《食品理化分析技術(shù)》實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書

1、食品理化分析技術(shù)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書（試行）韓 明廣州城市職業(yè)學(xué)院生物與環(huán)境工程系2006.9目 錄模塊一 基本實(shí)驗(yàn)技能1實(shí)驗(yàn)一 器皿洗滌與緩沖溶液配制1實(shí)驗(yàn)二 溶液濃度的標(biāo)定1模塊二 單元技能實(shí)驗(yàn)1實(shí)驗(yàn)一 食品的比重測(cè)定1實(shí)驗(yàn)二 食品中水分的測(cè)定3實(shí)驗(yàn)三 食品中灰分的測(cè)定5實(shí)驗(yàn)四 牛乳酸度的測(cè)定5實(shí)驗(yàn)五 蛋白質(zhì)含量的測(cè)定7實(shí)驗(yàn)六 氨基酸總量(氨態(tài)氮)的測(cè)定10實(shí)驗(yàn)七 飲料中還原糖的測(cè)定12實(shí)驗(yàn)八 食品中脂肪的測(cè)定14實(shí)驗(yàn)九 水果中維生素c的測(cè)定16實(shí)驗(yàn)十 食品中鉛的測(cè)定19實(shí)驗(yàn)十一 食物中鈣的測(cè)定22實(shí)驗(yàn)十二 食物中磷的測(cè)定26實(shí)驗(yàn)十三 食品中銅元素的測(cè)定29實(shí)驗(yàn)十四 醬油中山梨酸、苯甲酸的測(cè)定31實(shí)

2、驗(yàn)十五 肉制品中亞硝酸鹽的測(cè)定33實(shí)驗(yàn)十六 食品中著色劑的測(cè)定35實(shí)驗(yàn)十七 蘑菇罐頭中漂白劑的測(cè)定38實(shí)驗(yàn)十八 氣相色譜法測(cè)定午餐肉中的有機(jī)氯農(nóng)藥41模塊三 綜合實(shí)驗(yàn)42實(shí)驗(yàn)一糕點(diǎn)產(chǎn)品的理化檢驗(yàn)42實(shí)驗(yàn)二 果凍產(chǎn)品的理化檢驗(yàn)44實(shí)驗(yàn)三 碳酸飲料產(chǎn)品的理化檢驗(yàn)45實(shí)驗(yàn)四 蜜餞產(chǎn)品的理化檢驗(yàn)46實(shí)驗(yàn)五 醬菜類產(chǎn)品的理化檢驗(yàn)52模塊一 基本實(shí)驗(yàn)技能實(shí)驗(yàn)一 器皿洗滌與緩沖溶液配制一&#12289 常用洗滌液的配制和使用方法1. 重鉻酸鉀濃硫酸溶液(100g/L)(洗液)：稱取化學(xué)純重鉻酸鉀100g于燒杯中，加入100mL水，微加熱，使其溶解。把燒杯放于水盆中冷卻后，慢慢加入化學(xué)純硫酸，邊加邊用

3、玻璃棒攪動(dòng)，防止硫酸濺出，開始有沉淀析出，硫酸加到一定量沉淀可溶解，加硫酸至溶液總體積為1000mL。該洗液是強(qiáng)氧化劑，但氧化作用比較慢，直接接觸器皿數(shù)分鐘至數(shù)小時(shí)才有作用，取出后要用自來水充分沖洗710次，最后用純水淋洗3次。2. 肥皂洗滌液、堿洗滌液、合成洗滌劑洗滌液：配制一定濃度，主要用于油脂和有機(jī)物的洗滌。3. 氫氧化鉀乙醇洗滌液(100g/L)：取100g氫氧化鉀，用50mL水溶解后，加工業(yè)乙醇至1L，它適用洗滌油垢、樹脂等。4. 酸性草酸或酸性羥胺洗滌液：稱取10g草酸或1g鹽酸羥胺，溶于10mL鹽酸(1+4)中；該洗液洗滌氧化性物質(zhì)。對(duì)沾污在器皿上的氧化劑，酸性草酸作用較慢，羥胺

4、作用快且易洗凈。5. 硝酸洗滌液：常用濃度(1+9)或(1+4)，主要用于浸泡清洗測(cè)定金屬離子的器皿。一般浸泡過夜，取出用自來水沖洗，再用去離子水或雙蒸水沖洗。洗滌后玻璃儀器應(yīng)防止二次污染。二&#12289 玻璃器皿的清洗、干燥與保存(一) 洗滌儀器的一般步驟1. 用水刷洗：使用用于各種形狀儀器的毛刷，如試管刷、瓶刷、滴定管刷等。首先用毛刷蘸水刷洗儀器，用水沖去可溶性物質(zhì)及刷去表面粘附灰塵。2. 用合成洗滌水刷洗：市售的餐具洗滌靈是以非離子表面活性劑為主要成分的中性洗液，可配制成12%的水溶液，也可用5%的洗衣粉水溶液，刷洗儀器，它們都有較強(qiáng)的去污能力，必要時(shí)可溫?zé)峄蚨虝r(shí)間浸泡。 洗滌

5、的儀器倒置時(shí)，水流出后，器壁應(yīng)不掛小水珠。至此再用少許純水沖儀器三次，洗去自來水帶來的雜質(zhì)，即可使用。(二) 砂芯玻璃濾器的洗滌1、新的濾器使用前應(yīng)以熱的鹽酸或鉻酸洗液邊抽濾邊清洗，再用蒸餾水洗凈。2、針對(duì)不同的沉淀物采用適當(dāng)?shù)南礈靹┫热芙獬恋?，或反?fù)用水抽洗沉淀物，再用蒸餾水沖洗干凈，在110烘箱中烘干，然后保存在無塵的柜內(nèi)或有蓋的容器內(nèi)。若不然積存的灰塵和沉淀堵塞濾孔很難洗凈。表2 列出一些洗滌砂芯濾板的洗滌液可供選用。(三) 特殊要求的洗滌方法在用一般方法洗滌后用蒸汽洗滌是很有效的。有的實(shí)驗(yàn)要求用蒸汽洗滌，方法是燒瓶安裝一個(gè)蒸汽導(dǎo)管，將要洗的容器倒置在上面用水蒸汽吹洗。某些測(cè)量痕量金屬的

6、分析對(duì)儀器要求很高，要求洗去ug級(jí)的雜質(zhì)離子，洗凈的儀器還要浸泡至1:1鹽酸或1:1硝酸中數(shù)小時(shí)至24h，以免吸附無機(jī)離子，然后用純水沖洗干凈。有的儀器需要在幾百攝氏度溫度下燒凈，以達(dá)到痕量分析的要求。(四) 玻璃儀器的干燥坐失驗(yàn)經(jīng)常要用到的儀器應(yīng)在每次實(shí)驗(yàn)完畢之后洗凈干燥備用。用于不同實(shí)驗(yàn)的儀器對(duì)干燥有不同的要求，一般定量分析中的燒杯、錐形瓶等儀器洗凈即可使用，而用于有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)或有機(jī)分析的儀器很多是要求干燥的，有的要求無水跡，有的要求無水。應(yīng)根據(jù)不同要求來干燥儀器。1、晾干 不急用的，要求一般干燥，可在純水涮洗后，在無塵處倒置晾干水分，然后自然干燥?？捎冒灿行蹦踞?shù)募茏雍蛶в型笟饪椎牟ＡЧ?/p>

7、放置儀器。2、烘干 洗凈的儀器控去水分，放在電烘箱中烘干，烘箱溫度為105120烘1h左右。也可放在紅外燈干燥箱中烘干。此法適用于一般儀器。稱量用的稱量瓶等烘干后要放在干燥器中冷卻和保存。帶實(shí)心玻璃塞的及厚壁儀器烘干時(shí)要注意慢慢升溫并且溫度不可過高，以免烘裂，量器不可放于烘箱中烘。硬質(zhì)試管可用酒精燈烘干，要從底部烘起，把試管口向下，以免水珠倒流把試管炸裂，烘到無水珠時(shí)，把試管口向上趕凈水汽。3、熱（冷）風(fēng)吹干 對(duì)于急于干燥的儀器或不適合放入烘箱的較大的儀器可用吹干的辦法，通常用少量乙醇、丙酮（或最后再用乙醚）倒入已控去水分的儀器中搖洗控凈溶劑（溶劑要回收），然后用電吹風(fēng)吹，開始用冷風(fēng)吹12mi

8、n，當(dāng)大部分溶劑揮發(fā)后吹入熱風(fēng)至完全干燥，再用冷風(fēng)吹殘余的蒸汽，使其不再冷凝在容器內(nèi)。此法要求通風(fēng)好，防止中毒，不可接觸明火，以防有機(jī)溶劑爆炸。(五) 玻璃儀器的保管在貯藏室內(nèi)玻璃儀器要分門別類地存放，以便取用。經(jīng)常使用的玻璃儀器放在實(shí)驗(yàn)柜內(nèi)，要放置穩(wěn)妥，高的、大的放在里面，以下提出一些儀器的保管辦法。 1 移液管 洗凈后置于防塵的盒中。2 滴定管 用后，洗去內(nèi)裝的溶液，洗凈后裝滿純水，上蓋玻璃短試管或塑料套管，也可倒置夾于滴定管架上。3 比色皿 用畢洗凈后，在瓷盤或塑料盤中下墊濾紙，倒置晾干后裝入比色皿盒或清潔的器皿中。4 帶磨口塞的儀器 容量瓶或比色管最好在洗凈前就用橡皮筋或小線繩把塞和管

9、口栓好，以免打破塞子或互相弄混。需長(zhǎng)期保存的磨口儀器要在塞間墊一張紙片，以免日久粘住。長(zhǎng)期不用的滴定管要除掉凡士林后墊紙，用皮筋栓好活塞保存。5 成套儀器 如索氏萃取器，氣體分析器等用完要立即洗凈，放在專門的紙盒里保存。 總之要本著對(duì)工作負(fù)責(zé)的精神，對(duì)所用的一切玻璃儀器用完后要清洗干凈，按要求保管，要養(yǎng)成良好的工作習(xí)慣，不要在儀器里遺留油脂、酸液、腐蝕性物質(zhì)（包括濃堿液）或有毒藥品，以免造成后患。三&#12289 常用緩沖溶液的配制1甘氨酸鹽酸緩沖液（0.05mol/L） X毫升0.2 mol/L甘氨酸+Y毫升0.2 mol/L HCI，再加水稀釋至200毫升pHXYpHXY

10、2.02.42.62.85050505044.032.424.216.83.03.23.43.65050505011.48.26.45.0甘氨酸分子量 = 75.07，0.2 mol/L甘氨酸溶液含15.01克/升。 2鄰苯二甲酸鹽酸緩沖液（0.05 mol/L）X毫升0.2 mol/L鄰苯二甲酸氫鉀 + 0.2 mol/L HCl，再加水稀釋到20毫升pH(20)XYpH(20)XY2.22.42.62.83.0555554.0703.9603.2952.6422.0223.23.43.63.855551.4700.9900.5970.263鄰苯二甲酸氫鉀分子量 = 204.23，

11、0.2 mol/L鄰苯二甲酸氫溶液含40.85克/升 3磷酸氫二鈉檸檬酸緩沖液pH0.2mol/L Na2HPO4（毫升）0.1mol/L檸檬酸（毫升）pH0.2mol/L Na2HPO4（毫升）0.1mol/L檸檬酸（毫升）2.22.42.62.83.03.23.43.63.84.04.24.44.64.85.00.401.242.183.174.114.945.706.447.107.718.288.829.359.8610.3010.6018.7617.8216.8315.8915.0614.3013.5612.9012.2911.7211.1810.6510.149.705.

12、25.45.65.86.06.26.46.66.87.07.27.47.67.88.010.7211.1511.6012.0912.6313.2213.8514.5515.4516.4717.3918.1718.7319.1519.459.288.858.407.917.376.786.155.454.553.532.611.831.270.850.55Na2HPO4分子量 = 14.98，0.2 mol/L溶液為28.40克/升。Na2HPO4-2H2O分子量 = 178.05，0.2 mol/L溶液含35.01克/升。C4H2O7·H2O分子量 = 210.14，0.1 mol/

13、L溶液為21.01克/升。 4檸檬酸氫氧化鈉-鹽酸緩沖液pH鈉離子濃度（mol/L）檸檬酸（克）C6H8O7·H2O氫氧化鈉(克)NaOH 97%鹽酸（毫升）HCl（濃）最終體積（升）2.23.13.34.35.35.86.50.200.200.200.200.350.450.3821021021021024528526684838383144186156160116106456810512610101010101010使用時(shí)可以每升中加入1克克酚，若最后pH值有變化，再用少量50% 氫氧化鈉溶液或濃鹽酸調(diào)節(jié)，冰箱保存。5檸檬酸檸檬酸鈉緩沖液（0.1 mol/L）

14、pH0.1   mol/L檸檬酸（毫升）0.1   mol/L檸檬酸鈉（毫升）pH0.1   mol/L檸檬酸（毫升）0.1   mol/L檸檬酸鈉（毫升）3.03.23.43.63.84.04.24.44.64.818.617.216.014.914.013.112.311.410.39.21.42.84.05.16.06.97.78.69.710.85.05.25.45.65.86.06.26.46.68.27.36.45.54.73.82.82.01.411.812.713.614.515.316.217.2

15、18.018.6檸檬酸C6H8O7·H2O：分子量210.14，0.1 mol/L溶液為21.01克/升。檸檬酸鈉Na3 C6H5O7·2H2O：分子量294.12，0.1 mol/L溶液為29.41克/毫升。 6乙酸乙酸鈉緩沖液（0.2 mol/L）pH(18)0.2   mol/LNaAc(毫升)0.3   mol/LHAc(毫升)pH(18)0.2   mol/LNaAc(毫升)0.3   mol/LHAc(毫升)2.63.84.04.24.44.60.751.201.802.6

16、53.704.909.258.808.207.356.305.104.85.05.25.45.65.85.907.007.908.609.109.404.103.002.101.400.900.60Na2Ac·3H2O分子量 = 136.09，0.2 mol/L溶液為27.22克/升。 7磷酸鹽緩沖液（1）磷酸氫二鈉磷酸二氫鈉緩沖液（0.2）pH0.2   mol/LNa2HPO4(毫升)0.3   mol/LNaH2PO4(毫升)pH0.2   mol/LNa2HPO4(毫升)0.3   mo

17、l/LNaH2PO4(毫升)5.85.96.06.16.26.36.46.56.66.76.86.98.010.012.315.018.522.526.531.537.543.549.555.092.090.087.785.081.577.573.568.562.556.551.045.07.07.17.27.37.47.57.67.77.87.98.061.067.072.077.081.084.087.089.591.593.094.739.033.028.023.019.016.013.010.58.57.05.3Na2HPO4·2H2O分子量 = 178.05，0.2 mol

18、/L溶液為85.61克/升。Na2HPO4·2H2O分子量 = 358.22，0.2 mol/L溶液為71.64克/升。Na2HPO4·2H2O分子量 = 156.03，0.2 mol/L溶液為31.21克/升。（2）磷酸氫二鈉磷酸二氫鉀緩沖液（1/15 mol/L）pHmol/L/15Na2HPO4(毫升)mol/L/15KH2PO4(毫升)pHmol/L/15Na2HPO4(毫升)mol/L/15KH2PO4(毫升)4.925.295.916.246.476.646.816.980.100.501.002.003.004.005.006.009.909.509.008.

19、007.006.005.004.007.177.387.738.048.348.678.187.008.009.009.509.759.9010.003.002.001.000.500.250.100Na2HPO4·2H2O分子量 = 178.05，1/15M溶液為11.876克/升。KH2PO4分子量 = 136.09，1/15M溶液為9.078克/升。 8磷酸二氫鉀氫氧化鈉緩沖液（0.05M）X毫升0.2M K2PO4 + Y毫升0.2N NaOH加水稀釋至29毫升pH(20)X (毫升)Y（毫升）pH(20)X (毫升)Y（毫升）5.86.06.26.46.66.85

20、555550.3720.5700.8601.2601.7802.3657.07.27.47.67.88.05555552.9633.5003.9504.2804.5204.680 9巴比妥鈉-鹽酸緩沖液（18）pH0.04M巴比妥鈉溶液0.2V鹽酸pH0.04M巴比妥鈉溶液(毫升)0.2N鹽酸(毫升)6.87.07.27.47.67.88.08.210010010010010010010010018.417.816.715.313.411.479.397.218.48.68.89.09.29.49.61001001001001001001001005.213.822.521.651.

21、130.700.35巴比妥鈉鹽分子量=206.18;0.04M溶液為8.25克/升 10Tris鹽酸緩沖液（0.05M，25）50毫升0.1M三羥甲基氨基甲烷（Tris）溶液與X毫升0.1N鹽酸混勻后，加水稀釋至100毫升。pHX(毫升)pHX(毫升)7.107.207.307.407.507.607.707.807.908.0045.744.743.442.040.338.536.634.532.029.28.108.208.308.408.508.608.708.808.9026.222.919.917.214.712.410.38.57.0三羥甲基氨基甲烷（Tris）HOCH2

22、 CH2OHCHOCH2 NH2分子量=121.14;0.1M溶液為12.114克/升。Tris溶液可從空氣中吸收二氧化碳，使用時(shí)注意將瓶蓋嚴(yán)。 11硼酸硼砂緩沖液（0.2M硼酸根）pH0.05M硼砂（毫升）0.2M硼砂（毫升）pH0.05M硼砂（毫升）0.2M硼酸（毫升）7.47.67.88.01.01.52.03.09.08.58.07.08.28.48.79.03.54.56.08.06.55.54.02.0硼砂Na2B4O7·H2O,分子量=381.43;0.05M溶液（=0.2M硼酸根）含19.07克/升。硼酸H2BO3,分子量=61.84,0.2M溶液為12.3

23、7克/升。硼砂易失去結(jié)晶水，必須在帶塞的瓶中保存。 11硼酸-硼砂緩沖液（0.2M硼酸根）pH0.05M硼砂（毫升）0.2M硼酸（毫升）pH0.05M硼砂（毫升）0.2M硼酸（毫升）7.47.67.88.01.01.52.03.09.08.58.07.08.28.48.79.03.54.56.08.06.55.54.02.0硼砂Na2B4O7·10H2O,分子量=381.43;0.05M溶液（=0.2M硼酸根）含19.07克/升。硼酸H2BO3，分子量=61.84, 0.2M溶液為12.37克/升。硼砂易失去結(jié)晶水，必須在帶塞的瓶中保存。 12甘氨酸氫氧化鈉緩沖液

24、（0.05M）X毫升0.2M甘氨酸+Y毫升0.2NnaOH加水稀釋至200毫升pHXYpHXY8.68.89.09.29.450505050504.06.08.812.016.89.69.810.010.410.6505050505022.427.232.038.645.5甘氨酸分子量=75.07;0.2M溶液含15.01克/升。 13硼砂-氫氧化鈉緩沖液（0.05M硼酸根）X毫升0.05M硼砂+Y毫升0.2NNaOH加水稀釋至200毫升pHXYpHXY9.39.49.65050506.011.023.09.810.010.150505034.043.046.0硼砂Na2B4O7&#

25、183;10H2O,分子量=381.43;0.05M溶液為19.07克/升。 14碳酸鈉-碳酸氫鈉緩沖液（0.1M）Ca2+、Mg2+存在時(shí)不得使用pH0.1MNa2CO3(毫升)0.1MN2HCO3(毫升)20379.169.409.519.789.9010.1410.2810.5310.838.779.129.409.509.729.9010.0810.2810.57123456789987654321Na2CO2·10H2O分子量=286.2;0.1M溶液為28.62克/升。N2HCO3分子量=84.0;0.1M溶液為8.40克/升。 15“PBS”緩沖液P

26、H7.67.47.27.0H2ONaClNa2HPO4NaH2PO410008.52.20.110008.52.20.210008.52.20.3100ml8.5g2.2g0.4g實(shí)驗(yàn)二 溶液濃度的標(biāo)定一&#12289 鹽酸溶液配制與標(biāo)定1 配制2 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(HCl)0.1mol/L：量取9mL鹽酸，加適量水并稀釋至1000mL。3 溴甲酚綠甲基紅混合指示液：量取30mL溴甲酚綠乙醇溶液(2g/L)，加入20mL甲基紅乙醇溶液(1g/L)，混勻。4 標(biāo)定 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(HCl)0.1mol/L：準(zhǔn)確稱取約0.15g在270300干燥至恒量的基準(zhǔn)無水碳酸鈉，加50mL水使

27、之溶解，加10滴溴甲酚綠甲基紅混合指示液，用本溶液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色，煮沸2min，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙?同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。6 計(jì)算鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按式(B1)計(jì)算。式中：c1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L；m基準(zhǔn)無水碳酸鈉的質(zhì)量，g；V1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量，mL；V2試劑空白試驗(yàn)中鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量，mL；0.00530與1.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(HCl)0.1mol/L相當(dāng)?shù)幕鶞?zhǔn)無水碳酸鈉的質(zhì)量，g。二&#12289 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液1 配制2 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(1/2H2SO4)0.1mol/L：量取3mL硫酸，緩緩注

28、入適量水中，冷卻至室溫后用水稀釋至1000mL，混勻。3 標(biāo)定 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(1/2H2SO4)0.1mol/L：準(zhǔn)確稱取約0.15g在270300干燥至恒量的基準(zhǔn)無水碳酸鈉，加50mL水使之溶解，加10滴溴甲酚綠甲基紅混合指示液，用本溶液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色，煮沸2min，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙? 計(jì)算 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度按下式(B2)計(jì)算。式中：c2硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L；m基準(zhǔn)無水碳酸鈉的質(zhì)量，g；V1硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量，mL；V2試劑空白試驗(yàn)中硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量，mL；0.0530與1.00mL硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(1/2H2SO

29、4)1mol/L相當(dāng)?shù)幕鶞?zhǔn)無水碳酸鈉的質(zhì)量，g。三&#12289 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液1 配制1.1 氫氧化鈉飽和溶液：稱取120g氫氧化鈉，加100mL水，振搖使之溶解成飽和溶液，冷卻后置于聚乙烯塑料瓶中，密塞，放置數(shù)日，澄清后備用。1.2 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(NaOH)0.1mol/L：吸取5.6mL澄清的氫氧化鈉飽和溶液，加適量新煮沸過的冷水至1000mL，搖勻。1.3 酚酞指示液：稱取酚酞1g，溶于適量乙醇中再稀釋至100mL。2 標(biāo)定2.1 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(NaOH)0.1mol/L：準(zhǔn)確稱取約0.6g在105110干燥至恒量的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀，加80mL新煮沸

30、過的冷水，使之盡量溶解，加2滴酚酞指示液，用本溶液滴定至溶液呈粉紅色，0.5min不褪色。2.2 同時(shí)做空白試驗(yàn)。2.3 計(jì)算氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按式(B3)計(jì)算。式中：c3氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L；m基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g；V1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量，mL；V2空白試驗(yàn)中氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量，mL；0.2042與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(NaOH)1mol/L相當(dāng)?shù)幕鶞?zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g。四&#12289 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(Na2S2O3·5H2O)0.1mol/L1 配制1.1 稱取26g硫代硫酸鈉及0.2g碳酸

31、鈉，加入適量新煮沸過的冷水使之溶解，并稀釋至1000mL，混勻，放置一個(gè)月后過濾備用。1.2 淀粉指示液：稱取0.5g可溶性淀粉，加入約5mL水，攪勻后緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，煮沸2min，放冷，備用。此指示液應(yīng)臨用時(shí)配制。1.3 硫酸(1+8)：吸取10mL硫酸，慢慢倒入80mL水中。2 標(biāo)定2.1 準(zhǔn)確稱取約0.15g在120干燥至恒量的基準(zhǔn)重鉻酸鉀，置于500mL碘量瓶中，加入50mL水使之溶解。加入2g碘化鉀，輕輕振搖使之溶解。再加入20mL硫酸(1+8)，密塞，搖勻，放置暗處10min后用250mL水稀釋。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液呈淺黃綠色，再加入3mL淀粉指示液，

32、繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色。反應(yīng)液及稀釋用水的溫度不應(yīng)高于20。2.2 同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。3 計(jì)算硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按式(B9)計(jì)算。式中：c9硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L；m基準(zhǔn)重鉻酸鉀的質(zhì)量，g；V1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量，mL；V2試劑空白試驗(yàn)中硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量，mL；0.04903與1.00mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(Na2S2O3·5H2O)1.000mol/L相當(dāng)?shù)闹劂t酸鉀的質(zhì)量，g。B16 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c(Na2S2O3·5H2O)0.02mol/L、c(Na2S2O3·5H2O)0.01mol/L

33、臨用前取0.10mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，加新煮沸過的冷水稀釋制成。五&#12289 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(C10H14N2O8Na2·2H2O)1 配制1.1 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(C10H14N2O8Na2·2H2O)0.1mol/L：稱取4g乙二胺四乙酸二鈉(C10H14N2O8Na2·2H2O)，加入1000mL水，加熱使之溶解，冷卻后搖勻。置于玻璃瓶中，避免與橡皮塞、橡皮管接觸。1.4 氨水氯化銨緩沖液(pH10)：稱取5.4g氯化銨，加適量水溶解后，加入35mL氨水，再加水稀釋至100mL。1.5 氨水(410)：量取40

34、mL氨水，加水稀釋至100mL。1.6 鉻黑T指示劑：稱取0.1g鉻黑T6硝基1(1萘酚4偶氮)2萘酚4磺酸鈉，加入10g氯化鈉，研磨混合。2 標(biāo)定2.1 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C(C10H14N2O8Na2·2H2O)0.05mol/L：準(zhǔn)確稱取約0.4g在800灼燒至恒量的基準(zhǔn)氧化鋅，置于小燒杯中，加入1mL鹽酸，溶解后移入100mL容量瓶，加水稀釋至刻度，混勻。吸取30.0035.00mL此溶液，加入70mL水，用氨水(410)中和至pH78，再加10mL氨水氯化銨緩沖液(pH10)，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，接近終點(diǎn)時(shí)加入少許鉻黑T指示劑，繼續(xù)滴定至溶液自紫色轉(zhuǎn)變

35、為純藍(lán)色。2.2 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(C10H14N2O8Na2·2H2O)0.02mol/L：按B17.2.1操作，但基準(zhǔn)氧化鋅量改為0.16g；鹽酸量改為0.4mL。2.3 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(C10H14N2O8Na2·2H2O)0.02mol/L：按B17.2.2操作，但容量瓶改為200mL。2.4 同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。3 計(jì)算乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度按式(B10)計(jì)算。式中：c10乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L；m用于滴定的基準(zhǔn)氧化鋅的質(zhì)量，mg；V1乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量，mL；V2試劑空白試驗(yàn)中乙二

36、胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量，mL；0.08138與1.00mL乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(C10H14N2O8Na2·2H2O)1.000mol/L相當(dāng)?shù)幕鶞?zhǔn)氧化鋅的質(zhì)量g。模塊二 單元技能實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)一 食品的比重測(cè)定一&#12289 目的和要求：1、掌握液體食品比重的測(cè)定方法。2、了解與掌握液體比重測(cè)定儀器的使用方法。二&#12289 原理：比重是指一物質(zhì)量與同體積同溫度純水質(zhì)量的比值       表示，一般比重是指20時(shí)的比重，用 r420  表示，也可用某一物質(zhì)的質(zhì)量與同體積4水

37、的質(zhì)量的比值，用 r2020  表示。精密比重瓶                普通比重瓶l-比重瓶；2-支管標(biāo)線；3-支管上小帽；4-附溫度計(jì)的瓶蓋。三&#12289 測(cè)定： 1、第一法(比重瓶法)a、儀器附溫度計(jì)的比重瓶：如上圖所示。b、操作方法  取潔凈、干燥精密稱量的比重瓶，裝滿樣品后，置20水浴中浸0.5小時(shí)，使內(nèi)容物的溫度達(dá)到20，蓋上瓶蓋，并用細(xì)濾紙條吸去支管標(biāo)線上的樣品，蓋好小帽后取出，用濾紙

38、將比重瓶外擦干，置天平室內(nèi)0.5小時(shí)，稱量。再將樣品傾出，洗凈比重瓶，裝滿水，以下按上述自“置20水浴中浸0.5小時(shí)”起依法操作。比重瓶?jī)?nèi)不能有氣泡，天平室內(nèi)溫度不能超過20，否則不能使用此法。              計(jì)算：X=(m2-m0)/(m1-m0)           X：樣品的比重； mo：比重瓶的質(zhì)量，g；m1：比重瓶和水的質(zhì)量，g；m2：

39、比重瓶和樣品的質(zhì)量，g。2、比重計(jì)法(第二法)     比重計(jì)：上部細(xì)管中有刻度標(biāo)簽，表示比重讀數(shù)，下部球形內(nèi)部裝有汞和鉛塊。操作方法：將比重計(jì)洗凈擦干，緩緩放入盛有待測(cè)液體樣品的適當(dāng)量筒中，勿使其觸碰容器四周及底部，保持樣品溫度在20，待其靜置后，再輕輕按下少許，然后待其自然上升，靜置至無氣泡冒出后，從水平位置觀察與液面相交處的刻度，即為樣品的比重。例：牛乳比重測(cè)定1、儀器乳稠計(jì)：牛乳比重用乳稠計(jì)測(cè)定，乳稠計(jì)有204和1515兩種。a+2°=b.(1)a：20/4測(cè)得的度數(shù)。b：15/15測(cè)得的度數(shù)。量筒：量筒高應(yīng)大于乳稠劑的長(zhǎng)度，其直徑大小應(yīng)使乳稠計(jì)

40、沉入后，量筒內(nèi)壁與乳稠計(jì)的周邊距離不小于5mm。2、方法：    將10-25的牛乳樣品小心地注入容積為250毫升的量筒中，加到量筒容積的34，勿使發(fā)生泡沫。用手拿住乳稠計(jì)上部，小心地將它沉入到相當(dāng)標(biāo)尺30°處，放手讓它在乳中自由浮動(dòng)，但不能與筒壁接觸。待靜止1-2分鐘后，讀取乳稠計(jì)度數(shù)，以牛乳表面層與乳稠計(jì)的接觸點(diǎn)，即新月形表面的頂點(diǎn)為準(zhǔn)。    根據(jù)牛乳溫度和乳稠計(jì)度數(shù)，查牛乳溫度換算表，將乳稠計(jì)度數(shù)換算成20或15時(shí)的度數(shù)。比重(r420)與乳稠計(jì)度數(shù)的關(guān)系如式(2)。    乳稠計(jì)度數(shù)=

41、(r420-1.000)×1000(2)3、計(jì)算舉例    牛乳試樣溫度為16，用204的乳稠計(jì)測(cè)得比重為1.0305，即乳 稠計(jì)讀數(shù)為30.5。換算成溫度20時(shí)乳稠計(jì)度數(shù)，查表 ，同16、305對(duì)應(yīng)的乳稠計(jì)度數(shù)為29.5°，即20時(shí)的牛乳比重為1.0295。如若計(jì)算全乳固體，則可換算成1515的乳稠計(jì)度數(shù)，  這可直接從204的乳稠讀數(shù)29.5°加2°求得，即29.5°2°31.5°實(shí)驗(yàn)二 食品中水分的測(cè)定一&#12289 目的與要求：1、了解采用常壓干燥法以及真空干燥法測(cè)定

42、水分的方法。2、熟練和掌握分析天平使用方法。3、明確造成測(cè)定誤差的主要原因。二&#12289 直接干燥法：1、原理：食品中的水分一般是指在100左右直接干燥的情況下，所失去物質(zhì)的總量。直接干燥法適用于在95-105下，不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微的食品。2、試劑：a、6N鹽酸：量取100ml鹽酸，加水稀釋至200ml。b、6N氫氧化鈉溶液：稱取24克氫氧化鈉，加水溶解并稀釋至100 m1。c、海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6N鹽酸煮沸0.5小時(shí)，用水洗至中性，再用6N氫氧化鈉溶液煮沸0.5小時(shí)，用水洗至中性，經(jīng)105干燥備用。     3、

43、操作方法：     a、固體樣品：取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶，置于95-105干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，加熱0.51.0小時(shí)取出蓋好，置干燥器內(nèi)冷卻0.5小時(shí)，稱量，并重復(fù)干燥至恒重。稱取2.00-10.0克切碎或磨細(xì)的樣品，放入此稱量瓶中，樣品厚度約為5mm，加蓋稱量后，置95-105干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，干燥2-4小時(shí)后，蓋好取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5小時(shí)后稱量。然后再放入95-105干燥箱中干燥1小時(shí)左右，取出，放干燥器內(nèi)冷卻0.5小時(shí)后再稱量。至前后兩次質(zhì)量差不超過2mg，即為恒重。b、半固體或液體樣品：取潔凈的蒸發(fā)器，內(nèi)加10.0克海

44、砂及一根小玻璃棒，置于95-105干燥箱中，干燥0.5-1.0小時(shí)后取出，  放入干燥器內(nèi)冷卻0.5小時(shí)后稱量，并重復(fù)干燥至恒量。然后精密稱取5-10克樣品，置于蒸發(fā)器中，用小玻璃棒攪勻放在沸水浴上蒸干，并隨時(shí)攪拌，擦去皿底的水滴，置95-105干燥箱中干燥4小時(shí)后蓋好取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5小時(shí)后稱量。以下按a自“然后再放入95-105干燥箱中干燥1小時(shí)左右”起依法操作。計(jì)算：         X=(m1-m2)/( M3-m1)×100    X：樣品中水分

45、的含量，        m1：稱量瓶(或蒸發(fā)皿加海砂，玻棒)和樣品的質(zhì)量，g；    m2：稱量瓶(或蒸發(fā)皿加海砂，玻棒)和樣品干燥后的質(zhì)量，g；    m3：稱量瓶(或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒)的質(zhì)量，g。    三&#12289 減壓干燥法：    1、原理：    食品中的水分指在一定的溫度及壓力的情況下失去物質(zhì)的總量，適用于含糖，味精等易分解的食品。2、儀器：真空干燥箱。3、操

46、作方法：按直接干燥法要求稱取樣品，放入真空干燥箱內(nèi)，將干燥箱連接水泵，抽出干燥箱內(nèi)空氣至所需壓力(一般為300-400mmHg)，并同時(shí)加熱至所需溫度(50-60)。關(guān)閉通水泵或真空泵上的活塞，停止抽氣，使干燥箱內(nèi)保持一定的溫度和壓力，經(jīng)一定時(shí)間后，打開活塞，使空氣經(jīng)干燥裝置緩緩?fù)ㄈ胫粮稍锵鋬?nèi)，待壓力恢復(fù)正常后再打開。取出稱量瓶，放入干燥器中0.5小時(shí)后稱量，并重復(fù)以上操作至恒量。 計(jì)算同直接干燥法。實(shí)驗(yàn)三 食品中灰分的測(cè)定一&#12289 目的和要求： 1、明確灰分的測(cè)定與控制成品質(zhì)量的關(guān)系。  2、明確灰化條件與樣品組分的關(guān)系。3、掌握食品的基本灰化方法。二&#1

47、2289 原理：食品經(jīng)灼燒后所殘留的無機(jī)物質(zhì)稱為灰分，灰分采用灼燒重量法測(cè)定。三&#12289 儀器：高溫爐    四&#12289 操作方法：        1、取大量適宜的瓷坩堝置高溫爐中，在600下灼燒0.5小時(shí)，冷至200以下后取出，放入干燥器中冷至室溫，精密稱量，并重復(fù)灼燒至恒量。2、加入2-3克固體樣品或5-10克液體樣品后，精密稱量3、液體樣品須先在沸水浴上蒸干，固體或蒸干后的樣品，先以小火加熱使樣品充分炭化至無煙，然后置高溫爐中，在550600灼燒至無炭粒，即灰化

48、完全。冷至200以下后取出放入干燥器中冷卻至室溫，稱量。重復(fù)灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.5mg為恒量。五&#12289 計(jì)算：                 X=(m1-m2)/(M3-m2) X 100x-樣品中灰分的含量，；m1-坩堝和灰分的質(zhì)量，g；m2-坩堝的質(zhì)量，g；m3-坩堝和樣品的質(zhì)量，g。實(shí)驗(yàn)四 牛乳酸度的測(cè)定一&#12289 目的與要求：    1、掌握用滴定法測(cè)定牛乳酸度的方

49、法。2、了解牛乳的新鮮程度與酸度的關(guān)系。二&#12289 原理：牛乳的酸度一般是以中和100毫升牛乳所消耗的0.1N氫氧化鈉的毫升數(shù)來表示，稱為°T，此為滴定酸度，簡(jiǎn)稱為酸度，也可以乳酸的百分含量為牛乳的酸度。RCOOH+NAOH-RCOONA+H2O此中和反應(yīng)用酚酞作指示劑，它在PH約8.2時(shí)，就確定了游離酸中的終點(diǎn)。無色的酚酞與堿作用時(shí)，生成酚酞鹽，同時(shí)失去一分子水，引起醌型重排而呈現(xiàn)紅色。三&#12289 儀器與試劑&#65288 250毫升錐形瓶、1毫升刻度吸管、5毫升微量滴定管、50毫升燒杯、60毫升滴瓶、10毫升吸管、0.5酚酞乙醇溶液&#

50、65288 0.1NNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液：用小燒杯在粗天平上稱取固體氫氧化鈉4克，加水100毫升，氫氧化鈉全部溶解，將溶液倒入另一清潔試劑瓶中，用蒸餾水稀釋至1000毫升，以橡皮塞塞瓶口，充分搖勻。將化學(xué)純鄰苯二甲酸氫鉀于120烘約1小時(shí)至恒重，冷卻25分鐘，稱取0.3-0.4克，(精確到0.0001克)于250毫升錐形瓶中，加入100毫升水溶液，加三滴酚酞指示劑，用以上配好的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色，半分鐘不褪色為止。       按下式計(jì)算氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度。N= W/(V×0.2042)式中：N：氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃

51、度；V：滴定時(shí)消耗氫氧化鈉的毫升數(shù)。W：鄰苯二甲酸氫鉀的克數(shù)；0.2042：與1NNaOH溶液l毫升相當(dāng)?shù)泥彵蕉姿釟溻浀目藬?shù)。四&#12289 方法：在250毫升三角瓶中注入l0ml牛乳，加20ml蒸餾水，加0.5酚酞指示液0.5m1，小心混勻，用0.1N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，直至微紅色在30秒內(nèi)不消失為止。消耗0.1N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)乘以l0，即得酸度。T°V ×l0實(shí)驗(yàn)五 蛋白質(zhì)含量的測(cè)定衡量食品的營(yíng)養(yǎng)成分時(shí)，要測(cè)定蛋白質(zhì)含量，但由于蛋白質(zhì)組成及其性質(zhì)的復(fù)雜性，在食品分析中，通常用食品的總氮量表示，蛋白質(zhì)是食品含氮物質(zhì)的主要形式，每一蛋白質(zhì)都有其恒定的

52、含氮量，用實(shí)驗(yàn)方法求得某樣品中的含氮量后，通過一定的換算系數(shù)。即可計(jì)算該樣品的蛋白質(zhì)含量。一般食品蛋白質(zhì)含氮量為l0如肉、蛋、豌豆、玉米等，其換算系數(shù)為6.25，小麥取5.70，大米5.95、乳制品6.38、大豆5.17，動(dòng)物膠5.55。一&#12289 目的與要求：掌握微量凱氏法測(cè)定蛋白質(zhì)總氮量的原理及操作技術(shù)。包括樣品的消化，蒸餾吸收及滴定與含氮量的計(jì)算。二&#12289 原理：    凱氏定氮法：食品經(jīng)加硫酸消化使蛋白質(zhì)分解，其中氮素與硫酸化合成硫酸銨。然后加堿蒸餾使氨游離，用硼酸液吸收后，再用鹽酸或硫酸滴定根據(jù)鹽酸消耗量，再乘以一定的數(shù)值即

53、為蛋白含量，其化學(xué)反應(yīng)式如下。    (1)  2NH2(CH2)2COOH+13H2S04    (NH4)2S04+6C02+12S02+  16H2    (2)(NH4)2SO4+2NAOH-2NH2+2H2O+NA2SO4    (3)2NH3+4H3BO3-(NH4)2B4O7+5H2O(4)(NH4)2B407+H2S04+5H20-(NH4)9SO4+4H2BO2三&#12289 試劑與儀器：1、硫酸鉀、硫酸銅 

54、、硫酸、2硼酸溶液、40氫氧化鈉溶液2、混合指示劑：把溶解于95乙醇的0.l溴甲酚綠溶液10毫升和溶于95乙醇的0.l甲基紅溶液2毫升混合而成3、0.OINHCL標(biāo)準(zhǔn)溶液或001N硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液4、凱氏微量定氮儀一套。5、定氮瓶100m1或50ml一只、三角瓶150ml 3只、量筒50ml、lOml、lOOml、吸量管10ml只、酸式滴定管1支、容量瓶100毫升1只、小漏斗1只。四&#12289 操作方法：1、  樣品處理：精密稱取0.2-2.0g固體樣品或2-5g半固體樣品或吸取10-20ml液體樣品（約相當(dāng)?shù)?0-40mg），移入干燥的100ml或500ml定氮瓶中，加入0

55、.2g硫酸銅，3g硫酸鉀及20毫升硫酸，稍搖勻后于瓶口放一小漏斗，將瓶以45度角斜支于有小孔的石棉網(wǎng)上，小火加熱，待內(nèi)容物全部炭化，泡沫完全停止后，加強(qiáng)火力，并保持瓶?jī)?nèi)液體微沸，至液體呈藍(lán)綠色澄清透明后，再繼續(xù)加熱0.5小時(shí)。取下放冷，小心加20ml水，放冷后，移入100ml容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混勻備用。取與處理樣品相同量的硫酸銅、硫酸鉀、硫酸銨同一方法做試劑空白試驗(yàn)。2、  按圖裝好定氮裝置，于水蒸氣發(fā)生器內(nèi)裝水約2/3處加甲基紅指示劑數(shù)滴及數(shù)毫升硫酸，以保持水呈酸性，加入數(shù)粒玻璃珠以防暴沸，用調(diào)壓器控制，加熱煮沸水蒸氣發(fā)生瓶?jī)?nèi)的水。3、&

56、#160; 向接收瓶?jī)?nèi)加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示劑1滴，并使冷凝管的下端插入液面下，吸取10.0ml樣品消化液由小玻璃杯流入反應(yīng)室，并以10ml水洗滌小燒杯使流入反應(yīng)室內(nèi)，塞緊小玻璃杯的棒狀玻璃塞。將10ml 40%氫氧化鈉溶液倒入小玻璃杯，提起玻璃塞使其緩慢流入反應(yīng)室，立即將玻璃蓋塞緊，并加水于小玻璃杯以防漏氣。夾緊螺旋夾，開始蒸餾，蒸氣通入反應(yīng)室使氨通過冷凝管而進(jìn)入接收瓶?jī)?nèi)，蒸餾5min。移動(dòng)接收瓶，使冷凝管下端離開液皿，再蒸餾1min，然后用少量水沖洗冷凝管下端外部。取下接收瓶，以0.01N硫酸或0.01N鹽酸定至灰色或藍(lán)紫色為終點(diǎn)。同時(shí)吸取10.0ml試劑空白消化液按3操作。計(jì)算： X =(（V1-V2）*N*0.0