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1、乙烯的實驗室制法1. 藥品 : 乙醇 濃硫酸2. 裝置:圓底燒瓶、溫度計、鐵架臺、水槽、 集氣瓶、雙孔橡皮塞、酒精燈、導管3步驟:(1) 檢驗氣密性。在燒瓶里注入乙醇和濃硫酸(體積比1:3)的混合液約20mL (配置此混合液應在冷卻和攪拌下將 15mL 濃硫酸滿滿倒入 5mL 酒精 中),并放入幾片碎瓷片。 (溫度計的水銀球要伸 入液面以下)(2) 加熱,使溫度迅速升到 170 C,酒精便脫水變成乙烯。(3) 用排水集氣法收集乙烯。( 4)再將氣體分別通入溴水及酸性高錳酸鉀溶液, 觀察現(xiàn)象。( 5 )先撤導管,后熄燈。4. 反應原理:(分子內(nèi)的脫水反應)5. 收集氣體方法:排水集氣法(密度與空
2、氣相近) 6現(xiàn)象:溶液變黑;氣體使溴水及酸性高錳酸鉀溶液褪色。7.注意點:( 1 )乙醇和濃硫酸體積比為什么是1:3?答:濃硫酸是強氧化劑, 在此反應中氧化乙醇, 如果濃硫酸的量少就會很快變?yōu)橄×蛩岫_ 不到實驗效果。(2) 濃硫酸在反應中的作用?答:催化劑 脫水劑 (吸水劑)(3) 為什么要迅速升溫到 170 C?答:如果低于170 C會有很多的副反應發(fā)生。 如:分子之間的脫水反應( 4)為什么要加入碎瓷片?答:防止溶液暴沸。( 5)為什么反應過程中溶液逐漸變黑?答:(乙醇+濃硫酸 )(c+濃硫酸)( 6)怎樣證明生成氣體乙烯中混有二氧化硫氣體?怎樣除去二氧化硫氣體?答:證明用品紅溶液除去用
3、 NaOH 溶液 +品紅溶液(二氧化硫使溴水及酸性高錳酸鉀溶液方程式)實驗室制取乙烯的幾個為什么河北省宣化縣第一中學 欒春武 一、為什么溫度計必須插入液面下? 實驗室制取乙烯的反應原理:CH3 CH2 0HCH2= CH2f + H20,溫度要迅速上升到 170 C,防止140 C時生成副產(chǎn)物乙 醚,因為:CH3 CH2 0HH0 CH2 CH3CH3 CH2 0 CH2 CH3H20。該反應屬于“液體液體生成氣體型”反應,兩種液體混合后,裝于圓底燒瓶中,加熱要用 到酒精燈,只有當溫度計插入液面下, 但不能接觸瓶底, 才能準確測出反應時反應液的溫度, 避免副反應的發(fā)生,確保產(chǎn)物的純度。二、為什
4、么在圓底燒瓶中要加少量碎瓷片?因為反應液的溫度較高, 被加熱的又是兩種液體, 所以加熱時容易產(chǎn)生暴沸而造成危險, 在 反應混合液中加一些碎瓷片是為了防止暴沸,避免意外。三、為什么收集乙烯用的是排水集氣法?因為乙烯的密度和空氣的密度相接近,而且乙烯又難溶于水,故采用該方法。四、為什么濃硫酸與乙醇的體積比按3:1 混合?因為濃 H2S04 在該反應中除了起催化作用外,還起脫水作用,保持其過量的原因主要是為 了使?jié)釮2SO4保持較高的濃度,促使反應向正反應方向進行。五、為什么制取乙烯時反應液會變黑,還會有刺激性氣味產(chǎn)生?因為在該反應中還伴隨有乙醇與濃硫酸發(fā)生的氧化還原反應:C2H5OH + 2H2S
5、O4濃)2C+ 2SO2T + 2H2O ;C + 2H2SO4(濃)CO2T + 2SO2T + 2H2O,由于有C、SO2的生成,故反應液變黑,還有刺 激性氣味產(chǎn)生。例題1.實驗室制取乙烯,常因溫度過高而使乙醇和濃硫酸反應生成少量的C和SO2。某同學設計下列實驗以確定上述氣體中含有C2H4和SO2。(1)試解釋裝置I中反應液變黑的原因: 。并寫出裝置I中發(fā)生反應的化學方程式 。(2)n、川、w、v裝置可盛放的試劑是:n 、川、”、v(請將下列有關試劑的序號填入空格內(nèi) )。A.品紅溶液 B. NaOH溶液C. 濃 H2SO4 D. 酸性 KMnO4 溶液3)能說明 SO2 氣體存在的現(xiàn)象是
6、(4)使用裝置川的目的是 (5 )使用裝置的目的是 6 )確定含有乙烯的現(xiàn)象是 解析:因為在裝置I中還伴隨有乙醇與濃硫酸發(fā)生的氧化還原反應,裝置I中發(fā)生的化學反應方程式有:C2H5 0HCH2= CH2f + H20, C2H5OH+ 2H2SO4濃)2C+ 2SO2f + 2H2O;C + 2H2SO4濃)CO2T + 2SO2T + 2H2O ,C2H4和SO2都能使溴水和酸性 KMnO4溶液褪色, 但乙烯不能與 NaOH溶液反應,也不與品紅溶液作用,利用NaOH溶液來除去SO2,用品紅溶液是否褪色來檢驗 SO2是否除盡。除盡SO2后,才能用酸性KMnO4溶液來驗證乙烯的存 在。答案:(1
7、)見解析 (2) A B A D ( 3)裝置n中品紅溶液褪色(4)除去SO2氣體,以免干擾乙烯的檢驗(5)檢驗SO2是否除盡 (6)裝置川 中的品紅溶液不褪色,裝置W中酸性KMnO4溶液褪色。實驗室制備乙烯時, 常會遇到以下幾個問題, 必須正確處理, 才會產(chǎn)生令人信服的實驗效果。a.將濃硫酸與酒精混合時,發(fā)現(xiàn)溶液變黑褐色。這主要是混合速度太快引起的。因濃硫酸 被稀釋時會釋放出大量的熱,若得不到及時散發(fā),會使溶液溫度過高,引起:酒精揮發(fā)過多,降低產(chǎn)生的量和速度;引起酒精的過量炭化結焦,反應物大量損失,降低產(chǎn)氣的量和速度;引起反應的提前發(fā)生并損失大量的反應物,無法提供足量的氣體供后續(xù)實驗使用。
8、b 反應裝置產(chǎn)生的氣體太少。這可以從以下幾方面找到原因。分析是否由于混合不當引 起的。若是,則應重新按正確的操作要求配制。 看是否加入防沸劑。 最好用河砂或碎瓷片。 它不但能防暴沸, 而且還做硫酸氫乙酯分解為乙烯的催化劑 (乙醇與濃硫酸作用, 先生成硫 酸氫乙酯),加快了反應,有利于大量氣體的溢出。檢查裝置的氣密性。常見的是雙孔塞 密封不嚴或橡膠管破裂,造成氣體大量流失。看溫度計的示數(shù)是否高于160 C,溫度過低時只能產(chǎn)生少量雜氣。 正確的操作是加強熱使溫度迅速達到160 C以上,方可產(chǎn)生大量有用氣體。c.產(chǎn)生大量使酸性 KMnO4和Br水褪色的氣體,能點燃,但火焰呈淡藍色。 制取乙烯的幾點注
9、釋:(1)濃H2SO4起催化劑和脫水劑的作用,加沸石或碎瓷片的作用是防止反應混合物受熱暴沸。(2)濃H2SO4與乙醇按3 : 1的體積比混合,濃 H2SO4過量的原因是促使反應向正反應方 向進行。(3)溫度要迅速上升至 170 C,防止在140 C時生成副產(chǎn)物乙醚。 此反應屬于取代反應而非消去反應。(4) 制乙烯時反應溶液變黑的原因是乙醇與濃H2SO4發(fā)生了氧化還原反應:C2H5OH+2H2SO4 (濃)宀 2C+2SO2T +5H2O 反應條件:加熱C+2H2SO4 (濃)t CO2T +2SO2T +2H2O 反應條件:加熱所以,實驗室制取的乙烯中還可能混有CO2、SO2等雜質氣體。乙烯的
10、制備可以用鹵代烷脫鹵化氫和乙醇脫水的方法制取。實驗室制取乙烯通常采用95%的乙醇和濃硫酸(體積比為1 : 3),混合后在碎瓷片的存在下迅速加熱到160 C180 C制得。1 .實驗室為什么不采用氯乙烷脫氯化氫進行制備;2實驗室用乙醇濃硫酸法制取乙烯中濃硫酸的作用是什么? 3列舉實驗室用乙醇濃硫酸法制取乙烯的不足之處;4 有人建議用濃磷酸代替濃硫酸與乙醇反應,結果發(fā)現(xiàn)按醇酸體積比為(1 : 3)進行反應時,反應混合物在110 C已經(jīng)沸騰,溫度升到 250 C以上仍沒有乙烯產(chǎn)生。答案: 1.氯乙烷沸點低,蒸汽有毒,應盡量防止吸入。2. 催化劑和脫水機的作用3. 產(chǎn)生乙烯的溫度難控制,副反應多,產(chǎn)生
11、的乙烯純度低,產(chǎn)率低,耗時長且實驗效果不理想,4. ( 1 )磷酸中含水較多,乙醇沸點較低,整個反應混合物揮發(fā)性較強有關。( 2)加入適量五氧化二磷固體。參考資料 實驗室新法制取乙烯一、實驗步驟取一支大試管,加入1g五氧化二磷(粉末或已吸水呈粘稠狀的都可以),沿試管內(nèi)壁慢慢地 加入約 5mL 乙醇,再往試管加入幾粒碎玻片,用帶導管的膠塞塞緊試管口。把試管固定在 鐵架臺上,用酒精燈給反應混合物加熱,片刻后,就產(chǎn)生大量乙烯氣體。把氣體通入溴水, 紅棕色溴水很快褪色,通入酸性高錳酸鉀溶液,紫色高錳酸鉀溶液褪色。點燃產(chǎn)生的氣體。 能平穩(wěn)燃燒,火焰高達 8cm。二、五氧化二磷的作用 五氧化二磷吸水后,生
12、成磷酸作催化劑?;瘜W方程式為:三、討論1. 用H3PO4作催化劑乙醇脫水制乙烯,反應溫度要求不高2 .產(chǎn)生乙烯氣體多,點燃能平穩(wěn)燃燒。3 .可以避免部分乙醇被炭化變黑。用乙醇和濃硫酸制取乙烯實驗的不足之處:1. 產(chǎn)生乙烯的溫度難控制用 95%乙醇和濃硫酸制取乙烯時,只有溫度在 170時才有乙烯產(chǎn)生, 實際上, 若控制反應溫度在 170-174 的范圍內(nèi)反應產(chǎn)生氣體的速度較慢, 難于在幾分鐘之內(nèi)收集一瓶乙烯和做乙烯 的其他性質實驗。 若要比較快地得到較多的乙烯氣體, 則溫度要達到 177 左右, 而此溫度難 以控制,稍不注意使溫度急劇上升而超過180,這樣會發(fā)生嚴重的炭化現(xiàn)象使炭渣附于瓶壁難以清
13、洗。2. 副反應多,產(chǎn)生的乙烯純度低,產(chǎn)率低。濃硫酸比熱高,難以在短時間內(nèi)迅速升溫到 170,在 140時發(fā)生副反應產(chǎn)生乙醚,濃硫酸 具有強氧化性伴隨乙醇的炭化產(chǎn)生大量的SO2,CO2,H2Q SO2的產(chǎn)生不僅影響乙烯的純度,干擾乙烯的性質實驗,而且還污染環(huán)境,有礙健康。3. 實驗耗時長而且實驗效果不夠理想。如果加熱溫度超過180,濃硫酸氧化有機物產(chǎn)生的 SO2干擾乙烯的性質實驗, 到實驗后期產(chǎn) 生乙烯氣量不多,導致火焰小,不明亮,看不到明顯的黑煙,并且氣流不穩(wěn)定,容易產(chǎn)生倒 吸,反應時間過長,一般從加熱混合液到性質實驗需要花13分鐘。實驗的改進意見:濃磷酸作催化劑,五氧化二磷作脫水劑進行乙烯
14、的制備。此反應的優(yōu)點是1.反應溫度寬 (125-160),只要在 125 以上便開始產(chǎn)生乙烯,只有輕微的炭化,提高了乙醇的利用率,實 驗儀器易于清洗無污染, 無難聞的氣體。 2.副反應少演示效果好 3.此方法產(chǎn)生的乙烯純度高, 不含乙醚,二氧化硫,二氧化碳,自始至終保持乙烯平穩(wěn)產(chǎn)生。不引起倒吸。乙烯的生成量 大,火焰長達 16 厘米,保持 1 分鐘所以演示效果好 3.實驗耗時短,節(jié)省時間 實驗室制取乙烯后剩余藥品的處理? 因為有濃硫酸,在不同的資料有不同的答案,大致有這兩個。1.倒入空的廢液缸。2. 倒入盛有水的塑料桶中。 乙烯的實驗室制法實驗室一般是在加熱條件下, 用濃硫酸使乙醇脫水制取。
15、其中濃硫酸起脫水劑和催化劑作用。在約140 C時,乙醇脫水生成乙醚 (C2H5)2O;在約170 C時,生成乙烯。CH3CH2OH=C2H4+H2O這是在有機化學反應中, 反應物相同, 反應條件不同而生成物不同的典型例之一。 實驗 裝置如圖。檢查裝置氣密性后,先在燒瓶中加入 10毫升乙醇,然后分批緩緩加入濃硫酸共 約 30 毫升。在乙醇中加入濃硫酸時,由于發(fā)生化學作用而放大量熱,要冷卻后再繼續(xù)加濃 硫酸,防止乙醇大量氣化。再向燒瓶里加入幾片碎瓷片。為了控制混合液受熱溫度在170 C左右,須把溫度計的水銀球浸入混合液中。加熱時,要使混合液的溫度迅速越過140 C溫度區(qū),這樣,可以減少副產(chǎn)物乙醚的
16、生成?;旌弦旱臏囟冗_到170 C時,即有乙烯產(chǎn)生。在加熱過程中, 混合液的顏色會逐漸變棕色以至棕黑色。 這是由于乙醇部分發(fā)生碳化的結果。 在 170C時,生成的氣體并非純凈的乙烯,其中常雜有少量SO2。由于在加熱條件下,濃硫酸除使乙醇發(fā)生脫水反應外, 還會使乙醇 (或其它生成物 )發(fā)生氧化反應, 濃硫酸還原產(chǎn)生 SO2。 要獲得較純凈的乙烯, 可以把由燒瓶出來的氣體先經(jīng) 10% NaOH溶液洗氣,然后再收集。乙 烯難熔于水,應該用排水法收集。收滿乙烯的集氣瓶,蓋好毛玻璃片后倒放在實驗桌上。停 止加熱時, 要先把導管從水槽里撤出,防止因燒瓶冷卻使水倒吸。 實驗后, 應待燒瓶里的殘 粥狀黑色混合物
17、以及溫度計冷卻后再清洗。為什么兩者體積比為 1:3?1 :3 是一個經(jīng)驗值,就是科學家在實驗室從1:1.00001 開始試到 1:5.99999 發(fā)現(xiàn) 1:3 附近的時候效果最好。濃硫酸是可以使乙醇碳化的,所以在實驗的時候會發(fā)生副反應(脫水),溶液會變棕,然后變黑。 所以矛盾就在這兒,如果濃硫酸的比例太小,使乙醇消去水的性質不明顯(已經(jīng)被乙 醇稀釋了),但是如果濃硫酸太多的時候,就會發(fā)生碳化,因此在反復試驗之后,就有了 1:3這個比例。注意事項如下: 燒瓶、導氣管等儀器, 要在加入藥品之前先檢驗其氣密性, 氣密性合格的儀器才能使用。 實驗中所用的藥品之一是濃硫酸,其作用是酒精分解的催化劑和脫水劑,為了保證有足夠的脫水性, 硫酸要用 98%的濃硫酸, 酒精要用無水酒精, 濃硫酸和無水酒精的體積比以 為 宜。 將濃硫酸與無水酒精混合時,要遵循濃硫酸稀釋的原理,按濃硫酸溶于水的操作方 法混合無水酒精和濃硫酸, 即將濃硫酸沿容器內(nèi)壁慢慢倒入已盛在容器內(nèi)的無水酒精中,并用玻璃棒不斷攪拌無水酒精和濃硫酸的混合物。 不規(guī)范的操作或錯誤的操作, 都可能導致熱 的、有強腐蝕性的液體飛濺, 釀成人被灼傷等不良事故。 由于反
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