DB22-T2105-2014-聚乳酸制品中聚乳酸含量測定離子色譜法-吉林省

ICS83.080.01DB22Y28吉林省地方標(biāo)準(zhǔn)DB22/T2105—2014聚乳酸制品中聚乳酸含量測定離子色譜法Determinationofpoly-lacticacidinproductofpoly-lacticacidIonchromatographymethod吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布DB22/T2105—2014前言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由吉林省發(fā)展改革委員會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由吉林省工業(yè)和信息化廳歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：吉林省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院、吉林省塑料產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗站、中科院長春應(yīng)用化學(xué)研究所、吉林大學(xué)。本標(biāo)準(zhǔn)起草人：劉俊會、譚輝、齊跡、關(guān)偉、邊新超、丁蘭。IDB22/T2105—2014聚乳酸制品中聚乳酸含量測定離子色譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了聚乳酸制品中聚乳酸含量測定的原理、試劑與材料、儀器與設(shè)備、試樣制備、分析步驟、結(jié)果計算和表述、精密度。本標(biāo)準(zhǔn)適用于離子色譜法測定聚乳酸制品中聚乳酸的含量，不適用于含抗水解劑的聚乳酸制品。方法檢出限為0.1g/100g。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3原理試樣中的聚乳酸在氫氧化鈉溶液中水解生成乳酸根離子，離子色譜法測定水解液中乳酸根含量，根4.4聚乳酸純品（含量≥98%）。4.5氫氧化鈉溶液（離子色譜）：稱取氫氧化鈉（4.1）4g（精確到0.001g），于1000mL容量瓶中，用水溶解，稀釋至刻度，搖勻得濃度為0.1mol/L的氫氧化鈉溶液。4.6氫氧化鈉水解液：稱取氫氧化鈉（4.1）5g（精確到0.001g）于100mL容量瓶中，用水溶解，稀釋至刻度，搖勻得濃度為50mg/L的氫氧化鈉水解液。4.7乳酸標(biāo)準(zhǔn)儲備液：稱取乳酸（4.2）100mg（準(zhǔn)確到0.1mg）于100mL容量瓶中，用水溶解，稀釋至刻度，搖勻得濃度為1mg/mL的乳酸標(biāo)準(zhǔn)儲備液。4.8乳酸標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別準(zhǔn)確移取乳酸標(biāo)準(zhǔn)儲備液（4.7）0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL于100mL容量瓶中，用水稀釋定容，得到濃度分別為5mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。1DB22/T2105—20145.1離子色譜儀，配備電導(dǎo)檢測器。5.2分析天平：感量0.1mg和0.001g。5.3水浴鍋：控溫精度0.1℃，控溫范圍RT～99.9℃。5.4容量瓶：規(guī)格100mL。5.5燒杯。5.6玻璃漏斗。5.7定性濾紙。5.8玻璃棒。5.9切割刀。5.10剪刀。6試樣制備顆粒狀試樣可直接溶解；薄膜、塑料袋、餐盒需剪成面積為2cm×2cm左右的小塊；片材、刀、叉、勺等切割或剪成面積不大于0.2cm×0.2cm的薄片或小塊。7分析步驟7.1試樣處理7.1.1稱取試樣0.5g（精確到0.1mg）置于燒杯中，加入20mL氯仿，玻璃棒攪拌使試樣全部溶解（顆粒、片材等試樣可在50℃水浴條件下攪拌溶解）。然后加入20mL氫氧化鈉水解液（4.6），80℃水浴加熱使氯仿全部揮發(fā)，再加入30mL氫氧化鈉水解液（4.6），蓋上表面皿，95℃水浴條件下水解4h。水解液過濾，用少量水洗滌燒杯和濾紙各3次，濾液轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，用水定容至刻度。將此定容液用水稀釋100倍，0.45μm微孔濾膜過濾，備用。a)色譜柱：AS19分離柱或相當(dāng)者；b)淋洗液：氫氧化鈉溶液（4.5）：水（v：v）=20：80；c)流速：1.0mL/min；分別將標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（4.8）和試液注入離子色譜儀中測定。取5mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L標(biāo)準(zhǔn)工作溶液注入離子色譜，以峰面積對濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，采用外標(biāo)法定量。將試液注入離子色譜儀，根據(jù)保留時間定性，峰面積定量。色譜圖參見附錄A。2DB22/T2105—2014聚乳酸測定結(jié)果按下列公式計算：X=c×V×f......................................(1)m×104式中：X——試樣中聚乳酸的含量，單位為克每百克（g/100g）；c——試樣溶液中乳酸根離子的最終濃度，單位為毫克每升（mg/L）；V——試液最終定容體積，單位為毫升（mL）；m——最終樣液代表的試樣質(zhì)量，單位為克（g）；f——聚乳酸純品中聚乳酸含量與其水解液中乳酸含量比值。結(jié)果取兩次測定結(jié)果的平均值，保留三位有效數(shù)字。9精密度9.1在重復(fù)性測定的條件下，獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不超過算術(shù)平均值的6%。9.2在再現(xiàn)性測定