APEO檢測方法

1、APEO 中包括壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO、辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO1、十二烷基酚聚氧乙烯醚(DPEO 和二壬基酚聚氧乙烯醚(DNPEO.【 APEO 對生態(tài)影響可以概括成4個方面:毒性、生物降解性、環(huán)境激素、在生產(chǎn)過程中產(chǎn)生有害副產(chǎn)物.閣由于APEO 對環(huán)境潛在的危害已經(jīng)被廣泛的研究和論證,因此,歐洲一些國家早在1976年就制定了相關(guān)法規(guī)限制生產(chǎn)和使用APEO ,對出口歐洲紡織品上的APEO 限量有明確的規(guī)定.【31紡織品上的APEO 主要來自某些含APEO 的印染助劑,要控制紡織品上APEO 含量必須從控制印染助劑中APEO 含量的源頭抓起.【4镕液APEO 質(zhì)量濃度的測定和紡織品上AP

2、EO 含量測定是保證紡織品上APEO 含量達到出口歐洲要求的重要手段.【5】因APEO 中酚醚結(jié)構(gòu)對紫外光產(chǎn)生吸收,可用紫外分光光度計來測定溶液APEO 質(zhì)量濃度.同雖然乳化劑OP 是APEO 中的一種,但APEO 中酚醚結(jié)構(gòu)在275 am 處有吸收,并且吸光系數(shù)相同,因此不必分離APEO 就可測得總質(zhì)量濃度.本文的工作曲線基準(zhǔn)物以乳化劑OP 為例.1 試驗1.1 材料和設(shè)備原料:乳化劑0P(上?；瘜W(xué)試劑采購供應(yīng)五聯(lián)化工廠;織物-純棉卡其36 texx49 tex ,425根x220根/10en1.設(shè)備:752N 紫外可見分光光度計、電子天平(上海精密科學(xué)儀器有限公司,軋車(廈門瑞比精密機械有

3、限公司,101A 一3E 電熱鼓風(fēng)干燥箱(上海實驗儀器有限公司,HH 一8恒溫水浴鍋(金壇新航儀器廠.1.2 溶液APEO 質(zhì)量濃度測試2 g /L 乳化劑OP 溶液:稱取1 g 乳化劑OP ,用蒸餾水定容至500mL .采用紫外可見分光光度計測定乳化劑OP 稀溶液不同波長的吸光度,選擇最大吸收波長.測定乳化劑OP 不同質(zhì)量濃度稀溶液的吸光度,保證吸光度在0.10.8.1.3 織物上APEO 含量的測定一浸軋(乳化劑OP 適量,室溫,車L 液率70%一烘干005 oC ,5 min一自然冷卻.稱取30 g 織物,剪碎后放入三角燒瓶中,再加入100 mL 蒸餾水,加熱至4O 并振蕩1 h ,冷卻

4、至室溫,過濾得濾液.采用紫外可見分光光度計測定殘液和濾液的吸光度.2 結(jié)果與討論2.1 最大吸收波長的選擇乳化劑OP 吸光度與波長的關(guān)系見圖1O ·40.2260 270 280 290波長/nmP(乳化劑oP=240 mg /L圖1 乳化劑OP 吸光度與波長的關(guān)系由圖1可知,乳化劑OP 的最大吸收波長為275752N 紫外可見分光光度計顯示的數(shù)據(jù)精度低,甚至不正確.2.2 工作曲線繪制 由圖2可知,在坐標(biāo)上畫上吸光度與質(zhì)量濃度對應(yīng)的點,通過原點畫直線,讓對應(yīng)點均勻分布在直線上或兩側(cè).乳化劑OP稀溶液的吸光度與質(zhì)量濃度的對應(yīng)點都落在直線上,說明該直線作為乳化劑OP 的工作曲線準(zhǔn)確度高

5、.不同質(zhì)量濃度乳化劑OP稀溶液在最大吸收波長處測得不同的吸光度值,所測得的吸光度在0.10.8,說明數(shù)據(jù)有效.若測得的吸光度不在0,10.8,則要調(diào)整溶液的質(zhì)量濃度.P(乳化劑OP/(mg·L圖2 乳化劑0P的工作曲線2.3 乳化劑OP溶液質(zhì)量濃度回定由表1可知,乳化劑OP溶液配制質(zhì)量濃度與測定質(zhì)量濃度誤差為0,說明用紫外分光光度計測定乳化劑OP溶液質(zhì)量濃度準(zhǔn)確度高.溶液配制質(zhì)量濃度與測定質(zhì)量濃度具體誤差計算如下:(1配制100 g /L孚L化劑OP溶液,稀釋500倍后測吸光度,實際測得乳化劑_OP溶液質(zhì)量濃度100 g/L,誤差為0;(2配制l0 g,L乳化劑OP溶液,稀釋50倍后

6、測吸光度,實際測得乳化劑OP溶液質(zhì)量濃度10 g/L,誤差為0;(3配制1 g/L乳化劑OP溶液,稀釋5倍后測吸光度,實際測得乳化劑OP 溶液質(zhì)量濃度1 g/L,誤差為0.表1 乳化劑OP溶液質(zhì)量濃度回定結(jié)果2.4 殘液質(zhì)量濃度測定由表2可知,高質(zhì)量濃度工作液浸軋織物后的殘液質(zhì)量濃度與工作液質(zhì)量濃度一樣,說明織物對乳化劑OP沒有吸附.但工作液質(zhì)量濃度為40 mgL時偏差較大,說明溶液質(zhì)量濃度低,752N紫外可見分光光度計靈敏度達不到要求.因此,吸光度小于0.1的數(shù)據(jù)偏差就大,吸光度值應(yīng)在0.10.8.表2 殘液質(zhì)量濃度與工作液質(zhì)量濃度差值2.5 織物上乳化劑OP含量(1織物上乳化劑OP含量濾液

7、計算公式織物上乳化劑OP含量=pnVIm,式中,P為濾液質(zhì)量濃度(mg/L;n為稀釋倍數(shù);為濾液體積(mL;m為織物質(zhì)量(g.(2織物上乳化劑OP含量軋液計算公式織物上乳化劑OP含量=7xlOsx ,其中,為工作液的質(zhì)量分?jǐn)?shù).由于工作液質(zhì)量濃度低,溶液的密度接近水的密度,因此為0.08%、0.04%、0.004%.由表3可知,當(dāng)濾液吸光度>0.1時,織物上乳化劑OP含量的濾液計算值與織物上乳化劑OP含量軋液計算值誤差小于2%,說明織物上乳化劑OP含量測定值基本準(zhǔn)確.但工作液質(zhì)量濃度為40 mg/L時偏差見分光光度計靈敏度達不到要求.因此,吸光度小于0.1的數(shù)據(jù)要去掉,吸光度值在0.1-0.8有效.表3 織物上乳化劑OP含量的濾液計算值和軋液計算值p(I/(mg儆"L-I2.6 APEO測試注意事項(1用紫外分光光度計測試吸光度時,APEO溶液要均勻透明,沒有懸浮顆粒;(2吸光度在0.1-0.8有效,否則要調(diào)整溶液質(zhì)量濃度;(3待測溶液除APEO溶質(zhì)以外,不能含有其他物質(zhì),否則可能產(chǎn)生干擾.713 結(jié)論(1紫外分光光度計測得乳化劑OP在275 nm處有強的吸收.(2紫外分光光度計測溶液APEO質(zhì)量濃度,當(dāng)溶液質(zhì)量濃度>70 mg/L時,測試結(jié)果誤差為0;當(dāng)<7O ms/L 時,測試結(jié)果不準(zhǔn)確,溶液質(zhì)量濃度越小偏差越大.(3用紫外分光光度計測定溶