鏡紙3 3 實驗原理實驗原理3.1 磁控濺射鍍膜法的概念磁控濺射鍍膜法的概念無磁控濺射技術是 20 世紀 70 年代發(fā)展起來的一種新型濺射技術， 目前磁控濺射法已在電學膜、 光學膜和塑料金屬化等領域得到廣泛應用， 主要用于電子工業(yè)、 磁性材料及記錄介質、光學及光導通訊等，具有高速、低溫、低損傷等優(yōu)點。高速是指沉積速率快；低溫和低損傷是指基片的溫升低，損傷小。因此磁控濺射法又叫高速低溫濺射法。磁控濺射工藝主要用于透明塑料的背面裝飾上，也可用于制作透明導電薄膜3.2 磁控濺射法的種類磁控

5、濺射法的種類按磁控濺射中使用的離子源不同，磁控濺射方法有以下幾種：直流反應磁控濺射；脈沖磁控濺射；射頻磁控濺射；微波ECR 等離子體增強磁控濺射；交流反應磁控濺射等。磁控濺射法常用的鍍膜材料有鉻、鉻合金、鎳合金、黃銅、青銅等。常用的底涂料有聚氨酷、紫外線固化涂料。外涂料有丙烯酸類、氨基甲酸酯類。3.3 磁控濺射鍍膜的工作原理磁控濺射鍍膜的工作原理磁控濺射法是在 10-3Pa 左右的真空中充人惰性氣體， 并在基片(陽極)和金屬靶材(陰極)之間加上高壓直流電，由于輝光放電產生的電子激發(fā)惰性氣體，產生等離子體。等離子體將金屬靶材的原子擊出，沉積在基片上(如圖 2-3-1 所示)。常用的惰性氣體為氬氣

6、。圖 2-3-1 磁控濺射鍍膜示意圖圖 2-3-2 磁控濺射鍍膜原理圖其原理如圖 2-3-2 所示。在真空室內充以 0.1Pa 的惰性氣體氬氣，由于高壓直流電的作用在陽極(基片)和陰極靶材之間形成一定強度的靜電場 E。氬氣在靜電場正的作用下，電離并產生高能的氬離子 Ar+和二次電子。高能的 Ar+在電場正的作用下朝著陰極靶的方向加速飛去，并以高能量轟擊靶表面，使靶材表面發(fā)生濺射。被濺射出來的粒子通過等離子體(放電中的電場)中到達陽極表面，使放置在陽極表面的基片表面形成很薄的一層鍍膜。在濺射過程中，由于磁場力的作用，一方面在陰極靶的周圍，形成一個高密度的輝光等離子區(qū)，在該區(qū)域電離出大量的 Ar+

7、來轟擊靶的表面，濺射出大量的金屬粒子向工件表面沉積；另一方面，二次電子在加速飛向靶表面的同時，受到磁場 B 的洛倫茲力作用，以擺線和螺旋線的復合形式在靶表面作圓周運動。隨著碰撞次數(shù)的增加，電子的能量逐漸降低，傳給基片的能量很小，故基片的溫升較低。當濺射量達到一定程度后，靶表面的材料也就被消耗掉，形成拓寬的腐蝕環(huán)形凹狀區(qū)。 這種方法的特點是使用了磁控靶， 并通過在陰極靶的表面上方造成一個正交電磁場， 使靶表面濺射產生的初始電子在電場和磁場的聯(lián)合作用下， 被壓縮在近靶面作渦漩運動，在運動中，高能電子不斷與惰性氣體分子發(fā)生碰撞，使后者發(fā)生電離，大量電離后的正離子在電場的作用下高速轟擊陰極靶，使靶材中

8、的原子（或分子）被轟擊出來并飛向基片表面沉積成膜。3.4 磁控濺射源磁控濺射源按結構分，磁控濺射源主要有實心柱狀或空心柱狀磁控靶、濺射槍或 S 槍、平面磁控濺射靶四種，見圖 2-4-1。柱狀磁控靶結構簡單，可有效地利用空間，可在更低的氣壓下濺射成膜，適用于形狀復雜幾何尺寸變化大的鍍件。槍型靶呈圓錐形，制作困難，可直接取代蒸無發(fā)鍍膜機上的電子槍，用于對蒸發(fā)鍍膜設備的改造，適于小型制作，科研用。平面磁控靶按靶面形狀分，又有圓形和矩形兩種，它制備的膜厚均勻性好，對大面積的平板可連續(xù)濺射鍍膜，適合于大面積和大規(guī)模的工業(yè)化生產。（a）實心柱狀（b）平面磁控濺射靶（c）濺射槍或 S 槍（d）空心柱狀磁控臺

9、圖 2-4-1 磁控濺射源3.5 磁控濺射鍍膜法的特點磁控濺射鍍膜法的特點磁控濺射法與蒸發(fā)源相比， 濺射鍍膜的主要特點： 由于放電電流和靶電流分別可控，鍍膜可控性好；由于濺射出的原子、分子能量比熱蒸發(fā)能量高 12 個數(shù)量級，所以濺射法鍍膜附著力高?？傊?，磁控濺射法具有鍍膜層與基材的結合力強，鍍膜層致密、均勻等優(yōu)點。但蒸發(fā)鍍膜卻比濺射鍍膜生產效率高、生產成本低。一般來說，對于附著力的要求并非功能性的，一般采用真空蒸發(fā)鍍較為合適。但對于汽車塑料標牌表面裝飾的真空鍍膜，真空蒸發(fā)鍍膜由于繞射性、 膜層附著力和蒸發(fā)源溫度偏高等因素的制約， 在汽車塑料標牌上的應用不及磁控濺射法。3.6 氣動調節(jié)閥的工作原

10、理氣動調節(jié)閥的工作原理氣動調節(jié)閥由執(zhí)行機構和調節(jié)機構組成。 執(zhí)行機構是調節(jié)閥的推力部件， 它按控制信號壓力的大小產生相應的推力，推動調節(jié)機構動作。閥體是氣動調節(jié)閥的調節(jié)部件，它直接與調節(jié)介質接觸，調節(jié)該流體的流量。氣動調節(jié)閥動作分氣開型和氣關型兩種。氣開型是當膜頭上空氣壓力增加時，閥門向增加開度方向動作，當達到輸入氣壓上限時，閥門處于全開狀態(tài)。反過來，當空氣壓力減小時，閥門向關閉方向動作，在沒有輸入空氣時，閥門全閉。故有時氣開型閥門又稱故障關閉型。氣關型動作方向正好與氣開型相反。當空氣壓力增加時，閥門向關閉方向動作；空氣壓力減小或沒有時，閥門向開啟方向或全開為止。故有時又稱為故障開啟型。氣動調

11、節(jié)閥的氣開或氣關，通常是通過執(zhí)行機構的正反作用和閥態(tài)結構的不同組裝方式實現(xiàn)。4 4 實驗過程實驗過程4.14.1 準備過程準備過程（1）動手操作前認真學習講義及有關資料，熟悉鍍膜機和有關儀器的結構及功能、操作程序與注意事項；（2）清洗基片。用堿水沖洗，并用無水酒精脫水，最后用棉紗或棉紙包好，放在玻璃皿內備用；（3）鍍膜室的清理與準備。先向鐘罩內充氣一段時間，然后升鐘罩，裝好基片，清理鍍膜室，降下鐘罩。4.4.2 2 抽真空抽真空（1）打開電源開關，打開“機械泵”開關，接通雙熱偶程控真空計。接通擴散泵冷水。無高閥處于“關”的狀態(tài)，低閥處于“抽系統(tǒng)”位置。觀測系統(tǒng)真空度在 3Pa 以上以后，將低閥

12、切換到“抽鐘罩”位置。觀測鐘罩內真空度在 3Pa 以上以后；（2）將低閥置于“抽系統(tǒng)位置”，打開高閥，接通擴散泵開關對擴散泵加熱。監(jiān)測鐘罩內真空度。約 45min 后，當真空度超過 410-3Pa 時，準備鍍膜。4.34.3 鍍膜鍍膜（1）充氬氣。調節(jié)氣體質量流量計，控制氬氣的流量；（2）當真空度達到 510-3Pa 以上時打開射頻功率源電源開關，選擇濺射靶。逐漸增大濺射靶的電壓和電流，同時調節(jié)射頻匹配器使得反射的粒子數(shù)目最?。唬?） 當調節(jié)功率達到 500W 左右時， 通過觀察窗可以看到工作室里德濺射靶上方出現(xiàn)紫色的光，一段時間后，基片上便鍍上了一層薄膜。4.44.4 結束結束調節(jié)調節(jié)濺射靶

13、電壓至零，關氣體質量流量計，關射頻電源，關擴散泵開關，過 5 分鐘慢慢打開旁路閥至與大氣壓壓差為零，關氣量計，充氣完畢后打開鐘罩，取出鍍件。清理鍍膜室，扣下鐘罩。60min 后停機械泵，關總電源，關閉擴散泵冷卻水。5 5 實驗分析與討論實驗分析與討論（1）磁控濺射靶是磁控濺射鍍膜設備的核心部件。常規(guī)的圓柱形磁控濺射靶是以圓環(huán)形永磁體在靶材表面建立環(huán)形磁場，在軸向等距離的環(huán)形表面形成刻蝕區(qū),因而影響沉積薄膜厚度的均勻性,而且靶材利用率僅為 20%30%。而應用旋轉圓柱磁控濺射靶可以解決這一缺點。（2）對于制備的薄膜層不牢的主要原因是基片表面不清潔。經過機械的物理作用和化學的水解作用拋光的光學元件

14、表面，并不是絕對光滑，其表面或多或少殘留部分雜質，非常細微的雜質粉末易腐蝕材料與水氣分子結合產生的水解層等都會使基體表面和膜層之間的結合力變小， 在受到機械沖擊或冷熱變化時膜層產生脫落。 可以清洗前的預處理解決生脫落。解決辦法：首先，用機械的辦法。如脫脂棉球蘸酒精乙醚混合液稍稍用力擦拭鏡片表面，去除粘在鏡片表面不易清洗掉的雜質；去除表面輕微的腐蝕層。其次，超聲波清洗機的清洗。經過堿水去除表面的油污及部分雜質；經過純凈水去除表面的堿性雜質和大部分灰塵(因純凈水呈弱酸性)；經過異丙醇去除表面的水分；烘干即可。（3）氣壓對薄膜結合力的影響薄膜的形成是靶材粒子經過吸附、凝結、表面擴散遷移、碰撞結合形成穩(wěn)定晶核，然后再通過吸附使晶核長大成小島，島長大后互相聯(lián)結聚結，最后形成連續(xù)狀薄膜。氣壓的大小影響粒子能量，進而影響薄膜晶核的形成氣壓過低時，濺射粒子能量大，在基片上容易形成小丘或空洞，造成薄膜缺陷；隨著壓強的升高，濺射粒子在飛向基片的過程中與氬氣原子碰撞幾率增加，到達基片時能量減小，有利于去除高能造成的缺陷；但當氣壓太高時，濺射粒子到達基片時能量太低，又影響到薄膜的結晶。（4）濺射功率對薄膜質量的影響在不同濺射功率下制備鋁膜，隨著功率的不斷增加，附著力越來越