滴定分析儀器及其基本操作

1、滴定分析儀器及其基本操作一、滴定管滴定管是滴定時準(zhǔn)確測量標(biāo)準(zhǔn)液體積的量器，它是具有精確刻度而內(nèi)徑均勻的細(xì)長玻璃管。常量分析的滴定管有50ml和25ml,最小刻度為0.1ml,讀數(shù)可估計到 0.01ml。另外，還有容積為10ml、5ml、2ml、1ml的半微量和微量滴定管。滴定管一般分為兩種：一種是酸式定管（a）,另一種是堿式定管（b）,酸式滴定管的下端有玻璃活塞開關(guān)，用來裝酸式溶液和氧化性溶液，不宜盛堿性溶液。因為堿性溶液能腐蝕玻璃，使活塞難于轉(zhuǎn)動。堿式滴定管的下端連接一橡皮管，管內(nèi)有玻璃珠以控制溶液的流出，橡皮管的下端再接一尖嘴玻璃管。堿十滴定管主要用于裝堿性溶液，不能盛放氧化性溶液，如高錳

2、酸鉀、碘等溶液。1 . 滴定管使用前的準(zhǔn)備為了使酸十滴定管活塞轉(zhuǎn)動靈活并防止漏水，應(yīng)調(diào)節(jié)活塞必須在塞子上涂抹一博層凡士林或真空油脂。涂油的方法是：將活塞取出，用濾紙或干凈的小布將活塞及活塞槽內(nèi)的水檫干凈，用手指蘸取少許油脂，在活塞的兩頭，涂上一層油，或者用手指將油脂涂抹在活塞的大頭上，另用火柴桿或玻璃棒將油脂涂抹在活塞槽細(xì)的一端內(nèi)側(cè)，如圖 42 所 示。涂油時，既不能涂太多，以免活塞孔被堵住，也不能涂的太少，而達(dá)不到是活塞靈活轉(zhuǎn)動和防止漏水的目的。涂油后，將活塞插入活塞槽中，使活塞孔與滴定管平行，然后，向同一方向轉(zhuǎn)動活塞，直至活塞與活塞槽上的油膜均勻透明，沒有紋路為止。涂好油后，應(yīng)用橡皮圈套住

3、活塞，將其固定在活塞槽內(nèi)，以防活塞脫落打碎。應(yīng)注意在涂油的過程中，滴定管一定要平放、平拿，不要直立，以免檫干的活塞又沾濕。最后經(jīng)過試漏、洗滌，方可使用。酸式滴定管試漏的方法是：先將活塞關(guān)閉，在滴定管裝滿水，將滴定管垂直固定在滴定管架上，靜置2min ，觀察管口及活塞兩端是否有水滲出，然后，將活塞轉(zhuǎn)動180°，再放置2min ，再觀察是否有水滲出，若前后兩次均無水滲出，活塞轉(zhuǎn)動也靈活，即可使用。否則，須將活塞取出，重新涂油并試漏合格后再使用。堿式滴定管不用涂油，只要選擇大小合適的玻璃珠和橡皮管，將橡皮管（內(nèi)有玻璃珠）、尖嘴管和滴定管連接好，并檢查滴定管是否能夠靈活控制。如不合要求，則應(yīng)

4、重新裝配。堿式滴定管試漏的方法是：在滴定管內(nèi)裝滿水，把滴定管垂直夾在滴定架上，靜置2min ，仔細(xì)觀察滴定管下端的尖嘴上是否掛有水珠或水滴滴下。2 .標(biāo)準(zhǔn)溶液的裝入，管嘴氣泡的檢查及排除準(zhǔn)備好滴定管，即可裝標(biāo)準(zhǔn)溶液。裝入前，應(yīng)將試劑瓶中的標(biāo)準(zhǔn)溶液搖勻，使凝結(jié)在瓶內(nèi)的水珠混入溶液，在天氣較熱或室溫變化較大時更為必要。為了確保裝入后的溶液濃度不變，應(yīng)用搖勻后的標(biāo)準(zhǔn)溶液將滴定管潤洗23次，每次用液為510ml。操作時，先從下口放出少量溶液，沖洗活塞下面的尖 嘴部分，然后，關(guān)閉活塞，兩手平斷滴定管，漫漫轉(zhuǎn)動，使標(biāo)準(zhǔn)溶液與關(guān)內(nèi)壁處處接觸，將溶液從上口到處棄去。裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液后，注意檢查滴定管尖嘴內(nèi)有無氣泡

5、，否則，在滴定過程中，氣泡將逸出，影響液體體積的標(biāo)準(zhǔn)測量。對于酸式滴定管，可迅速轉(zhuǎn)動活塞，使溶液很快沖擊，將氣泡帶走；對于堿式滴定管，可把橡皮管向上彎曲，擠動玻璃珠，是溶液從尖嘴出噴出，即可排除氣泡。如圖43 所示。排除氣泡后，再加入標(biāo)準(zhǔn)溶液使之在“0.00刻度以上，并”調(diào)節(jié)液面在0.00ml 處，備用。如液面不在0.00ml 則應(yīng)記下讀數(shù)。3 .滴定管的讀數(shù)由于滴定管讀數(shù)不標(biāo)準(zhǔn)而引起的誤差，常常是滴定分析誤差的主要來源之一，因此在滴定前應(yīng)進(jìn)行讀數(shù)練習(xí)。由于表面的張力作用，滴定管內(nèi)的液面呈彎月形，讀取滴定管的數(shù)字時，應(yīng)使視線與彎月面最低處相切，讀取切點的刻度，如圖44 所示。對于有色溶液，如

6、KMnO4、 I2 等，其彎月面不夠清晰的，可讀取視線與液面兩側(cè)的最高點呈水平處的刻度。為了正確讀數(shù)，一般應(yīng)遵守下列原則：（ 1）讀數(shù)前，管口 xx 上應(yīng)無水珠掛著。（ 2）裝入或放出溶液后，須等12min,使附著在內(nèi)壁上的溶液流下來以 后才能讀數(shù)。（ 3）讀數(shù)時滴定管應(yīng)保持垂直。（ 4）讀數(shù)時必須讀到小數(shù)點第二位，即要求精確到0.01ml。（ 5）為了便于讀數(shù)，可采用讀數(shù)卡。讀數(shù)卡可用墨紙或涂有墨的長方形（3cm*1.5cm）白紙制成。讀數(shù)時，將讀數(shù)卡放在滴定管背后，使黑色部分在彎月面下 1mm 處，此時即可看到彎月面的反射層呈黑色，然后讀取與此黑色彎月面相切的刻度，如圖4 5 所示。4.滴

7、定操作滴定最好在追形瓶中進(jìn)行，必要時也可以在燒杯中進(jìn)行。滴定的操作，如圖 4 6 所示。用左手控制滴定管的活塞，大拇指在前，食指和中指在后，手指略為彎曲，輕輕向內(nèi)扣住活塞，轉(zhuǎn)動活塞時，要注意勿使手心頂住活塞，以防活塞被頂出，造成漏水。右手握持錐形瓶，邊滴邊搖動，使瓶內(nèi)日用混合均勻，利于滴定反應(yīng)進(jìn)行。搖動時應(yīng)作同一方向的圓周運(yùn)動，而不能振蕩。剛開始滴定時，溶液的滴出速度可以稍快些，滴定速度一般以34滴/s為宜，臨滴定終點時，滴定速度應(yīng)減慢，要一滴地加入，每加入一滴，搖幾下，并用洗瓶吹入少量蒸餾水洗錐形瓶內(nèi)壁，使附在錐形瓶內(nèi)壁的溶液全部流下，然后，再半滴地加入，直至準(zhǔn)確到達(dá)滴盯終點。半滴的滴發(fā)是將

8、滴定管活塞稍稍轉(zhuǎn)動，使有半滴溶液懸于管口，將錐形瓶內(nèi)壁與管口相接觸，使溶液流出，并以蒸餾水沖下。使用堿式滴定管時，左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠所在部位稍上處，捏擠橡皮管，使橡皮管和玻璃珠之間形成一條縫隙，溶液即可流出。注意不能捏玻璃珠下方的橡皮管，否則空氣進(jìn)入形成氣泡。二、容量瓶容量瓶是常用的測容納液體體積的一種容量器皿。它是一個細(xì)頸梨行，帶有磨口玻璃塞的平底玻璃瓶。在其頸上有一標(biāo)線，在指定溫度下，當(dāng)溶液充滿至彎月面與標(biāo)線相切時，所容納的溶液體積等于瓶上標(biāo)出的體積。容量瓶主要用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或稀釋溶液。滴定分析用的容量瓶通常有25ml 、 50ml 、100ml、 250ml、

9、500ml、 1000ml 等規(guī)格。1 . 容量瓶的準(zhǔn)備容量瓶使用前應(yīng)先檢查瓶塞是否漏水，檢漏的方法是在瓶中加水至標(biāo)線，蓋好瓶塞，用左手食指按住塞子，其余手指拿住瓶頸標(biāo)線以上的部分，用右手指尖托住瓶底邊緣，如圖47 所示。將瓶倒立2min ，如不漏水，將瓶直立，轉(zhuǎn)動活塞180°后，再倒立2min ，檢查，如仍不漏水即可使用。為了防止瓶塞丟失，污染或搞錯，操作時，可用食指和中指（或中指與無名指）夾住瓶塞的偏頭，如圖 48 所示，也可以用橡皮筋將瓶塞系在瓶頸上。2 .定量轉(zhuǎn)移溶液如果是固體物質(zhì)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，應(yīng)先將準(zhǔn)確稱取的固體物質(zhì)置于小燒杯中，用蒸餾水或其它溶劑溶解，然后再將溶液定量轉(zhuǎn)移

10、到預(yù)先洗凈的容量瓶中，轉(zhuǎn)移溶液的操作方法如圖49 所示。一手將一根玻璃棒伸入容量瓶內(nèi)，使其下端靠瓶頸內(nèi)壁，并盡可能地接近標(biāo)線，另一手拿著燒杯，讓燒杯嘴貼緊玻璃棒，慢慢傾斜燒杯，使溶液沿著玻璃棒和容量瓶內(nèi)壁流入燒杯，待溶液流完后，將燒杯沿玻璃棒輕輕上提。同時將燒杯直立，使附著在燒杯和燒杯壁嘴之間的液滴流回到燒杯中/再用洗瓶以少量蒸儲水沖洗玻璃棒和燒杯34次，洗出液全部轉(zhuǎn)入容量瓶中。操作時，切勿使溶液流到燒杯或容量瓶外壁而引起損失。如果是把濃溶液定量稀釋，則用移液管吸取一定體積的溶液移入溶量瓶3.稀釋溶液將溶液定量轉(zhuǎn)如容量瓶后，然后用蒸餾水稀釋到容量瓶的體積，用手指夾住瓶塞，將容量瓶拿起，按水平方

11、向轉(zhuǎn)動幾圈，使溶液初步混合，最后，繼續(xù)加蒸儲水稀釋至標(biāo)線約1cm放置12min,再用細(xì)長的滴管加水至彎月面恰好 與標(biāo)線相切，蓋好瓶塞。4.搖勻溶液蓋緊瓶塞后，以左手食指按瓶頸上部分，其余四指拿住瓶頸標(biāo)線以上部分，用右手指尖托住瓶底，將瓶倒立并搖動，再倒轉(zhuǎn)過來，使氣泡上升道頂，如此反復(fù) 10 次左右。熱溶液應(yīng)冷卻至室溫后，才能稀釋至標(biāo)線。需避光的溶液應(yīng)以棕色容量瓶配制。不要用容量瓶長期存放溶液，應(yīng)轉(zhuǎn)移到試劑瓶中保存。試劑瓶應(yīng)用配好的溶液潤洗23次。容量瓶用完后，應(yīng)立即沖洗干凈，若長期不用，磨口處塞 處應(yīng)墊上紙片，以防止塞子打不開。三、移液管和吸量管移液管和吸量管都是準(zhǔn)確移取一定量溶液的量器。移液

12、管是一根細(xì)長而中間膨大的玻璃管。管上端有一環(huán)形標(biāo)線，管上標(biāo)有它的容積和標(biāo)定的溫度，如圖4 10所示。常用的移液管有5ml、 10ml、 25ml、50ml 等規(guī)格。吸量管是具有分刻度的玻璃管，兩頭直徑較小，中間管身直徑相同，用以轉(zhuǎn)移不同體積的液體。常用的吸量管有1ml、 2ml、 5ml、 10ml 等規(guī)格，如圖4 10 所示。1 . 吸取溶液洗凈的移液管第一次移取溶液前，應(yīng)先用吸水紙或濾紙將尖端內(nèi)外的水吸凈，然后，用待吸溶液將移液管潤洗23 次，一保證移取的溶液濃度不變。移起溶液時，一般用右手大拇指和中指拿住移液管管頸標(biāo)線以上處，將移液管的下口插入待吸溶液面以下12cm深處，并使移液管隨液面下降而下降，左手拿洗耳球內(nèi)空氣壓出，然后把球的尖端接到移液管的上管口，慢慢松開左手指使溶液吸入管內(nèi)，如圖411 所示。2 .調(diào)節(jié)液面當(dāng)液面升高到刻度以上時，移去洗耳球，立即用右手的食指按住管口，如圖 412 所示，將移液管提里液面，然后使管尖端靠著盛溶液器皿的內(nèi)壁，略為放松食指并用拇指和中指輕輕轉(zhuǎn)動移