食品檢驗的基礎(chǔ)知識

1、食品檢驗工職業(yè)技能培訓(xùn)資料泰安三英新潮勞動培訓(xùn)學(xué)校目 錄第一部分 食品檢驗的基礎(chǔ)知識3學(xué)習(xí)要點3第一章 計量、標(biāo)準(zhǔn)基礎(chǔ)知識3第一節(jié) 標(biāo)準(zhǔn)的分類3第二節(jié) 標(biāo)準(zhǔn)的代號和編號3第三節(jié) 常用法定計量單位4第四節(jié) 實驗誤差及數(shù)據(jù)處理4第二章 實驗的前期準(zhǔn)備及要求8第一節(jié) 實驗用水的要求8第二節(jié) 實驗用試劑的要求9第三節(jié) 檢驗用一般器皿的要求10第三章 檢驗的程序及有關(guān)要求11第一節(jié)檢驗的一般步驟11第二節(jié) 檢驗的有關(guān)要求16第四章 儀器設(shè)備以及安全18第一節(jié) 儀器裝置及用途18第二節(jié) 實驗室安全防護(hù)知識19第一部分 食品檢驗的基礎(chǔ)知識學(xué)習(xí)要點：基礎(chǔ)知識部分包括：計量標(biāo)準(zhǔn)知識；實驗數(shù)據(jù)的處理；實驗用水；溶

2、液配制；常規(guī)儀器的使用；實驗室安全以及防護(hù)。第一章 計量、標(biāo)準(zhǔn)基礎(chǔ)知識第一節(jié) 標(biāo)準(zhǔn)的分類按標(biāo)準(zhǔn)發(fā)生作用的范圍和審批，標(biāo)準(zhǔn)級別分為國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)和企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)四級。按標(biāo)準(zhǔn)的約束性，分為強制性標(biāo)準(zhǔn)與推薦性標(biāo)準(zhǔn)。按標(biāo)準(zhǔn)在標(biāo)準(zhǔn)系統(tǒng)中的地位和作用，分為基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)和一般標(biāo)準(zhǔn)?；A(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)是指在一定范圍內(nèi)作為其它標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)并普遍使用，具有廣泛指導(dǎo)意義的標(biāo)準(zhǔn)。按標(biāo)準(zhǔn)的性質(zhì)分為技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)、管理標(biāo)準(zhǔn)和工作標(biāo)準(zhǔn)。技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)主要包括基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)、產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)、方法標(biāo)準(zhǔn)、安全、衛(wèi)生和環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)。 第二節(jié) 標(biāo)準(zhǔn)的代號和編號1、標(biāo)準(zhǔn)的代號：GB國家標(biāo)準(zhǔn)；QB輕工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)；SB商業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)；DB11地方標(biāo)準(zhǔn)（DB后面的數(shù)字為省、自

3、治區(qū)、直轄市、行政區(qū)劃代碼前兩位數(shù)字）。標(biāo)準(zhǔn)代號后加斜杠“”，斜線后再加T的為推薦性標(biāo)準(zhǔn)：（不加T的為強制性標(biāo)準(zhǔn)）。2、標(biāo)準(zhǔn)的編號標(biāo)準(zhǔn)的編號由標(biāo)準(zhǔn)代號、標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布順序號和標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布年號組成。如GB77181994為強制性國家標(biāo)準(zhǔn)，7718為標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布順序號，1994為該標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布年號；GBT 1366292為推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)， 13662為該標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布順序號，92為該標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布的年號。3、采用國際標(biāo)準(zhǔn)和國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)第三節(jié) 常用法定計量單位1、國際單位制的組成包括國際單位制的SI基本單位，SI單位的導(dǎo)出單位、SI單位的倍數(shù)單位。常用的計量單位應(yīng)掌握。國際單位制的基本單位量的名稱單位名稱單位符號長度米m質(zhì)量（重

4、量）千克（公斤）kg時間秒s電流安培A熱力學(xué)溫度開爾文K物質(zhì)的量摩爾mol發(fā)光強度坎德拉cd2、分析化學(xué)中的常用法定計量單位物質(zhì)的量 物質(zhì)的量是化學(xué)領(lǐng)域最重要而且最常用的一個物理量，它是SI基本單位量，符號為n，單位名稱是摩爾，單位符號為mol。摩爾是一個系統(tǒng)的物質(zhì)的量，該系統(tǒng)中所包含的基本單元數(shù)與0.012kg碳-12的原子數(shù)相等。第四節(jié) 實驗誤差及數(shù)據(jù)處理1、誤差及相關(guān)概念誤差是測量值與真實結(jié)果之間的差異，要想知道誤差的大小，必須知道真實的結(jié)果，這個真實的值，我們稱之“真值”（1） 真實值從理論上說，樣品中某一組分的含量必然有一個客觀存在的真實數(shù)值，稱之為“真實值”或“真值”。用“”表示。

5、但實際上，對于客觀存在的真值，人們不可能精確的知道，只能隨著測量技術(shù)的不斷進(jìn)步而逐漸接近真值。實際工作中，往往用“標(biāo)準(zhǔn)值”代替“真值”。（2）標(biāo)準(zhǔn)值采用多種可靠的分析方法、由具有豐富經(jīng)驗的分析人員經(jīng)過反復(fù)多次測定得出的結(jié)果平均值，是一個比較準(zhǔn)確的結(jié)果。實際工作中一般用標(biāo)準(zhǔn)值代替真值。例如原子量、物理化學(xué)常數(shù)：阿佛伽得羅常數(shù)為6.02×10 等。與我們實驗相關(guān)的是將純物質(zhì)中元素的理論含量作為真實值。（3） 準(zhǔn)確度準(zhǔn)確度是測定值與真實值接近的程度。為了獲得可靠的結(jié)果，在實際工作中人們總是在相同條件下，多測定幾次，然后求平均值，作為測定值。一般把這幾次在相同條件下的測定叫平行測定。如果這幾

6、個數(shù)據(jù)相互比較接近，就說明分析的精密度高。（4） 精密度精密度是幾次平行測定結(jié)果相互接近的程度。（5） 精密度和準(zhǔn)確度的關(guān)系精密度是保證準(zhǔn)確度的先決條件。 高精密度不一定保證高準(zhǔn)確度。 2、誤差（1） 定義：個別測定結(jié)果X 、X X 與真實值之差稱為個別測定的誤差，簡稱誤差。表示：各次測定結(jié)果誤差分別表示為X -、X -X -。（2）計算方法：絕對誤差 相對誤差 對于絕對誤差測定值大于真值，誤差為正值；測定值小于真值，誤差為負(fù)值。對于相對誤差反映誤差在測定結(jié)果中所占百分率，更具實際意義。 3、偏差偏差是衡量精密度的大小。4、誤差的分類 系統(tǒng)誤差（1） 定義由某種固定的原因造成的誤差，若能找出原

7、因，設(shè)法加以測定，就可以消除，所以也叫可測誤差。（2） 特點具有單向性、可測性、重復(fù)性。即：正負(fù)、大小都有一定的規(guī)律性，重復(fù)測定時會重復(fù)出現(xiàn)。（3）產(chǎn)生原因方法誤差：分析方法本身所造成的誤差。方法誤差是由于某一分析方法本身不夠完善造成的。如分析過程中，干擾離子的影響沒有消除。操作誤差：由于操作人員的主觀原因造成的。如滴定分析時，每個人對滴定終點顏色變化的敏感程度不同，不同的人對終點的判斷不同。 儀器和試劑誤差：儀器誤差來源于儀器本身不夠精確。例如天平兩臂不等長，砝碼長期使用后質(zhì)量改變。試劑誤差來源于試劑不純。注意：系統(tǒng)誤差是重復(fù)地以固定形式出現(xiàn)的，增加平行測定次數(shù)不能消除。5、誤差的分類 隨機

8、誤差隨機誤差由某些難以控制、無法避免的偶然因素造成。也稱偶然誤差。（1） 特點大小、正負(fù)都不固定，不能通過校正來減小或消除，可以通過增加測定次數(shù)予以減小。（2） 產(chǎn)生原因操作中溫度變化、濕度變化、甚至灰塵等都會引起測定結(jié)果波動。系統(tǒng)誤差和隨機誤差劃分不是絕對的，對滴定終點判斷的不同有個人的主觀原因，也有偶然性。隨機誤差比系統(tǒng)誤差更具偶然性。分析工作中的“過失”不同于這兩種誤差。它是由于分析人員操作時粗心大意或違反操作規(guī)程所產(chǎn)生的錯誤6、準(zhǔn)確度的提高（1） 減少測量誤差測定過程中要進(jìn)行重量、體積的測定，為保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確度，就必須減少測量誤差。例：在重量分析中，稱重是關(guān)鍵一步，應(yīng)設(shè)法減少稱量誤

9、差。要求：稱量相對誤差0.1%。一般分析天平的稱量誤差為±0.0001克，試樣重量必須等于或大于0.2克，才能保證稱量相對誤差在0.1%以內(nèi)。（2） 增加平行測定次數(shù)，減少隨機誤差增加平行測定次數(shù)，可以減少隨機誤差，但測定次數(shù)過多，沒有太大的意義，反而增加工作量，一般分析測定時，平行測定4-6次即可。（3） 消除測定過程中的系統(tǒng)誤差3.1 檢查方法：對照法(1)對照試驗：選用組成與試樣相近的標(biāo)準(zhǔn)試樣進(jìn)行測定，測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值作統(tǒng)計處理，判斷有無系統(tǒng)誤差。(2)比較試驗：用標(biāo)準(zhǔn)方法和所選方法同時測定某一試樣，測定結(jié)果做統(tǒng)計檢驗，判斷有無系統(tǒng)誤差。(3)加入法：稱取等量試樣兩份，在其中一

10、份試樣中加入已知量的待測組分，平行進(jìn)行兩份試樣測定，由加入被測組分量是否定量回收，判斷有無系統(tǒng)誤差。又叫回收實驗。3.2 消除方法(1)做空白實驗：在不加試樣的情況下，按試樣分析步驟和條件進(jìn)行分析實驗，所得結(jié)果為空白值，從試樣測定結(jié)果中扣除?？梢韵噭⒄麴s水和容器引入的雜質(zhì)。(2)校準(zhǔn)儀器：對砝碼、移液管等進(jìn)行校準(zhǔn)，消除儀器引起的系統(tǒng)誤差。(3)引用其它方法校正。7、有效數(shù)字（1） 定義有效數(shù)字就是實際能測到的數(shù)字。有效數(shù)字的位數(shù)和分析過程所用的分析方法、測量方法、測量儀器的準(zhǔn)確度有關(guān)。我們可以把有效數(shù)字這樣表示。有效數(shù)字所有的可靠的數(shù)字+ 一位可疑數(shù)字有效數(shù)字準(zhǔn)確的數(shù)+ 一位欠準(zhǔn)的數(shù)（&

11、#177;1）表示含義：如果有一個結(jié)果表示有效數(shù)字的位數(shù)不同，說明用的稱量儀器的準(zhǔn)確度不同。例：7.5克用的是粗天平7.52克 用的是扭力天平7.5187克 用的是分析天平（2） “0”的雙重意義作為普通數(shù)字使用或作為定位的標(biāo)志。例：滴定管讀數(shù)為20.30毫升。兩個0都是測量出的值，算做普通數(shù)字，都是有效數(shù)字，這個數(shù)據(jù)有效數(shù)字位數(shù)是四位。改用“升”為單位，數(shù)據(jù)表示為0.02030升，前兩個0是起定位作用的，不是有效數(shù)字，此數(shù)據(jù)是四位有效數(shù)字。（3） 規(guī)定改變單位并不改變有效數(shù)字的位數(shù)。在數(shù)字末尾加0作定位時，要用科學(xué)計數(shù)法表示。在分析化學(xué)計算中遇到倍數(shù)、分?jǐn)?shù)關(guān)系時，視為無限多位有效數(shù)字。對數(shù)數(shù)

12、值的有效數(shù)字位數(shù)由該數(shù)值的尾數(shù)部分決定。8、有效數(shù)字的修約規(guī)則規(guī)定：當(dāng)尾數(shù)4時則舍，尾數(shù)6時則入；尾數(shù)等于5而后面的數(shù)都為0時，5前面為偶數(shù)則舍，5前面為奇數(shù)則入；尾數(shù)等于5而后面還有不為0的任何數(shù)字，無論5前面是奇或是偶都入。例：將下列數(shù)字修約為4位有效數(shù)字。修約前修約后0.526647-0.52660.36266112-0.362710.23500-10.24250.65000-250.618.085002-18.09351746-35179、有效數(shù)字運算規(guī)則由于與誤差傳遞有關(guān)，計算時加減法和乘除法的運算規(guī)則不太相同。（1）加減法先按小數(shù)點后位數(shù)最少的數(shù)據(jù)保留其它各數(shù)的位數(shù)，再進(jìn)行加減計算

13、，計算結(jié)果也使小數(shù)點后保留相同的位數(shù)。例：計算50.1+1.45+0.5812=?修約為：50.1+1.4+0.6=52.1先修約，結(jié)果相同而計算簡捷。例：計算 12.43+5.765+132.812=?修約為：12.43+5.76+132.81=151.00注意：用計數(shù)器計算后，屏幕上顯示的是151，但不能直接記錄，否則會影響以后的修約；應(yīng)在數(shù)值后添兩個0，使小數(shù)點后有兩位有效數(shù)字。（2）乘除法先按有效數(shù)字最少的數(shù)據(jù)保留其它各數(shù)，再進(jìn)行乘除運算，計算結(jié)果仍保留相同有效數(shù)字。例：計算0.0121×25.64×1.05782=?修約為：0.0121×25.6

14、5;1.06=?計算后結(jié)果為：0.3283456，結(jié)果仍保留為三位有效數(shù)字。記錄為：0.0121×25.6×1.06=0.328注意：用計算器計算結(jié)果后，要按照運算規(guī)則對結(jié)果進(jìn)行修約例：計算2.5046×2.005×1.52=?修約為：2.50×2.00×1.52=?計算器計算結(jié)果顯示為7.6，只有兩位有效數(shù)字，但我們抄寫時應(yīng)在數(shù)字后加一個0，保留三位有效數(shù)字。2.50×2.00×1.52=7.60第二章 實驗的前期準(zhǔn)備及要求第一節(jié) 實驗用水的要求食品分析檢驗中絕大多數(shù)的分析是對水溶液的分析檢測，因此水是最常用的溶

15、劑。在實驗室中離不開蒸餾水或特殊用途的純水，在未特殊注明的情況下，無論配制試劑用水，還是分析檢驗操作過程中加入的水，均為純度能滿足分析要求的蒸餾水或去離子水。蒸餾水可用普通的生活用水經(jīng)蒸餾汽化冷凝制成，也可以用陰陽離子交換處理的方法制得。特殊項目的檢驗分析對水的純度有特殊要求時，一般在檢驗方法中注明水的純度要求和提純處理的方法。為保證純水的質(zhì)量能符合分析工作的要求，對于所制備的每一批純水，都必須進(jìn)行質(zhì)量檢測。一般應(yīng)達(dá)到以下標(biāo)準(zhǔn)：1、用電導(dǎo)儀測定的電導(dǎo)率小于或等于530µs/cm（25）。2、酸度呈中性或弱酸性，PH5.07.5（25）.可用精密pH試紙、酸度計測定，也可用如下指示劑法

16、測定：在10 ml水中加入23滴1g/L甲基紅指示劑，搖勻呈黃色不帶紅色，則說明水的酸度合格，呈中性；或在10 ml水中加入45滴1g/L溴百里酚藍(lán)指示劑，搖勻不呈藍(lán)色，則說明水的酸度合格，呈中性。3、無有機物和微生物污染。檢測方法為：在100 ml水中加入2滴0.1g/L高錳酸鉀溶液煮沸后仍為粉紅色。4、鈣、鎂等金屬離子含量合格。檢測方法為：在10 ml水樣中加入2 ml氨-氯化銨緩沖溶液（PH10），2滴5g/L鉻黑T指示劑，搖勻。溶液呈藍(lán)色表示水合格，如呈紫紅色則表示水不合格。5、氫離子含量合格。檢測方法為：在10 ml水樣中加入數(shù)滴硝酸，再加入4滴10g/L的AgNO3溶液，搖勻。溶液

17、中無白色渾濁物表示水合格，如有白色渾濁物則表示水不合格。第二節(jié) 實驗用試劑的要求化學(xué)試劑是符合一定質(zhì)量要求標(biāo)準(zhǔn)的純度較高的化學(xué)物質(zhì)，它是分析工作的物質(zhì)基礎(chǔ)。試劑的純度對分析檢驗很重要，它會影響到結(jié)果的準(zhǔn)確性，試劑的純度達(dá)不到分析檢驗的要求就不能得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果。能否正確選擇、使用化學(xué)試劑，將直接影響到分析實驗的成敗、準(zhǔn)確度的高低及實驗的成本，因此，儀器使用人員必須充分了解化學(xué)試劑的性質(zhì)、類別、用途與使用方面的知識。根據(jù)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及用途的不同，化學(xué)試劑可大體分為標(biāo)準(zhǔn)試劑、普通試劑、高純度試劑與專用試劑四類。1、標(biāo)準(zhǔn)試劑標(biāo)準(zhǔn)試劑是用于衡量其他物質(zhì)化學(xué)量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，通常由大型試劑廠生產(chǎn)，并嚴(yán)格按照國

18、家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗，其特點是主體成分含量高而且準(zhǔn)確可靠。滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)試劑，我國習(xí)慣稱為基準(zhǔn)試劑（PT），分為C級（第一基準(zhǔn)）與D級（工作基準(zhǔn)）兩個級別，主體成分體積分?jǐn)?shù)分別為99.98100.02%和99.95100.05%，D級基準(zhǔn)試劑是滴定分析中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，基準(zhǔn)試劑規(guī)定采用淺綠色標(biāo)簽。2、普通試劑普通試劑是實驗室廣泛使用的通用試劑，一般可分為三個級別，其規(guī)格和適用范圍見下表：普通試劑的規(guī)格和適用范圍等級名稱符號適用范圍標(biāo)志一級優(yōu)級純（保證試劑）GR精密分析、科研用，也可作基準(zhǔn)物質(zhì)綠色二級分析純（分析試劑）AR常用分析試劑、科研用試劑紅色三級化學(xué)純CR/CP要求較低的分析用試劑藍(lán)色3、高純試劑

19、高純試劑主體成分含量通常與優(yōu)級純試劑相當(dāng)，但雜質(zhì)含量很低，而且雜質(zhì)檢測項目比優(yōu)級純或基準(zhǔn)試劑多12倍。高純試劑主要用于微量分析中試樣的分解及溶液的制備。4、專用試劑專用試劑是一類具有專門用途的試劑。其主體成分含量高，雜質(zhì)含量很低。它與高純試劑的區(qū)別是：在特定的用途中干擾雜質(zhì)成分只需控制在不致產(chǎn)生明顯干擾的限度以下。專用試劑種類很多，如光譜純試劑（SP）、色譜純試劑（GC）、生物試劑（BR）等。各種試劑要根據(jù)檢驗項目的要求和檢驗方法的規(guī)定，合理、正確的選擇使用，不要盲目的追求純度高。例如：配制鉻酸洗液時，僅需工業(yè)用的K2CrO7和工業(yè)H2SO4即可，若用AR級的K2CrO7，必定造成浪費。食品檢

20、驗使用分析純試劑（AR）。對于滴定分析常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液，應(yīng)采用分析純試劑配制，再用D級基準(zhǔn)試劑標(biāo)定；對于酶試劑應(yīng)根據(jù)其純度、活力和保存的條件及有效期限正確地選擇使用。第三節(jié) 檢驗用一般器皿的要求1、器皿的選用分析檢驗時離不開各種器皿，所需的各種器皿應(yīng)根據(jù)檢驗方法的要求來選用。一般應(yīng)選用硬質(zhì)的玻璃器皿；有些試劑對玻璃有腐蝕性（如NaOH等），需選聚乙烯瓶貯存；遇光不穩(wěn)定的試劑（如AgNO3 /I2等）應(yīng)選擇棕色玻璃瓶避光貯存。選用時還應(yīng)考慮到容量及容量精度和加熱的要求等。檢驗中所使用的各種器皿必須潔凈，否則會造成結(jié)果誤差，這是微量和容量分析中極為重要的問題。2、器皿的洗滌常用洗滌液的配制：肥皂水、

21、洗衣粉水、去污粉水：根據(jù)洗滌的情況具體配制。王水：3份HCL與1份HNO3混合HCL洗液（1+3）：1份HCL與3份水混合。鉻酸洗液：稱取50gK2CrO7，加170180ml水，加熱溶解成飽和溶液，在攪拌下徐徐加入濃H2SO4至約500ml。堿性酒精洗液：用體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的NaOH溶液等體積混合。器皿的洗滌方法：新的玻璃器皿：先用自來水沖洗，晾干后用鉻酸洗液浸泡，以除去粘附的其他物質(zhì)，然后用自來水沖洗干凈。有油污的玻璃器皿：先用堿性酒精洗液洗滌，然后用洗衣粉水或肥皂水洗滌，再用自來水沖洗干凈。有凡士林油污的器皿：先將凡士林擦去，再在洗衣粉水或肥皂水中燒煮，取出后用自

22、來水沖洗干凈。有銹跡、水垢的器皿：用（1+3）HCL洗液浸泡，再用自來水沖洗干凈。比色皿：先用自來水沖洗，再用稀HCL洗滌，然后用自來水沖洗干凈。聚乙烯塑料器皿：用稀HCL洗滌后，再用自來水沖洗干凈。為了保證器皿洗滌后能達(dá)到潔凈的要求，要用蒸餾水沖洗掉附著的自來水，一般用蒸餾水淋洗23次，蒸餾水淋洗時應(yīng)少量多次，以達(dá)到節(jié)約蒸餾水和潔凈器具的目的。儀器、設(shè)備的要求：玻璃量器的要求：檢驗方法中所使用的滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等玻璃量器均須按國家有關(guān)規(guī)定及規(guī)程進(jìn)行校準(zhǔn)或檢定。玻璃量器和玻璃器皿須經(jīng)徹底洗凈后才能使用?？販卦O(shè)備的要求：檢驗方法中所使用的恒溫干燥箱、恒溫水浴鍋等均須按國家

23、有關(guān)規(guī)程進(jìn)行測試和校準(zhǔn)或檢定。測量儀器的要求：天平、酸度計、溫度計、分光光度計、色譜儀等均應(yīng)按國家有關(guān)規(guī)定及規(guī)程進(jìn)行校準(zhǔn)或檢定。注：檢驗方法中所列儀器為該方法所需要的主要儀器，一般實驗室常用儀器不再列入。第三章 檢驗的程序及有關(guān)要求第一節(jié) 檢驗的一般步驟樣品的采集 樣品的處理 樣品的分析檢測 分析結(jié)果的記錄與處理如送檢樣品感官檢查已不符合食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)或已腐敗變質(zhì)，可不必再進(jìn)行理化檢驗。1、樣品的采集樣品的采集又稱采樣、樣品的制備，是指抽取有一定代表性的樣品，供分析化驗用。樣品的采集一般包括三個內(nèi)容：即抽樣、取樣和制樣。采樣時必須注意樣品的生產(chǎn)日期、批號、代表性和均勻性。采樣數(shù)量應(yīng)能滿足檢驗項目

24、對試樣量的需要，采樣容器根據(jù)檢驗項目，選用硬質(zhì)玻璃瓶或聚乙烯制品。采樣一般步驟為：原始樣的采集；原始樣的混合；縮分原始樣至需要的量。對于不同的樣品應(yīng)采用不同的方法進(jìn)行樣品的采集。液體樣品的采集：對于大型桶裝、罐裝的樣品，可采用虹吸法分別吸取上、中、下層樣品各0.5L，混勻后取0.51.0L。對于大池裝樣品可在池的四角、中心各上、中、下三層分別采樣0.5L，充分混勻后取0.51.0L。固體樣品的采集：應(yīng)充分均勻各部位樣品的原始樣，以使樣品具有均勻性和代表性。對于大塊的樣品，應(yīng)切割成小塊或粉碎、過篩、粉碎，過篩時不能有物料的損失和飛濺，并全部過篩，然后將原始樣品充分混勻后，采用四分法進(jìn)行縮分，一直

25、至需要的樣品量，一般為0.51.0kg。四分法的操作步驟為：先將樣品充分混合后堆積成圓錐形，然后從圓錐的頂部向下壓，使樣品被壓成3cm以內(nèi)的厚度，然后從樣品頂部中心按“十”字型均勻地劃分成四部分，取對角的兩部分樣品混勻，如樣品的量達(dá)到需要的量即可作為分析用樣品。如樣品的量仍大于需要的量，則繼續(xù)按上述方法進(jìn)行縮分，一直縮分到樣品需要量。采樣后要立即密塞、貼上標(biāo)簽，并認(rèn)真填寫采樣記錄。采樣記錄須寫明樣品的名稱、采樣單位、地址、日期、樣品批號或編號、采樣條件、包裝情況、采樣數(shù)量、檢驗項目及采樣人。樣品應(yīng)按不同的檢驗項目妥善包裝、保管。一般樣品在檢驗結(jié)束后，應(yīng)保留一個月，以備需要時復(fù)檢。易變質(zhì)食品不予

26、保留。保存時應(yīng)加封并盡量保持原狀。為防止樣品在保存中受潮、風(fēng)干、變質(zhì)，保證樣品的外觀和化學(xué)組成不發(fā)生變化，一般需要冷藏、避光保存。檢驗取樣一般取可食部分，以所檢驗的樣品計算。感官判斷不合格的樣品不必進(jìn)行理化檢驗，直接判為不合格產(chǎn)品。外地調(diào)入的食品應(yīng)結(jié)合運貨單、獸醫(yī)衛(wèi)生人員證明、商品檢驗機關(guān)或衛(wèi)生部門的衛(wèi)生許可證、生產(chǎn)許可證及檢驗合格證或化驗單，了解起運日期、來源地點、數(shù)量、品質(zhì)及包裝情況，如在食品工廠、倉庫或商店采樣時，應(yīng)了解食品的批號、制造日期、廠方化驗記錄及現(xiàn)場衛(wèi)生狀況，同時應(yīng)注意食品的運輸、保管條件、外觀、包裝容器等情況。2、樣品的處理樣品中往往含有一定的雜質(zhì)或其他干擾分析的成分，影響分

27、析結(jié)果的正確性，所以在分析檢驗前，應(yīng)根據(jù)樣品的性質(zhì)特點、分析方法的原理和特點，以及被測物和干擾物的性質(zhì)差異，使用不同的方法，把被測物與干擾物分離，或使干擾物分離除去，從而使分析測定得到理想的結(jié)果。樣品處理的常用方法有：溶劑萃取法：其原理是利用被測物與干擾物溶解性的不同將它們分開。如棒曲霉毒素的測定，常用有機溶劑抽提棒曲霉毒素，然后再用高效液相色譜法測定。此法操作簡單、分離效果好，但萃取劑常易揮發(fā)、易燃、易爆且具有毒性，所以操作時應(yīng)加以注意。有機質(zhì)分解法：其原理是利用高溫處理，將樣品中的有機質(zhì)氧化分解，其中C、H、O元素以CO2和H2O逸出，被測的金屬元素等成分被釋放出來，以利進(jìn)一步測定。具體方

28、法有干法灰化和濕法消化兩種。干法灰化是將試樣放置在坩堝中，先在低溫小火下炭化，除去水分、黑煙后，再在高溫爐中以500600的高溫灰化至無黑色炭粒。如果樣品不易灰化完全，可先用少量HNO3潤濕試樣，蒸干后再進(jìn)行灰化，必要時也可加NH4NO3、NaNO3等助灰化劑一同灰化，以促進(jìn)灰化完全，縮短灰化時間，減少易揮發(fā)性金屬（如Hg）的損失?；一蟮幕曳謶?yīng)為白色淺灰白色。這種方法有機質(zhì)破壞徹底，操作簡便，空白值小，常用于樣品中灰分的測定，但操作的時間較長。濕法消化是在強酸性溶液中，利用H2SO4、HNO3、H2O2等氧化劑的氧化能力使有機質(zhì)分解，被測的金屬以離子狀態(tài)最后留在溶液中，溶液經(jīng)冷卻定容后供測定

29、使用。這種方法在溶液中進(jìn)行，加熱的溫度較干法灰化的溫度要低，反應(yīng)較緩和，金屬揮發(fā)損失較少，常用于樣品中金屬元素的測定。消化過程中會產(chǎn)生大量的有害氣體，因此消化操作應(yīng)在通風(fēng)櫥或通風(fēng)條件較好的地方進(jìn)行。由于操作過程中添加了大量的試劑，容易引入較多的雜質(zhì)，所以在消化的同時，應(yīng)做空白試驗，以消除試劑等引入的雜質(zhì)的誤差。蒸餾法：蒸餾法是利用被測物質(zhì)中各組分揮發(fā)性的差異來進(jìn)行分離的方法。既可以除去干擾組分，也可以用于被測組分蒸餾逸出，收集餾出液進(jìn)行分析。如常量凱氏定氮法測蛋白質(zhì)含量，就是將蛋白質(zhì)消化處理后，轉(zhuǎn)變?yōu)閾]發(fā)性氮，再進(jìn)行蒸餾，用HBO3吸收餾出的氨，然后測出吸收液中氨的含量，再換算成蛋白質(zhì)的含量。

30、蒸餾時加熱的方法可以根據(jù)被蒸餾物質(zhì)的沸點和特性來確定，被蒸餾的物質(zhì)性質(zhì)穩(wěn)定、不易爆炸或燃燒時，可用電爐直接加熱。對沸點小于90的蒸餾物，可用水浴；沸點高于90的液體，可用油浴、沙浴、鹽浴法。對于一些被測成分，常壓加熱蒸餾容易分解的，可采用減壓蒸餾，一般用真空泵或水力噴射泵進(jìn)行減壓。對某些具有一定蒸汽壓的有機成分，常用水蒸氣蒸餾法進(jìn)行分離。如白酒中揮發(fā)酸的測定，在水蒸氣蒸餾時，揮發(fā)酸與水蒸氣按分有壓成正比地從樣品溶液中一起蒸餾出來，從而加速了揮發(fā)酸的蒸餾。鹽析法：利用向溶液中加入某種無機鹽，使溶質(zhì)在原溶劑中的溶解度大大降低，而從溶液中沉淀析出，這種方法叫鹽析。如在蛋白質(zhì)溶液中，加入大量的鹽類，特

31、別是加入重金屬鹽，使蛋白質(zhì)從溶液中沉淀出來。在進(jìn)行鹽析操作時，應(yīng)注意溶液中所要加入的物質(zhì)的選擇應(yīng)是不會破壞溶液中所要析出的物質(zhì)，否則達(dá)不到鹽析提取的目的?；瘜W(xué)分離法主要有以下幾種方法：a、磺化法和皂化法：常用來處理油脂或含脂肪的樣品。例如，農(nóng)藥殘留分析和脂溶性維生素測定中，油脂被濃H2SO4磺化或被堿皂化，由憎水性變成親水性，使油脂中需檢測的非極性物質(zhì)能夠較容易地被非極性或弱極性的溶劑提取出來。b、沉淀分離法：是利用沉淀反應(yīng)進(jìn)行分離的方法。在試樣中加入適量的沉淀劑，使被測物質(zhì)沉淀出來，或?qū)⒏蓴_沉淀除去，從而達(dá)到分離的目的。c、掩蔽法：利用掩蔽劑與樣液中干擾成分作用使干擾成分轉(zhuǎn)變?yōu)椴桓蓴_成分，即

32、被掩蔽起來。這種方法可以在不經(jīng)過分離干擾成分的操作條件下消除其干擾作用，簡化分析步驟，因而在食品分析中應(yīng)用廣泛，常用于金屬元素的測定。澄清和脫色：澄清是用來分離樣品中的渾濁物質(zhì)，以消除其對分析測定的影響。通常采用澄清劑，使渾濁物質(zhì)與其作用沉淀，從而將渾濁物質(zhì)除去。澄清劑應(yīng)不和被測組分或不影響被測組分的分析。脫色是使樣品中易對測定結(jié)果產(chǎn)生干擾的有色物質(zhì)進(jìn)行去除，以消除干擾的方法。通常可采用脫色劑來進(jìn)行。常用的脫色劑有：活性炭、白土等。色層分離法（又稱為色譜分離法）：是一種在載體上進(jìn)行物質(zhì)分離的方法的總稱。根據(jù)分離的原理的不同，可分為吸附色層分離、分配色層分離和離子交換色層分離等。這類方法分離效果

33、好，在食品分析中的應(yīng)用逐漸廣泛。濃縮：食品樣品經(jīng)提取、凈化后，有時凈化后的溶液體積較大，在測定前需進(jìn)行濃縮，以提高被測成分的濃度。常用的濃縮方法有常壓和減壓濃縮法兩種。其主要原理是利用在特定的條件下物質(zhì)中水分的蒸汽壓大于空氣的分壓，使水分從樣品中逸散，從而將樣品濃縮。3、樣品的分析檢測樣品的分析檢測方法很多，同一檢測項目可以采用不同的方法進(jìn)行測定，選擇檢測方法時，應(yīng)根據(jù)樣品的性質(zhì)特點，被測組分的含量多少，以及干擾組分的情況，采取最適宜的分析方法，既要簡便又要準(zhǔn)確快速。食品檢驗主要分析的對象是樣品中已明確的待檢成分。果汁生產(chǎn)中的分析方法一般較為固定。具體檢測方法將在后各面介紹。4、分析結(jié)果的記錄

34、與處理分析結(jié)果應(yīng)準(zhǔn)確記錄，并按規(guī)定的方法進(jìn)行處理，用正確的方式表示，才能確保分析結(jié)果的最終正確性，具體方法在后面詳細(xì)介紹。對于結(jié)果的表述，平行樣的測定值報告其算術(shù)平均值，一般測定值的有效數(shù)字的數(shù)位應(yīng)能滿足衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的要求，甚至高于衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的要求，報告結(jié)果應(yīng)比衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)多一位有效數(shù)字，如鉛的含量，衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)為1mg/kg；報告值應(yīng)為1.0 mg/kg。樣品測定值的單位，應(yīng)與衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)一致。常用的單位有：g/kg，g/L，mg/kg，mg/L，µg/kg，µg/L等。第二節(jié) 檢驗的有關(guān)要求1、檢驗方法的一般要求稱?。菏侵赣锰炱竭M(jìn)行稱量操作，其精度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示，如“稱取20.

35、0g”指稱量的精度為±0.1g；“稱取20.00g” 指稱量的精度為±0.01g。準(zhǔn)確稱取：是指用精密天平進(jìn)行的稱量操作，其精度為±0.0001g。恒量：是指在規(guī)定的條件下，連續(xù)兩次干燥或灼燒后稱定的質(zhì)量差異不超過規(guī)定的范圍。量?。菏侵赣昧客不蛄勘咳∫后w物質(zhì)的操作，其精度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示吸取：是指用移液管、刻度吸量管取液體物質(zhì)的操作。其精度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示空白試驗：是指除不加樣品外，采用完全相同的分析步驟、試劑和用量（滴定法中標(biāo)準(zhǔn)滴定液的用量除外），進(jìn)行平行操作所得的結(jié)果。用于扣除樣品中試劑本底和計算檢驗方法的檢出限。2、試劑的要求及其溶液濃度的

36、基本表示方法檢驗方法中所使用的水，未注明其他要求時，均指蒸餾水或去離子水。未指明溶液用何種溶劑配制時，均指水溶液。檢驗方法中未指明具體濃度的H2SO4、HNO3、HCL、NH3·H2O時，均指市售試劑規(guī)格的濃度。液體的滴是指蒸餾水自標(biāo)準(zhǔn)滴管流下的一滴的量，在20時20滴相當(dāng)于1.0mL溶液濃度的表示方法主要有：以標(biāo)準(zhǔn)濃度（即物質(zhì)的量濃度）表示：其定義為單位體積溶液中所含有溶質(zhì)的物質(zhì)的量，單位為Mol/L以比例濃度表示：即以幾種固體試劑的混合質(zhì)量份數(shù)或液體試劑的混合體積份數(shù)表示，可記為（1+1）（4+2+1）等形式以質(zhì)量（體積）分?jǐn)?shù)表示：是以溶質(zhì)占溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)或體積分?jǐn)?shù)表示，可記為w

37、或。如果溶液濃度以質(zhì)量、容量單位表示，可表示為g/L或以其適當(dāng)分倍數(shù)表示（如mg/mL）。3、配制溶液的要求2）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定 基準(zhǔn)物質(zhì)的要求：a純度應(yīng)在99.95100.05之問；b其組成應(yīng)與其化學(xué)（分子）式相符；c不論是以固態(tài)或液態(tài)保存時，其組成應(yīng)穩(wěn)定保持不變；d應(yīng)具有較大的相對分子質(zhì)量；e測定時，化學(xué)反應(yīng)應(yīng)迅速、并無副反應(yīng)發(fā)生?；鶞?zhǔn)試劑在長期貯存后，常含有相當(dāng)量的附著水，所以在使用前必須按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件進(jìn)行干燥。 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制應(yīng)熟悉常用0.1mol/LNaOH、HCL、H2SO4等溶液的配制、取量與做法。 GB601中對標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定的要求 應(yīng)采用“標(biāo)定”和“比較”兩種方法，且應(yīng)做

38、到2個人每人四平行。當(dāng)每人四平行的結(jié)果極差與平均值之比0.l時，該標(biāo)定結(jié)果有效，當(dāng)兩個人的測定結(jié)果平均值之差0.1時，取兩個人的平均值為標(biāo)定結(jié)果。當(dāng)“標(biāo)定”和“比較”兩種方法測得的濃度值之差02時，才可以標(biāo)定結(jié)果作為該標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值。 標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時，每次滴定所消耗的溶液體積應(yīng)控制在3045ml之間。用比較法作測定時，應(yīng)取濃度相近的有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)溶液4份，其體積應(yīng)相近，但不應(yīng)相同。配制溶液時所使用的試劑和溶劑的純度應(yīng)符合分析項目的要求。一般試劑用硬質(zhì)玻璃瓶存放，堿液和金屬溶液用聚乙烯瓶存放，需避光試劑貯于棕色瓶中。4、其他要求檢驗時必須做平行試驗。檢驗結(jié)果的表示方法應(yīng)于食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的表示方法一致，

39、數(shù)據(jù)的計算和取值應(yīng)遵循有效數(shù)字法則及數(shù)字取舍規(guī)則。檢驗過程中應(yīng)嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的分析步驟進(jìn)行檢驗，對實驗中的不安全因素（中毒、爆炸、腐蝕、燒傷等）應(yīng)有防護(hù)措施。理化檢驗實驗室實行分析質(zhì)量控制，理化檢驗實驗室在建立良好技術(shù)規(guī)范的基礎(chǔ)上，測定的方法應(yīng)有檢出限、精密度、準(zhǔn)確度、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的數(shù)據(jù)等技術(shù)參數(shù)。檢驗人員應(yīng)填寫好檢驗記錄。第四章 儀器設(shè)備以及安全第一節(jié) 儀器裝置及用途1、回流裝置：由三角燒瓶（或燒瓶）、橡皮塞、冷凝管（沸點高于140的液體蒸氣不可用水冷凝管，而應(yīng)采用空氣冷凝管）組成，常用于水解反應(yīng)，如淀粉的水解。2、蒸餾裝置：由蒸餾瓶（或園底燒瓶）、冷凝管、溫度計或定氮球組成，常用于不同

40、沸點溶液的分離，如食品檢驗中蛋白質(zhì)的測定等。實驗室用于互不相溶的兩種液體的分離或萃取操作常用分液漏斗和燒杯、玻棒等。如食品中防腐劑和甜味劑的測定時樣品的處理。固體食品中游離脂肪的測定通常選用索氏抽提器來進(jìn)行。3、天平的構(gòu)造與維護(hù)機械天平的主要部件是橫粱，橫梁上的瑪瑤刀的角度和完整性是影響天平質(zhì)量和靈敏度的主要因素。 天平在使用過程中要特別注意保護(hù)瑪瑙刀口；開啟天平的升降樞鈕應(yīng)緩慢；取放物體和加減砝碼時，應(yīng)由大到小一檔一檔地加，防止砝碼跳落、互撞；取放砝碼必須用骨質(zhì)或塑料鑷子；砝碼上有銹應(yīng)用綢布醮無水乙醇擦凈。4、酸度計的構(gòu)造與使用 酸度計的主體是一個精密電位計。指示電極：電極電勢隨溶液的濃度不

41、同而改變的電極，如玻璃電極。 參比電極：電極電勢在一定溫度下是一個定值，不隨溶渡的濃度變化而改變，如甘汞電極、銀氯化銀電極。5、分光光度計的構(gòu)造與使用 分光光度計的基本部件為：光源（如鎢燈、氘燈等）；單色器（如棱鏡、光柵等）；比色皿、比色架等；檢測系統(tǒng)，主要是光電管和電流計等。 分光光度計的使用步驟：儀器通電預(yù)熱；選擇波長；調(diào)節(jié)“0”電位器和“100”電位器，使指針指到0和100；用參比溶液調(diào)零；測定樣品溶液的吸光度。 6、高壓蒸汽滅菌 采用高壓蒸汽滅菌必須在高壓蒸汽滅菌鍋內(nèi)進(jìn)行，當(dāng)蒸汽壓為98×104Pa時相應(yīng)的溫度即為1216，各種微生物包括具有芽胞的細(xì)菌，在這樣的蒸汽的溫度下經(jīng)

42、1520min，可徹底殺死，此法適用于各種耐熱物品的滅菌如一般培養(yǎng)基、一些罐頭食品、生理鹽水、玻皿等，而臺糖培養(yǎng)基一般采用112的溫度2032 min進(jìn)行滅菌。 使用高壓蒸汽滅菌鍋時： 必須將滅菌鍋內(nèi)的冷空氣完全排除，才能達(dá)到預(yù)期的真實溫度，否則會造成假象而滅菌不徹底。 待滅菌的物質(zhì)在鍋內(nèi)不要放得太擠，以免影響蒸汽的流通和滅菌效果。 滅菌完畢應(yīng)緩慢減壓，至壓力表為“零”時再打開鍋蓋，否則蒸汽外溢會造成燙傷，瓶內(nèi)的液體也會突然沸騰，將棉花塞頂出或弄濕。第二節(jié) 實驗室安全防護(hù)知識實驗室中，經(jīng)常使用有腐蝕性、有毒、易燃、易爆的各類試劑和易破損的玻璃儀器及各種電器設(shè)備等。為保證檢驗人員的人身安全和實驗

43、室操作的正常進(jìn)行，食品檢驗人員應(yīng)具備安全操作常識，遵守實驗室安全守則。1、基本安全知識實驗室內(nèi)嚴(yán)禁飲食、吸煙，嚴(yán)禁將試劑入口及用實驗器具代替餐具。一切試劑、試樣均應(yīng)有標(biāo)簽，容器內(nèi)不可裝有與標(biāo)簽不相符的物質(zhì)。試劑瓶的磨口塞粘牢打不開時，可將瓶塞在實驗臺邊緣清清磕撞，使其松動；或用電吹風(fēng)稍許加熱瓶頸部分使其膨脹；也可在粘牢的縫隙間滴加幾滴滲透力強的液體（如乙酸乙酯、煤油、滲透劑OT、水、稀鹽酸）。嚴(yán)禁用重物敲擊，以防瓶體破裂。易燃易爆的試劑要遠(yuǎn)離火源，有人看管。易燃試劑加熱時應(yīng)采用水浴或沙浴，并注意避免明火。高溫物體（如灼熱的坩堝）應(yīng)放在隔熱材料上，不可隨意放置。將玻璃棒、玻璃管、溫度計插入或拔出

44、膠塞、膠管時應(yīng)墊有墊布，不可強行插入或拔出。切割玻璃棒、玻璃管，裝配或拆卸食品裝置時，要防止玻璃棒、玻璃管突然損壞而造成刺傷。使用電器設(shè)備時，要防止觸電。切不可用濕手或濕物接觸電閘和電器開關(guān)，實驗結(jié)束后應(yīng)及時切斷電源。各種檢測儀器的安裝、調(diào)試、使用和維護(hù)保養(yǎng)要嚴(yán)格按照儀器的使用說明進(jìn)行。分析天平、分光光度計、酸度計等精密儀器，應(yīng)安放在防震、防塵、防潮、防蝕、防曬以及周圍溫度變化不大的室內(nèi)，以保證儀器的正常使用，電源電壓要相符；操作時應(yīng)嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。儀器使用完畢要切斷電源，并將各旋鈕恢復(fù)到初始位置。實驗室應(yīng)保持潔凈、整齊、廢紙、碎玻璃片、火柴桿等廢物應(yīng)投入垃圾箱；廢酸、廢堿及其他廢液應(yīng)倒入廢液桶內(nèi)；灑落在實驗臺上的試劑要隨時清理干凈；打掃實驗室地面時要使用濕潤的清掃工具或使用吸塵器；實驗完畢要仔細(xì)洗手，離開實驗室時應(yīng)認(rèn)真檢查水、電及門窗是否已關(guān)好。實驗室出現(xiàn)事故時，檢驗人員應(yīng)及時處理，不要恐慌。精密儀器著火時，要用滅火器滅火。油類及可燃性液體著火時，可用砂、濕衣服等滅火。金屬物和發(fā)煙H2SO4著火時，最好使用黃砂滅火。由電路引起的火，應(yīng)首先切斷電源，再進(jìn)行滅火。出現(xiàn)大的火災(zāi)事故時，應(yīng)及時報警，采取措施，防止火勢蔓延，以減少損失。檢驗人員燙傷時，用=95%的酒精浸濕的