重量分析法測定物質(zhì)含量硫酸鹽含量的測定(定量化學(xué)分析課件)

重量分析法——重量分析法的分類和特點(diǎn)重量分析法是用適當(dāng)?shù)姆椒ㄏ葘⒃嚇又写郎y組分與其它組分分離，然后用稱量的方法測定該組分的含量。重量分析法的原理和分類重量分析法分為三類：沉淀法氣化法（揮發(fā)法）電解法

沉淀法是重量分析法中的主要方法，這種方法是利用試劑與待測組分生成溶解度很小的沉淀（沉淀形），經(jīng)過濾、洗滌、烘干或灼燒成為組成一定的物質(zhì)（稱量形），然后稱其質(zhì)量，再計(jì)算待測組分的含量。沉淀稱量過濾烘干灼燒洗滌計(jì)算熱處理沉淀法過程(1)沉淀法

利用物質(zhì)的揮發(fā)性質(zhì)，通過加熱或其它方法使試樣中的待測組分揮發(fā)逸出，然后根據(jù)試樣質(zhì)量的減少，計(jì)算該組分的含量；或者用吸收劑吸收逸出的組分，根據(jù)吸收劑質(zhì)量的增加計(jì)算該組分的含量。稱樣m0稱量m1計(jì)算熱處理氣化法過程(2)氣化法（又稱揮發(fā)法）

利用電解的方法使待測金屬離子在電極上還原析出，然后稱量，根據(jù)電極增加的質(zhì)量，求得組分的含量。(3)電解法重量分析法的方法特點(diǎn)重量分析法是經(jīng)典的化學(xué)分析法，它通過直接稱量得到分析結(jié)果，不需要從容量器皿中引入許多數(shù)據(jù)，也不需要標(biāo)準(zhǔn)試樣或基準(zhǔn)物質(zhì)作比較。1對高含量組分的測定，重量分析比較準(zhǔn)確，一般測定的相對誤差不大于0.1%。2對高含量的硅、磷、鎢、鎳、稀土元素等試樣的精確分析，至今仍常使用重量分析方法。3沉淀重量法——沉淀重量法的分析過程、對沉淀形式和稱量形式的要求、影響沉淀溶解和純度的因素、沉淀的條件沉淀重量法的分析過程沉淀法是重量分析法中的主要方法，這種方法是利用試劑與待測組分生成溶解度很小的沉淀（沉淀形），經(jīng)過濾、洗滌、烘干或灼燒成為組成一定的物質(zhì)（稱量形），然后稱其質(zhì)量，再計(jì)算待測組分的含量。沉淀稱量過濾烘干灼燒洗滌計(jì)算沉淀法過程將試樣分解為試液，然后加入適當(dāng)?shù)某恋韯┦蛊渑c被測組分發(fā)生沉淀反應(yīng)，并以“沉淀形”沉淀出來。沉淀經(jīng)過過濾、洗滌，在適當(dāng)?shù)臏囟认潞娓苫蜃茻?，轉(zhuǎn)化為“稱量形”，再進(jìn)行稱量。根據(jù)稱量形的化學(xué)式計(jì)算被測組分在試樣中的含量?！俺恋硇巍焙汀胺Q量形”可能相同，也可能不同。沉淀重量法

[1]沉淀重量法對沉淀形式和稱量形式的要求沉淀完全，溶解度小沉淀純凈，易過濾、洗滌易轉(zhuǎn)化為稱量形式對沉淀形的要求

[1]沉淀重量法對沉淀形式和稱量形式的要求組成與化學(xué)式相符組成穩(wěn)定M值盡量大對稱量形的要求

[2]沉淀劑的選擇怎樣選擇合適的沉淀劑？選擇性好01易除去03形成沉淀溶解度小02本身溶解度大04

[3]影響沉淀溶解度的因素同離子效應(yīng)鹽效應(yīng)酸效應(yīng)配位效應(yīng)其它影響因素S↑S↓晶形沉淀：

具有一定的形狀，內(nèi)部排列有序，顆粒直徑為0.1-1微米。特點(diǎn)：結(jié)構(gòu)緊密，有明顯的晶面，體積小，玷污少，好過濾。如：BaSO4

無定形沉淀：

無晶體結(jié)構(gòu)，直徑為小于0.02微米，雜亂無序，結(jié)構(gòu)疏松，不易過濾和洗滌，如Fe2O3凝乳狀沉淀[4]沉淀的類型

[5]沉淀的形成沉淀法——在檢測過程中沉淀是如何形成的？構(gòu)晶離子晶核沉淀微粒無定形沉淀晶形沉淀成核作用成長凝聚定向排列1晶核的形成將沉淀劑加入待測組分的試液中，溶液是過飽和狀態(tài)時(shí)，構(gòu)晶離子由于靜電作用而形成微小的晶核。晶核的形成可以分為均相成核和異相成核。2晶形沉淀和無定形沉淀的生成如果定向速度大于聚集速度較多，形成顆粒較大的晶形沉淀。聚集速度大于定向速度，得到無定形沉淀。

[6]影響沉淀純凈的因素1共沉淀：當(dāng)沉淀從溶液中析出時(shí)，溶液中的某些可溶性組分也同時(shí)沉淀下來的現(xiàn)象稱為共沉淀。共沉淀現(xiàn)象主要有以下三類：表面吸附吸留和包藏形成混晶繼沉淀：在沉淀析出后，當(dāng)沉淀與母液一起放置時(shí)，溶液中某些雜質(zhì)離子可能慢慢地沉積到原沉淀上，放置時(shí)間越長，雜質(zhì)析出的量越多，這種現(xiàn)象稱為繼沉淀。2

[6]影響沉淀純凈的因素采用適當(dāng)?shù)姆治龀绦蚪档鸵妆晃诫s質(zhì)離子的濃度選擇沉淀?xiàng)l件再沉淀選擇適當(dāng)?shù)南礈煲合礈斐恋磉x擇合適的沉淀劑為了提高沉淀的純度，可采取什么措施？

[7]沉淀?xiàng)l件的選擇晶形沉淀無定形沉淀凝乳狀沉淀沉淀有三種類型稀、熱、慢、攪、陳晶形沉淀?xiàng)l件濃、熱、攪、加電解質(zhì)、趁熱過濾非定形沉淀?xiàng)l件

[7]沉淀?xiàng)l件的選擇陳化陳化是指沉淀完全后，將沉淀連同母液放置一段時(shí)間。陳化作用：不僅能使晶粒變大，而且能使沉淀變的更純凈。加熱和攪拌可以縮短陳化時(shí)間。沉淀稱量形過濾烘干灼燒洗滌稱量形的獲得

定量濾紙：需要灼燒的沉淀，慢速、中速、快速

玻璃砂芯坩堝：只需烘干的沉淀洗滌原則：少量多次，盡量瀝干電烘箱，≦300℃馬弗爐，800℃以上恒重：前后兩次質(zhì)量±0.0002g重量分析法——重量分析結(jié)果計(jì)算BaSO4BaCl2233.4208.30.5051g

g[1]重量分析中的換算因數(shù)例如：測定鋇時(shí)，得到BaSO4沉淀0.5051克，可按下列方法換算成被測組分氯化鋇的質(zhì)量。＝0.5051×208.3/233.4g＝0.4508g即＝式中為稱量形BaSO4的質(zhì)量，g；是將BaSO4的質(zhì)量換算成BaCl2的質(zhì)量的分式，此分式是一個(gè)常數(shù)，與試樣質(zhì)量無關(guān)。這一比值通常稱為換算因數(shù)或化學(xué)因數(shù)（即欲測組分的摩爾質(zhì)量與稱量形的摩爾質(zhì)量之比，常用表示）。F換算因素式中：M（待測）——待測組分的摩爾質(zhì)量，g/molM（沉淀）——沉淀稱量形式的摩爾質(zhì)量，g/mol舉例：使分子、分母所含被測組分的原子或分子數(shù)目相等注意幾種常見物質(zhì)的換算因數(shù)列表被測組分沉淀形稱量形換算因數(shù)FeFe3O4PP2O5MgOSFe2O3·nH2OFe2O3·nH2OMgNH4PO4·6H2OMgNH4PO4·6H2OMgNH4PO4·6H2OBaSO4Fe2O3Fe2O3Mg2P2O7Mg2P2O7Mg2P2O7BaSO42M(Fe)/M(Fe2O3)=0.69942M(Fe3O4)/3M(Fe2O3)=0.96662M(P)/M(MgP2O7)=0.2783P2O5/Mg2P2O7=0.63772MgO/Mg2P2O7=0.3621S/BaSO4=0.1374[2]重量分析結(jié)果計(jì)算式中：w(待測)——待測組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)m(沉淀)——沉淀的質(zhì)量，gms——樣品的質(zhì)量，g。重量分析法結(jié)果計(jì)算公式例7-1用BaSO4重量法測定黃鐵礦中硫的含量時(shí)，稱取試樣0.1819g，最后得到BaSO4沉淀-0.4821g，計(jì)算試樣中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。解沉淀形為BaSO4，稱量形也是BaSO4，但被測組分是S答：該試樣中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36.41%。例7-2測定磁鐵礦（不純的Fe3O4）中鐵的含量時(shí)，稱取試樣0.1666g，經(jīng)溶解、氧化，使Fe3+離子沉淀為Fe(OH)3，灼燒后得Fe2O3質(zhì)量為0.1370g，計(jì)算試樣中：（1）Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；（2）Fe3O4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。解（1）沉淀形為Fe(OH)3，稱量形是Fe2O3

，但被測組分是Fe（2）同理可求得Fe3O4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，只要改變F的求法例7-3分析某一化學(xué)純AlPO4的試樣，得到0.1126gMg2P2O7,問可以得到多少Al2O3?解（1）沉淀形為Mg2P2O7，稱量形是Mg2P2O7，但被測組分是Al2O3按題意：Mg2P2O7～2P～2Al～Al2O3例7-4銨離子可用H2PtCl6沉淀為(NH4)2PtCl6，再灼燒為金屬Pt后稱量，反應(yīng)式如下：（NH4）2PtCl6＝Pt+2NH4Cl+2Cl2↑若分析得到0.1032gPt，求試樣中含NH3的質(zhì)量(g)？解（1）沉淀形為(NH4)2PtCl6，稱量形是Pt，但被測組分是NH3按題意(NH4)2PtCl6～Pt～2NH3合金鋼0.4289g，將鎳離子沉淀為丁二酮肟鎳（NiC8H14O4N4）,烘干后的質(zhì)量為0.26