核磁共振法檢測(cè)滌綸長(zhǎng)絲含油率

1、核磁共振法檢測(cè)滌綸長(zhǎng)絲含油率宏大研究院有限公司曾 浩0 引言在纖維生產(chǎn)過程中，為保證各種工序正常運(yùn)行，常常要求在纖維表面均勻地涂上一層很薄的油。 纖維油劑一般是作為潤(rùn)滑劑或抗靜電劑，有時(shí)它也被用作纖維著色劑、殺菌劑或阻燃劑等化學(xué)試劑的載體。纖維表面的纖維油劑含量是一個(gè)重要的質(zhì)量控制參數(shù)，它直接決定纖維是否能滿足使用目的。為了保證纖維的質(zhì)量，需要快速、 準(zhǔn)確地控制纖維油劑的含量。而我國(guó)現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的纖維含油率檢測(cè)方法（通常為索式檢測(cè)法）檢測(cè)時(shí)間過長(zhǎng)，一般需要4 5 h ，這個(gè)過程可能導(dǎo)致大批不合格產(chǎn)品的產(chǎn)出，尤其對(duì)大規(guī)模直接紡的生產(chǎn)廠家而言， 更需要快速地得出檢驗(yàn)結(jié)果。核磁共振法就是一種能滿足生

2、產(chǎn)實(shí)際需要的方法。1 核磁共振法的工作原理核磁共振（ nuclear magnetic resonance，簡(jiǎn)稱 NMR）技術(shù)的研究和應(yīng)用開發(fā)始于20 世紀(jì) 50 年代，廣泛應(yīng)用于如波譜分析、醫(yī)學(xué)成像等不同學(xué)科領(lǐng)域中。在工業(yè)分析領(lǐng)域，它主要用于各種工業(yè)產(chǎn)品的油劑、油脂、 水分、氟元素含量的檢測(cè)， 以及高分子聚合物的物理、化學(xué)性質(zhì)的檢測(cè)。根據(jù)現(xiàn)代核物理理論，當(dāng)置于強(qiáng)磁場(chǎng)中的原子核被特定頻率的電磁波激發(fā)，就會(huì)吸收能量， 由低能級(jí)躍遷到高能級(jí)， 這種現(xiàn)象稱核磁共振， 隨后被激發(fā)的核子將回到原來的狀態(tài)，同時(shí)釋放能量。以電磁波形式探測(cè)到這種來自原子核釋放的能量后，輸入電子計(jì)算機(jī)，經(jīng)處理就可得出所需的信息

3、。核磁共振法檢測(cè)滌綸含油率的原理是通過向纖維樣品發(fā)射磁脈沖磁場(chǎng)。當(dāng)磁場(chǎng)取消時(shí)，測(cè)試樣品的氫核發(fā)出磁信號(hào)， 由于纖維發(fā)出的信號(hào)與纖維油發(fā)出的信號(hào)衰減時(shí)間和幅度不同，從兩者的差異可通過一定的計(jì)算換算出其成分的比例。由于磁性號(hào)同時(shí)會(huì)受到溫度、磁場(chǎng)均勻度、外界電磁波干擾等諸多因素影響，核磁共振法能否用于檢測(cè)實(shí)踐，還要看檢測(cè)工具是否具有足夠的檢測(cè)精度與合理的偏差范圍。2 實(shí)驗(yàn)2.1檢測(cè)儀器MQA 7020 核磁共振儀。永久磁體，強(qiáng)度0.47 Tesla；核磁共振頻率20 MHz。2.2材料和方法對(duì) 12 種不同油劑含量的滌綸樣品（滌綸長(zhǎng)絲FDY），使用核磁共振儀MQA 7020進(jìn)行油劑含量的測(cè)定。其中6

4、 個(gè)為標(biāo)準(zhǔn)樣品（標(biāo)號(hào)1 6 ），其它6 個(gè)樣品（標(biāo)號(hào)A F ）為未知含量的樣品，用于對(duì)檢測(cè)方法的驗(yàn)證。被測(cè)樣品的特征和油劑含量列于表1。每個(gè)樣品塞入到一個(gè)18 mmPTFE玻璃試管中，到標(biāo)示的刻度，蓋上塞子。樣品在相同室溫（ 26）下進(jìn)行30 min的檢測(cè)前恒溫。MQA 7020 核磁共振儀在頻率20 MHz、40的狀態(tài)下工作（儀器自帶恒溫裝置），每個(gè)樣品的檢測(cè)過程約1 min。3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論3.1標(biāo)定圖 1 顯示了所提供的標(biāo)準(zhǔn)樣品的標(biāo)定曲線，對(duì)應(yīng)的信號(hào)/ 質(zhì)量比列于表2。注：油劑含量事先用傳統(tǒng)的索式萃取法測(cè)出值作為參考值圖1和表2 的結(jié)果顯示樣品的油劑含量與核磁共振信號(hào)密切相關(guān)，油劑含量

5、百分比可以在估計(jì)標(biāo)準(zhǔn)差0.049的范圍內(nèi)預(yù)測(cè)出來，其回歸曲線的相關(guān)系數(shù)達(dá)0.996 。3.2精度為確定檢測(cè)方法的精度，可用一個(gè)中值樣品（標(biāo)樣3）對(duì)應(yīng)于圖1 的標(biāo)定曲線進(jìn)行20 次檢測(cè)。此樣品應(yīng)在26 下進(jìn)行至少30 min 的檢測(cè)前恒溫，然后將樣品插入探頭進(jìn)行重復(fù)檢測(cè)，每次檢測(cè)的時(shí)間間隔為30 s 。檢測(cè)結(jié)果見表3。3.3未知樣品分析未知含量的樣品對(duì)應(yīng)于圖1的標(biāo)定曲線進(jìn)行分析，與標(biāo)準(zhǔn)樣品相似，未知含量的樣品在相同室溫（ 26 ）下進(jìn)行30 min 的檢測(cè)前恒溫。檢測(cè)結(jié)果如表4 所示。3.4影響檢測(cè)結(jié)果的因素溫度在室溫（ 15）下將1 號(hào)樣品放入探頭進(jìn)行20 次連續(xù)檢測(cè)（樣品不取出），間隔時(shí)間 90 s 。由于探頭內(nèi)溫度為40 。樣品溫度會(huì)從15 緩慢上升到40 。檢測(cè)值記錄見表 5?？梢姍z測(cè)值隨溫度的升高會(huì)有輕微漂移。樣品重量將 3 g 樣品放入試管，連續(xù)測(cè)量3 次后，取出部分纖維，余下2 g 纖維，在室溫下靜置 3 min 后再測(cè)量3 次。檢測(cè)值記錄見表6?？梢姍z測(cè)值基本不受樣品量變化的影響。4 結(jié)語(yǔ)根據(jù)對(duì)纖維樣品檢測(cè)的精度和準(zhǔn)確性可知：核磁共振法能提供較好的檢測(cè)結(jié)果，分析結(jié)果重復(fù)性好，分析時(shí)間短，無需化學(xué)溶劑。在實(shí)踐應(yīng)用中，應(yīng)注意以下幾點(diǎn)。1 ）控制好樣品溫度，在檢測(cè)前最好在40 水浴中恒溫30 min，可達(dá)到最佳的檢測(cè)精度。2 ）注意操