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文檔簡介

1、12正確操作使用正確操作使用pH計(jì)測(cè)定樣品計(jì)測(cè)定樣品pH值值。能正確使用能正確使用pH計(jì);計(jì);能制定能制定pH計(jì)的操作規(guī)程;計(jì)的操作規(guī)程;能配置標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。能配置標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。 掌握常用的參比電極和指示電極的類型;掌握常用的參比電極和指示電極的類型;掌握掌握pH計(jì)各組成部件及作用;計(jì)各組成部件及作用;掌握掌握pH計(jì)的正確使用及維護(hù)方法;計(jì)的正確使用及維護(hù)方法;理解理解pH計(jì)玻璃電極和膜電位的產(chǎn)生機(jī)理;計(jì)玻璃電極和膜電位的產(chǎn)生機(jī)理; 345一、原理一、原理PH計(jì)所測(cè)量的計(jì)所測(cè)量的pH值是用來表示溶液酸堿度的一值是用來表示溶液酸堿度的一種方法,它用溶液中的種方法,它用溶液中的H離子濃度的負(fù)對(duì)數(shù)來

2、表離子濃度的負(fù)對(duì)數(shù)來表示,即:示,即: pH=-lgH 我們所使用的我們所使用的H計(jì),都是由電計(jì)和電極兩個(gè)計(jì),都是由電計(jì)和電極兩個(gè)部分組成。在實(shí)際測(cè)量中,電極浸入待測(cè)溶液中,部分組成。在實(shí)際測(cè)量中,電極浸入待測(cè)溶液中,將溶液中的將溶液中的H+離子濃度轉(zhuǎn)換成離子濃度轉(zhuǎn)換成mV級(jí)電壓訊號(hào),級(jí)電壓訊號(hào),送入電計(jì)。電計(jì)將該信號(hào)放大,并經(jīng)過對(duì)數(shù)轉(zhuǎn)換送入電計(jì)。電計(jì)將該信號(hào)放大,并經(jīng)過對(duì)數(shù)轉(zhuǎn)換為為pH值,然后由毫伏級(jí)顯示儀表顯示出值,然后由毫伏級(jí)顯示儀表顯示出pH值。值。6一、原理一、原理因此玻璃電極是因此玻璃電極是pH測(cè)量電極,它可產(chǎn)生正比于溶液測(cè)量電極,它可產(chǎn)生正比于溶液pH值值的的mV電勢(shì),電勢(shì),pH

3、=7時(shí),此電勢(shì)為時(shí),此電勢(shì)為0mV,+mV對(duì)應(yīng)酸性對(duì)應(yīng)酸性pH,-mV對(duì)應(yīng)堿性對(duì)應(yīng)堿性pH,測(cè)量范圍在,測(cè)量范圍在0l4。參比電極產(chǎn)生的電勢(shì)。參比電極產(chǎn)生的電勢(shì)與與pH無關(guān),下表示出無關(guān),下表示出pH值與對(duì)應(yīng)的玻璃電極相對(duì)于參比值與對(duì)應(yīng)的玻璃電極相對(duì)于參比電極的輸出電勢(shì)的關(guān)系。電極的輸出電勢(shì)的關(guān)系。PH計(jì)所使用的計(jì)所使用的pH指示電極是玻璃電極和參比電極組合在指示電極是玻璃電極和參比電極組合在一起的塑殼可充式復(fù)合電極,它的端部是吹成泡狀的、一起的塑殼可充式復(fù)合電極,它的端部是吹成泡狀的、對(duì)于對(duì)于pH敏感的玻璃膜的玻璃,管內(nèi)充填有含飽和敏感的玻璃膜的玻璃,管內(nèi)充填有含飽和AgCl的的3mol/L

4、 KCL 參比溶液,參比溶液,pH為為7。存在于玻璃膜兩面的反。存在于玻璃膜兩面的反映映pH的電位差用的電位差用Ag/AgCl傳導(dǎo)系統(tǒng)導(dǎo)出。傳導(dǎo)系統(tǒng)導(dǎo)出。7二、構(gòu)造二、構(gòu)造1.pH玻璃電極玻璃電極2.膠皮帽膠皮帽3.AgAgCl參比電極參比電極4.參比電極底部陶瓷芯參比電極底部陶瓷芯5.塑料保護(hù)柵塑料保護(hù)柵6.塑料保護(hù)帽塑料保護(hù)帽7.電極引出端電極引出端如右圖所示,它的主要部分是如右圖所示,它的主要部分是一個(gè)玻璃泡,泡的下半部為特一個(gè)玻璃泡,泡的下半部為特殊組成的玻璃薄膜,敏感膜是殊組成的玻璃薄膜,敏感膜是在在SiO2(=72%)基質(zhì)中加入基質(zhì)中加入Na2O(x=22%)和和CaO(x=6%)

5、燒燒結(jié)而成的特殊玻璃膜,厚度約結(jié)而成的特殊玻璃膜,厚度約為為30100m,在玻璃管中裝有在玻璃管中裝有pH一定的溶液(內(nèi)部溶液或內(nèi)一定的溶液(內(nèi)部溶液或內(nèi)參比溶液),其中插入一根參比溶液),其中插入一根銀銀氯化銀電極作為內(nèi)參比電氯化銀電極作為內(nèi)參比電極。極。pH玻璃電極之所以能測(cè)定玻璃電極之所以能測(cè)定溶液溶液pH值,是由于玻璃膜與試值,是由于玻璃膜與試液接觸時(shí)會(huì)產(chǎn)生與待測(cè)溶液液接觸時(shí)會(huì)產(chǎn)生與待測(cè)溶液pH有關(guān)的膜電位。有關(guān)的膜電位。8酸度計(jì)簡稱酸度計(jì)簡稱pH計(jì),由電極和電計(jì)兩部分組成。計(jì),由電極和電計(jì)兩部分組成。9溶液溶液pH測(cè)定的流程圖測(cè)定的流程圖三、使用方法三、使用方法10使用使用步驟PHS

6、-3C型精密pH計(jì)操作步驟1.開機(jī)前準(zhǔn)備:(1)取下復(fù)合電極套;(2)用蒸餾水清洗電極,用濾紙洗干。2.開機(jī):按下電源開關(guān),預(yù)熱30min。(短時(shí)間測(cè)量時(shí),一般預(yù)熱不短于5分鐘;長時(shí)間測(cè)量時(shí),最好預(yù)熱在20分鐘以上,以便使其有較好的穩(wěn)定性。)111.pH計(jì)的預(yù)熱計(jì)的預(yù)熱(預(yù)熱約為預(yù)熱約為30)123.較準(zhǔn):(1)拔下電路插頭,接上復(fù)合電極;(2)把選擇開關(guān)旋鈕調(diào)到pH檔;(3)調(diào)節(jié)溫度補(bǔ)償旋鈕白線對(duì)準(zhǔn)溶液溫度值;(4)斜率調(diào)節(jié)旋鈕順時(shí)針旋到底;(5)把清洗過的電極插入pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中;(6)調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)旋鈕,使儀器讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時(shí)溫度下的pH值相一致。131.一點(diǎn)定位法:選取與被測(cè)試液一點(diǎn)

7、定位法:選取與被測(cè)試液pH相近的緩沖相近的緩沖溶液為標(biāo)準(zhǔn)。溶液為標(biāo)準(zhǔn)。2.兩點(diǎn)定位法兩點(diǎn)定位法第一點(diǎn)定位:用第一點(diǎn)定位:用pH=6.86緩沖溶液緩沖溶液第二點(diǎn)定位:第二點(diǎn)定位:水樣水樣pH7 用用pH=9.18重新定量第二點(diǎn)重新定量第二點(diǎn) 3.PHSJ-3F(4A):智能式:智能式pH計(jì),內(nèi)部已貯存幾種計(jì),內(nèi)部已貯存幾種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH值可供選擇、而且可以自動(dòng)值可供選擇、而且可以自動(dòng)識(shí)別并自動(dòng)校準(zhǔn)。識(shí)別并自動(dòng)校準(zhǔn)。142.PH計(jì)的校準(zhǔn)計(jì)的校準(zhǔn)21溫度按鈕的調(diào)節(jié)溫度按鈕的調(diào)節(jié)152.2將所有電極插入將所有電極插入pH6.86 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中,平衡一段時(shí)間,待遇讀數(shù)穩(wěn)定后

8、,把斜平衡一段時(shí)間,待遇讀數(shù)穩(wěn)定后,把斜率打到最大,調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器,使儀器顯示當(dāng)時(shí)溫度下緩沖溶液的率打到最大,調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器,使儀器顯示當(dāng)時(shí)溫度下緩沖溶液的pH值。值。162.3用蒸餾水沖洗電極并用吸水紙擦干用蒸餾水沖洗電極并用吸水紙擦干172.4插入插入pH9.18標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中,調(diào)節(jié)斜率調(diào)節(jié)器,使儀器顯示標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中,調(diào)節(jié)斜率調(diào)節(jié)器,使儀器顯示9.18(若測(cè)定偏酸性的溶液時(shí),應(yīng)用(若測(cè)定偏酸性的溶液時(shí),應(yīng)用pH6.86 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液和標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液和pH4.00 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液來校正儀器標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液來校正儀器)182.5用蒸餾水沖洗電極并用吸水紙吸干用蒸餾水沖洗電極并用吸水紙吸干195.5.

9、結(jié)束:結(jié)束:(1 1)用蒸餾水清洗電極,用濾紙吸干;)用蒸餾水清洗電極,用濾紙吸干;(2 2)套上復(fù)合電極套,套內(nèi)應(yīng)放少量補(bǔ)充液:)套上復(fù)合電極套,套內(nèi)應(yīng)放少量補(bǔ)充液:(3 3)拔下復(fù)合電極,接上)拔下復(fù)合電極,接上(4 4)關(guān)機(jī)。)關(guān)機(jī)。4.測(cè)定溶液pH值:(1)先用蒸餾水清洗電極,再用被測(cè)溶液清洗一次。(2)用玻璃棒攪拌溶液,使溶液均勻,把電極浸入被測(cè)溶液中,讀出其pH值。202.6把電極插入樣品溶液中,輕搖燒杯,待數(shù)字把電極插入樣品溶液中,輕搖燒杯,待數(shù)字穩(wěn)定后讀取,平行測(cè)量三次,記錄。穩(wěn)定后讀取,平行測(cè)量三次,記錄。212.7用蒸餾水沖洗電極并用吸水紙吸干,套上電用蒸餾水沖洗電極并用吸

10、水紙吸干,套上電極帽極帽223.關(guān)掉電源,擺好儀器關(guān)掉電源,擺好儀器23四、操作注意事項(xiàng)1、pH 電極存放時(shí)應(yīng)將復(fù)合電極的電極存放時(shí)應(yīng)將復(fù)合電極的玻璃探頭部分套在盛有玻璃探頭部分套在盛有3mol/L氯化氯化鉀溶液的塑料套內(nèi)。鉀溶液的塑料套內(nèi)。2、玻璃電極的玻璃球泡玻璃膜極薄,、玻璃電極的玻璃球泡玻璃膜極薄,容易破碎,切忌與硬物相接觸。容易破碎,切忌與硬物相接觸。24以濾紙或面紙吸干沾濕以濾紙或面紙吸干沾濕勿用力擦拭玻璃薄膜勿用力擦拭玻璃薄膜25待測(cè)溶液塑料保護(hù)罩玻璃電極甘汞電極補(bǔ)充溶液孔復(fù)合電極最低液面待測(cè)溶液待測(cè)溶液的最低液的最低液位應(yīng)該高位應(yīng)該高于甘汞電于甘汞電極處極處(紅色紅色箭頭箭頭)

11、 263、為了保證、為了保證pH 值的測(cè)量精度要求每次使用前必須用標(biāo)準(zhǔn)溶值的測(cè)量精度要求每次使用前必須用標(biāo)準(zhǔn)溶液加于校正。液加于校正。4、注意校正時(shí)標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度與狀態(tài)(靜止還是流動(dòng))和、注意校正時(shí)標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度與狀態(tài)(靜止還是流動(dòng))和被測(cè)液的溫度與狀態(tài)要應(yīng)盡量一致。被測(cè)液的溫度與狀態(tài)要應(yīng)盡量一致。5、在使用過程中,遇到下列情況時(shí)儀器必須重新標(biāo)定:、在使用過程中,遇到下列情況時(shí)儀器必須重新標(biāo)定:換用新電極;換用新電極;“定位定位”或或“斜率斜率”調(diào)節(jié)器變動(dòng)過。調(diào)節(jié)器變動(dòng)過。 27(1)B4:0.05molkg的鄰苯二甲酸氫鉀溶液。的鄰苯二甲酸氫鉀溶液。25 時(shí)時(shí)pH值為值為4.003。(2)B

12、6:0.025molkg的混合磷酸鹽溶液,的混合磷酸鹽溶液,25 時(shí)時(shí)pH值為值為6.864。(3)B9:0.01molkg的硼砂溶液,的硼砂溶液,25時(shí),時(shí),pH值為值為9.182。常用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液常用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液28三、標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的配制及其保存三、標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的配制及其保存 1、pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)保存在干燥的地方,如混合磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)保存在干燥的地方,如混合磷酸鹽pH標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在空氣濕度較大時(shí)就會(huì)發(fā)生潮解物質(zhì)在空氣濕度較大時(shí)就會(huì)發(fā)生潮解,一旦出現(xiàn)潮解一旦出現(xiàn)潮解,pH標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)即不可使用。準(zhǔn)物質(zhì)即不可使用。2、配制、配制pH標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)使用二次蒸餾水或者是去離子水。標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)使用二次蒸餾水或者

13、是去離子水。3、配制、配制pH標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)使用較小的燒杯來稀釋,以減少沾在標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)使用較小的燒杯來稀釋,以減少沾在燒杯壁上的燒杯壁上的pH標(biāo)準(zhǔn)液。存放標(biāo)準(zhǔn)液。存放pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的塑料袋或其它標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的塑料袋或其它容器,除了應(yīng)倒干凈以外,還應(yīng)用蒸餾水多次沖洗,然后容器,除了應(yīng)倒干凈以外,還應(yīng)用蒸餾水多次沖洗,然后將其倒入配制的將其倒入配制的pH標(biāo)準(zhǔn)溶液中,以保證配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液中,以保證配制的pH標(biāo)準(zhǔn)溶標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確無誤。液準(zhǔn)確無誤。294、配制好的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液一般可保存、配制好的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液一般可保存23個(gè)月,如發(fā)現(xiàn)有個(gè)月,如發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時(shí),不能繼續(xù)使用。渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時(shí),不

14、能繼續(xù)使用。5、堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)裝在聚乙烯瓶中密閉保存。防止二氧化、堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)裝在聚乙烯瓶中密閉保存。防止二氧化碳進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)溶液后形成碳酸,降低其碳進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)溶液后形成碳酸,降低其pH值。值。30讀數(shù)不正確故障原因:讀數(shù)不正確故障原因: 使用的校正緩沖液不正確;使用的校正緩沖液不正確;使用的緩沖液超過有效期或被污染;使用的緩沖液超過有效期或被污染; 電計(jì)故障。電計(jì)故障。解決措施:解決措施:更換正確的緩沖液;更換正確的緩沖液; 重新配置緩沖溶液;重新配置緩沖溶液;若更換新電極仍無效則應(yīng)將儀器送當(dāng)?shù)赜?jì)若更換新電極仍無效則應(yīng)將儀器送當(dāng)?shù)赜?jì)量部門檢修。量部門檢修。31常見故障和診斷處理(常見故障和診斷處

15、理(1)新買的電極校準(zhǔn)時(shí)讀數(shù)難以穩(wěn)定或校準(zhǔn)第一點(diǎn)出錯(cuò)新買的電極校準(zhǔn)時(shí)讀數(shù)難以穩(wěn)定或校準(zhǔn)第一點(diǎn)出錯(cuò):電:電極敏感膜或凝膠內(nèi)有氣泡,用力向下甩電極趕走氣泡,極敏感膜或凝膠內(nèi)有氣泡,用力向下甩電極趕走氣泡,平時(shí)將電極豎直放置平時(shí)將電極豎直放置“定位定位”調(diào)節(jié)不到調(diào)節(jié)不到pH值值7.00:復(fù)合電極溶液干涸,補(bǔ)充復(fù)合電極溶液干涸,補(bǔ)充3M氯化鉀溶液或更換電極;復(fù)合電極失效,應(yīng)更換;氯化鉀溶液或更換電極;復(fù)合電極失效,應(yīng)更換;內(nèi)部電位器壞,應(yīng)送修更換。內(nèi)部電位器壞,應(yīng)送修更換?!靶甭市甭省闭{(diào)節(jié)不到調(diào)節(jié)不到pH值值4.00或或pH值值9.18:復(fù)合電極老化,復(fù)合電極老化,性能下降,應(yīng)更換;內(nèi)部電位器壞,應(yīng)送

16、修更換。性能下降,應(yīng)更換;內(nèi)部電位器壞,應(yīng)送修更換。32常見故障和診斷處理常見故障和診斷處理 (2)pH值測(cè)量時(shí),數(shù)字不穩(wěn)定:值測(cè)量時(shí),數(shù)字不穩(wěn)定:水樣水樣K值過低(如低于值過低(如低于10Sm-1),適當(dāng)延長平衡時(shí)間;復(fù)合電極內(nèi)阻太高,),適當(dāng)延長平衡時(shí)間;復(fù)合電極內(nèi)阻太高,壽命已到,應(yīng)更換;復(fù)合電極插頭或插座受潮、受污壽命已到,應(yīng)更換;復(fù)合電極插頭或插座受潮、受污染,應(yīng)關(guān)機(jī)后用染,應(yīng)關(guān)機(jī)后用95%酒精擦拭復(fù)合電極插頭或插座,酒精擦拭復(fù)合電極插頭或插座,干燥后再使用,讀數(shù)仍然不穩(wěn)定時(shí),應(yīng)及時(shí)送檢和送干燥后再使用,讀數(shù)仍然不穩(wěn)定時(shí),應(yīng)及時(shí)送檢和送修;電源電壓不穩(wěn),或接地線接觸不良。修;電源電壓

17、不穩(wěn),或接地線接觸不良?!白詣?dòng)自動(dòng)”補(bǔ)償時(shí),數(shù)字溢出或顯示值不穩(wěn)定:補(bǔ)償時(shí),數(shù)字溢出或顯示值不穩(wěn)定:測(cè)溫探頭未測(cè)溫探頭未接好或已壞,應(yīng)接好或更換;溫度補(bǔ)償選擇開關(guān)壞,接好或已壞,應(yīng)接好或更換;溫度補(bǔ)償選擇開關(guān)壞,應(yīng)送修更換;測(cè)溫探頭插孔內(nèi)部斷線,應(yīng)送修;儀器應(yīng)送修更換;測(cè)溫探頭插孔內(nèi)部斷線,應(yīng)送修;儀器電路故障,應(yīng)送修。電路故障,應(yīng)送修。33四、正確使用與維護(hù)電極四、正確使用與維護(hù)電極目前實(shí)驗(yàn)室使用的電極都是復(fù)合電極,其優(yōu)點(diǎn)是使用方便,目前實(shí)驗(yàn)室使用的電極都是復(fù)合電極,其優(yōu)點(diǎn)是使用方便,不受氧化性或還原性物質(zhì)的影響,且平衡速度較快。不受氧化性或還原性物質(zhì)的影響,且平衡速度較快。使用時(shí),將電極加

18、液口上所套的橡膠套和下端的使用時(shí),將電極加液口上所套的橡膠套和下端的橡皮套全橡皮套全取下取下,以保持電極內(nèi)氯化鉀溶液的液壓差。,以保持電極內(nèi)氯化鉀溶液的液壓差。復(fù)合電極不用時(shí),可充分浸泡復(fù)合電極不用時(shí),可充分浸泡3M氯化鉀溶液中。切忌用氯化鉀溶液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。使用前,檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下,電極應(yīng)使用前,檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下,電極應(yīng)該透明而無裂紋;球泡內(nèi)要充滿溶液,不能有氣泡存在。該透明而無裂紋;球泡內(nèi)要充滿溶液,不能有氣泡存在。34測(cè)量濃度較大的溶液時(shí),盡量縮短測(cè)量時(shí)間,用后仔細(xì)清洗,防止被測(cè)液粘附在電極上而污染電極。 清洗電極后,不要用濾紙擦拭玻璃膜,而應(yīng)用濾

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