編制說明-硬質(zhì)合金硬質(zhì)涂層厚度的測定X射線熒光光譜法

硬質(zhì)合金硬質(zhì)涂層厚度的測定X射線熒光光譜法編制說明（預(yù)審稿）2025年5月一、工作簡況任務(wù)來源1.1計劃批復(fù)根據(jù)《工信和信息化部辦公廳關(guān)于印發(fā)2024年第四批行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)修訂計劃的通知》（工信廳科函〔2024〕352號）文件要求，由贛州澳克泰工具技術(shù)有限公司負(fù)責(zé)牽頭制定《硬質(zhì)合金硬質(zhì)涂層厚度的測定X射線熒光光譜法》有色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，項目計劃編號2024-1230T-YS，計劃完成年限為2025年。1.2項目情況涂層硬質(zhì)合金制品是指在已經(jīng)燒結(jié)好的硬質(zhì)合金制品表面涂覆一層或幾層耐磨性高的硬質(zhì)難熔化合物，這種涂層制品將基體的強(qiáng)度與表層的高耐磨性巧妙地結(jié)合起來，從而成倍地提高了硬質(zhì)合金制品的使用壽命。硬質(zhì)合金制品的涂層主要通過物理氣相沉積PVD和化學(xué)氣相沉積CVD方法制備，涂層材料種類主要有TiN、TiCN、Al2O3、TiAlN、TiAlSiN、AlCrN、CrN、TiB2、DLC等。目前涂層硬質(zhì)合金制品，其涂層厚度的測量方法主要按照GB/T36591-2018《硬質(zhì)合金制品的涂層金相檢測方法》和JB/T7707-1995《離子膜硬膜厚度試驗方法球磨法》兩種。金相法和球磨法，首先都需要對涂層制品進(jìn)行破壞，一方面使得檢測周期相對較長，特別是金相法需要切割、鑲樣、磨拋，至少需要幾個小時才能完成；另一方面對于價值高的制品，檢測成本也較高；其次，涂層硬質(zhì)合金制品，尤其是刀具制品，其各部位的涂層厚度是不一樣的，由于刀具的刃部較鋒利，使得涂層在此處具有尖端堆積效應(yīng)，造成刃部的涂層厚度相比其他平坦部位要更高，刃部作為刀具主要功能部位，測量刃部附近的涂層厚度更具有意義，但球磨法只能對平面進(jìn)行測試，無法對刃部附近的涂層厚度進(jìn)行測量，而金相法在理論上可以對刃部附近的涂層厚度進(jìn)行測試，但實際操作中對切割設(shè)備和人員操作的要求很高，很難實現(xiàn)以及復(fù)現(xiàn)。隨著X射線熒光測厚儀器分辨率越來越高，X光管穩(wěn)定性越來越好，X射線熒光光譜法測量涂層厚度，具有速度快、無損檢測等優(yōu)點(diǎn)。經(jīng)過試驗驗證，采用X射線熒光光譜法對涂層硬質(zhì)合金制品進(jìn)行涂層厚度的測量，在極限厚度范圍內(nèi)允許誤差小于10%，已能夠滿足各硬質(zhì)合金制品生產(chǎn)企業(yè)的涂層質(zhì)量控制生產(chǎn)需求。該方法具有快速檢測分析的優(yōu)點(diǎn)，能很好地應(yīng)對企業(yè)日益增長的檢測需求，適用于涂層中存在與基體合金元素不同金屬元素的樣品，這些元素會產(chǎn)生各自輻射特征，基體中合金元素的特征譜線不會對涂層金屬元素的譜線產(chǎn)生干擾。該方法在國內(nèi)已有不少生產(chǎn)企業(yè)使用，因此非常有必要制定相關(guān)的檢測標(biāo)準(zhǔn)。1.3主要參與單位及工作組成員及其工作1.3.1牽頭單位贛州澳克泰工具技術(shù)有限公司（以下簡稱“公司”）是上市企業(yè)——章源鎢業(yè)的全資子公司。自2007年成立以來，一直深耕于鎢產(chǎn)業(yè)鏈深加工領(lǐng)域，專注自有技術(shù)研發(fā)，不斷推進(jìn)硬質(zhì)合金產(chǎn)品向高精密、高附加值升級。公司主營產(chǎn)品包括高性能硬質(zhì)合金涂層刀片及高性能硬質(zhì)合金棒材，為客戶提供全套的加工工藝、技術(shù)和項目解決方案。產(chǎn)品系列基本實現(xiàn)了鑄鐵、鋼件、不銹鋼、鋁合金、高溫合金和高硬度鋼的車、銑、鉆加工等領(lǐng)域應(yīng)用的全面覆蓋，產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于石油、電力、鋼鐵、軌道交通、新能源汽車等領(lǐng)域。公司順利通過ISO9001質(zhì)量、ISO45001職業(yè)健康安全、ISO14001環(huán)境等管理體系認(rèn)證，被評為國家高新技術(shù)企業(yè)，獲得了“2020年江西省智能制造標(biāo)桿企業(yè)”、“江西省信息化和工業(yè)化深度融合示范企業(yè)”等稱號，并被國家工業(yè)和信息化部列為“2017年兩化融合管理體系貫標(biāo)試點(diǎn)企業(yè)”、“2020年工業(yè)企業(yè)知識產(chǎn)權(quán)運(yùn)用試點(diǎn)企業(yè)”、“2021年國家專精特新‘小巨人’企業(yè)”、“國家級專精特新重點(diǎn)‘小巨人’企業(yè)”，被國家知識產(chǎn)權(quán)局評為“國家知識產(chǎn)權(quán)優(yōu)勢企業(yè)”。公司擁有一百余項專利，并承擔(dān)超細(xì)晶硬質(zhì)合金納米涂層刀具制備及其在航空航天高溫合金材料加工應(yīng)用、Ti(C、N)基金屬陶瓷刀具開發(fā)及高速切削應(yīng)用研究等多項省科技計劃、重點(diǎn)新產(chǎn)品計劃項目;掌握硬質(zhì)合金混合料均勻控制技術(shù)、CVD硬質(zhì)合金涂層技術(shù)、PVD硬質(zhì)合金涂層技術(shù)等多項自主核心技術(shù)。具備年產(chǎn)3000萬片涂層刀片;以及年產(chǎn)2000噸硬質(zhì)合金棒材的能力。公司擁有完整的硬質(zhì)合金刀具生產(chǎn)線、雄厚的技術(shù)研發(fā)能力及世界一流的刀具技術(shù)研發(fā)團(tuán)隊，為客戶提供加工工藝、技術(shù)和項目解決方案，綜合實力在全國同行業(yè)中居前列。1.3.2參與單位崇義章源鎢業(yè)股份有限公司（以下簡稱“公司”），位于“世界鎢都”——江西省贛州市的崇義縣，始創(chuàng)于2000年。公司主要從事鎢精礦、仲鎢酸銨、氧化鎢、鎢粉、碳化鎢粉、熱噴涂粉、硬質(zhì)合金制品的生產(chǎn)及銷售。目前公司擁有6座采礦權(quán)礦山、8個探礦權(quán)礦區(qū)、3個鎢冶煉精深加工廠、4家全資子公司、1家控股子公司及2家參股公司，建立了從鎢上游探礦、采礦、選礦，中游冶煉、制粉，下游精深加工的一體化生產(chǎn)體系，是國內(nèi)鎢行業(yè)擁有完整產(chǎn)業(yè)鏈的廠商之一，于2010年在深交所上市（股票簡稱：章源鎢業(yè)，股票代碼：002378）。公司通過加大科研投入，強(qiáng)化科研平臺建設(shè)，優(yōu)化科技創(chuàng)新團(tuán)隊等措施，在鎢的采、選、冶、加全產(chǎn)業(yè)鏈上均取得長足進(jìn)步。截至目前，集團(tuán)共擁有授權(quán)專利355件，其中發(fā)明專利117件，實用新型專利169件，外觀設(shè)計69件，主持和參與制定國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)37項，擁有15項省級認(rèn)定的新產(chǎn)品、新技術(shù)、新工藝，承擔(dān)國家、省級及其他重點(diǎn)重大科技項目30余項，榮獲“國家科技進(jìn)步二等獎”、“江西省科技進(jìn)步一等獎”等共17項省部級以上科技獎。鎢的采礦、選礦、冶煉及粉末冶金工藝技術(shù)和產(chǎn)品質(zhì)量居國內(nèi)領(lǐng)先水平，部分達(dá)到國際領(lǐng)先水平，硬質(zhì)合金生產(chǎn)技術(shù)及產(chǎn)品質(zhì)量居國內(nèi)先進(jìn)。公司連年榮獲“江西省優(yōu)秀企業(yè)”、“江西省優(yōu)秀非公有制企業(yè)”、“江西省優(yōu)秀高新技術(shù)企業(yè)”、

“江西省50強(qiáng)企業(yè)”等獎項。鷹潭市檢驗檢測認(rèn)證院（國家銅及銅產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心）是國內(nèi)唯一專業(yè)涉銅的國家級質(zhì)檢中心，于2017年通過國家質(zhì)檢總局的驗收評審工作，獲批成立?？蒲谢A(chǔ)設(shè)施：中心建有BSL-2實驗室、百級凈化實驗室和恒溫恒濕實驗室，現(xiàn)擁有美國賽默飛世爾氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀、ARL4460直讀光譜儀，安捷倫ICP-OES、ICP-MS，日本島津的能量色散X射線熒光光譜儀，德國全進(jìn)口蔡司掃描電子顯微鏡、金相顯微鏡，以及連續(xù)擠壓機(jī)、精軋機(jī)、真空熔煉爐等一批國內(nèi)先進(jìn)的科研技術(shù)設(shè)備300余臺套，總價值3500余萬元。檢驗檢測能力范圍涵蓋銅精礦、銅及銅合金、繞組線、裸電線、電線電纜、RoHS指令、貴金屬等產(chǎn)品。2021年獲批“國家技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)創(chuàng)新基地（江西綠色生態(tài)銅產(chǎn)業(yè)中心）”，江西綠色生態(tài)銅產(chǎn)業(yè)中心服務(wù)于國家技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)創(chuàng)新基地（江西綠色生態(tài)），是創(chuàng)新基地開展標(biāo)準(zhǔn)化工作的有力抓手，也是促進(jìn)綠色生態(tài)創(chuàng)新成果轉(zhuǎn)化為技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)的服務(wù)平臺。2022年獲批籌建“國家有色金屬技術(shù)性貿(mào)易評議基地”。2023年獲批籌建“江西省銅產(chǎn)業(yè)計量測試中心”。正在積極申報籌建“國家銅產(chǎn)業(yè)計量測試中心”。近年來先后參與完成修訂了國家標(biāo)準(zhǔn)3項，行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)4項，地方標(biāo)準(zhǔn)2項，牽頭制定團(tuán)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)6項，參與制定團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)11項。廈門金鷺特種合金有限公司（以下簡稱“公司”）是享譽(yù)國際的鎢粉末、硬質(zhì)合金及精密刀具制造綜合企業(yè)。公司擁有從鎢粉末、硬質(zhì)合金到深加工刀具的完整產(chǎn)業(yè)鏈，具備年產(chǎn)9000噸/鎢粉、碳化鎢粉、6000噸合金棒材、1000噸礦用合金、800萬支硬質(zhì)合金整體刀具和4500萬片數(shù)控切削刀片的綜合生產(chǎn)規(guī)模?！敖瘊槨迸葡盗挟a(chǎn)品以優(yōu)良的品質(zhì)和完善的服務(wù)享譽(yù)國內(nèi)外，客戶遍布全球四十多個工業(yè)發(fā)達(dá)國家和地區(qū)。公司通過不斷的自主創(chuàng)新和科技進(jìn)步，先后自主實施了包括國家科技攻關(guān)計劃、國家重點(diǎn)火炬計劃、國家重點(diǎn)新產(chǎn)品在內(nèi)的21項國家級科技計劃和2項國家重點(diǎn)技改工程，完成省、市及企業(yè)級技術(shù)課題300多項，研制和開發(fā)出一批具有自主知識產(chǎn)權(quán)的先進(jìn)設(shè)備、工藝技術(shù)和產(chǎn)品，申請專利400項（已獲批280項），形成了一系列具有自主知識產(chǎn)權(quán)的鎢粉、碳化鎢粉、硬質(zhì)合金及其精密刀具專有制造技術(shù)。中南大學(xué)位于湖南省長沙市，是中華人民共和國教育部直屬的全國重點(diǎn)大學(xué)，中央直管高校。是國家“211工程”首批重點(diǎn)建設(shè)高校，國家“985工程”部省重點(diǎn)共建高水平大學(xué)、國家“2011計劃”首批牽頭高校，2017年9月入選世界一流大學(xué)建設(shè)高校，2022年2月入選第二輪“雙一流”建設(shè)高校。教育部“強(qiáng)基計劃”首批試點(diǎn)高校，全國首批試點(diǎn)開展八年制醫(yī)學(xué)教育（本博連讀）的五所大學(xué)之一。中南大學(xué)由原湖南醫(yī)科大學(xué)、長沙鐵道學(xué)院與中南工業(yè)大學(xué)于2000年4月組建而成。原中南工業(yè)大學(xué)的前身為創(chuàng)建于1952年的中南礦冶學(xué)院，原長沙鐵道學(xué)院的前身為創(chuàng)建于1953年的中南土木建筑學(xué)院，兩校的主體學(xué)科最早溯源于1903年創(chuàng)辦的湖南高等實業(yè)學(xué)堂的礦科和路科。原湖南醫(yī)科大學(xué)的前身為1914年創(chuàng)建的湘雅醫(yī)學(xué)專門學(xué)校。截至2025年1月，中南大學(xué)有岳麓山、麓南、瀟湘、開福、杏林、天心六個校區(qū)組成，占地面積為317萬平方米。有湘雅醫(yī)院、湘雅二醫(yī)院、湘雅三醫(yī)院3所大型三級甲等綜合性醫(yī)院及湘雅口腔醫(yī)院。設(shè)有31個二級學(xué)院，104個本科專業(yè)，招生專業(yè)89個。有一級學(xué)科博士學(xué)位授權(quán)點(diǎn)40個，博士專業(yè)學(xué)位授權(quán)點(diǎn)9個，一級學(xué)科碩士學(xué)位授權(quán)點(diǎn)46個，碩士專業(yè)學(xué)位授權(quán)點(diǎn)30個，博士后科研流動站32個，一級學(xué)科國家重點(diǎn)學(xué)科6個，國家重點(diǎn)（培育）學(xué)科1個，國家“雙一流”建設(shè)學(xué)科5個。有職教職工6034人（截至2023年），全日制在校學(xué)生6.2萬余名。廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測中心（以下簡稱“工檢中心”）位于廣東省廣州市，成立于1971年，曾用名包括廣州有色金屬研究院分析測試中心和廣東省工業(yè)分析檢測中心。該中心的歷史沿革中，先后隸屬于廣州有色金屬研究院、廣東省工業(yè)技術(shù)研究院和廣東省科學(xué)院。2021年3月，經(jīng)廣東省科學(xué)院統(tǒng)籌規(guī)劃，整合了原廣東省科學(xué)院電子電器研究所的檢測業(yè)務(wù)，組建成為新的綜合性檢驗檢測機(jī)構(gòu)。目前，工檢中心作為廣東省科學(xué)院直屬的公益二類事業(yè)單位，運(yùn)營并管理著多個重要平臺：包括“國家礦物及再生金屬材料質(zhì)量檢驗檢測中心”和“中國有色金屬工業(yè)華南產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心”兩個國家級平臺，以及“廣東省質(zhì)量監(jiān)督有色金屬產(chǎn)品檢驗站”和“廣東省質(zhì)量監(jiān)督電子產(chǎn)品檢驗站”兩個省級檢驗站。此外，工檢中心還獲得了國際電工委員會IECEE-

CB檢驗實驗室資質(zhì)，并成為中國質(zhì)量認(rèn)證中心（CQC）的委托檢測實驗室。憑借其專業(yè)能力和服務(wù)水平，工檢中心被評選為廣東省中小企業(yè)公共（技術(shù)）服務(wù)示范平臺。作為國內(nèi)有色金屬檢驗檢測領(lǐng)域的引領(lǐng)者，工檢中心的主要業(yè)務(wù)涵蓋金屬材料、礦物材料、電子電器、新能源電池、化工產(chǎn)品及再生資源等多個領(lǐng)域。具體工作包括檢測、咨詢、評價、分析測試技術(shù)研究，以及計量校準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制定、企業(yè)科研服務(wù)和實驗室資質(zhì)認(rèn)證等。其檢測能力覆蓋廣泛，包含483大類、5248項（CMA認(rèn)證）和348大類、3326項（CNAS認(rèn)可）。業(yè)務(wù)范圍深入航空航天、軌道交通、電子電器、醫(yī)療器械和新能源等核心產(chǎn)業(yè)領(lǐng)域，成為行業(yè)質(zhì)量監(jiān)管的關(guān)鍵技術(shù)支撐單位。在技術(shù)研發(fā)方面，工檢中心積極投入科研工作，承接了10余項省部級科研項目。其研究成果豐碩，共獲得了30多項省級以上的科技獎項，展現(xiàn)了強(qiáng)大的創(chuàng)新能力和技術(shù)實力。成都美奢銳新材料有限公司（以下簡稱“公司”）是一家專注于粉末冶金新材料領(lǐng)域，集研發(fā)、生產(chǎn)、銷售為一體的國家專精特新“小巨人”企業(yè)、“科創(chuàng)中國”新銳企業(yè)、國家高新技術(shù)企業(yè)。公司主營鈦基金屬陶瓷、高性能硬質(zhì)合金等新材料產(chǎn)品，并為產(chǎn)業(yè)鏈上下游提供成套切削加工解決方案。公司建有四川省鈦基金屬陶瓷工程技術(shù)研究中心、四川省軍民融合人才創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)基地、四川省企業(yè)技術(shù)中心，聚集了一批由長江學(xué)者特聘教授、國務(wù)院政府特殊津貼專家、國家科技進(jìn)步一等獎獲得者領(lǐng)銜的精銳研發(fā)團(tuán)隊，研發(fā)技術(shù)人員占比25%，研發(fā)投入占銷售收入約10%。公司目前已獲得授權(quán)專利50余項，核心技術(shù)碳氮化鈦脫氮控制技術(shù)經(jīng)評定達(dá)國際領(lǐng)先水平，汽車及航空航天配件加工用TiCN基金屬陶瓷刀具材料關(guān)鍵技術(shù)及應(yīng)用達(dá)國際先進(jìn)水平，具備行業(yè)領(lǐng)先的科研制造與成果轉(zhuǎn)化實力。南昌硬質(zhì)合金有限責(zé)任公司（以下簡稱“公司”）始建于1966年，原名603廠，1972年更名為南昌硬質(zhì)合金廠，2003年5月改制成立南昌硬質(zhì)合金有限責(zé)任公司。公司現(xiàn)為世界500強(qiáng)中國五礦集團(tuán)有限公司骨干子企業(yè)，中鎢高新材料股份有限公司直管企業(yè)，注冊資本3.3497億元。南硬公司擁有從鎢原材料到終端銑削刀具的完整產(chǎn)業(yè)鏈，現(xiàn)有5000噸鎢粉、碳化鎢粉，1200噸硬質(zhì)合金棒型材，120萬支整硬刀具年生產(chǎn)能力，是國內(nèi)最大的鎢粉末制品、硬質(zhì)合金生產(chǎn)、經(jīng)營、出口基地之一，產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于機(jī)械、汽車、航空航天、電子通信等眾多行業(yè)。2022年入選第四批國家專精特新小巨人企業(yè)，先后通過了ISO9001:2015質(zhì)量管理體系、IOS14001:2015環(huán)境管理體系、ISO45001:2018職業(yè)健康安全管理體系和ISO50001:2018能源管理體系的認(rèn)證?，F(xiàn)有員工410余人，高級工程師或碩士以上研究生學(xué)歷人員10余人，建有省級企業(yè)技術(shù)中心和省級工程研究中心，配備總價值5000余萬元的國內(nèi)外先進(jìn)實驗設(shè)備和分析檢測儀器，具備鎢粉末制品、硬質(zhì)合金等材料設(shè)計、制備、力學(xué)性能、微觀機(jī)理分析和研究的條件，可滿足基礎(chǔ)研究、新產(chǎn)品開發(fā)和中試生產(chǎn)的需要。公司先后承擔(dān)了多項省市級研發(fā)項目，參與制修定國家標(biāo)準(zhǔn)21項、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)1項、擁有有效專利25件、商標(biāo)15個。蓬萊市超硬復(fù)合材料有限公司（以下簡稱“公司”）創(chuàng)建于2002年，是一家集科研、生產(chǎn)、銷售為一體的高科技公司?，F(xiàn)擁有兩個主要廠區(qū)，分別位于蓬萊區(qū)南王街道及蓬萊區(qū)經(jīng)濟(jì)開發(fā)區(qū)，共占地6.3萬平方米、建筑面積5.3萬平方米，在山東蓬萊已形成了高性能硬質(zhì)合金深加工全產(chǎn)業(yè)鏈自主制備的生產(chǎn)基地。主要產(chǎn)品為硬質(zhì)合金輥環(huán)及復(fù)合軋輥、硬質(zhì)合金工程齒及盾構(gòu)齒、硬質(zhì)合金棒材及刀具三大類產(chǎn)品，產(chǎn)品廣泛用于長型鋼材的軋制、礦山隧道的掘進(jìn)、高精密機(jī)械加工等領(lǐng)域。公司先后被認(rèn)定為國家高新技術(shù)企業(yè)、國家專精特新“小巨人”企業(yè)、國家知識產(chǎn)權(quán)優(yōu)勢企業(yè)、山東省瞪羚企業(yè)、山東省制造業(yè)單項冠軍企業(yè)、山東省中小企業(yè)“隱形冠軍”企業(yè)、山東省技術(shù)創(chuàng)新示范企業(yè)、山東省先進(jìn)中小企業(yè)、山東省高端品牌培育企業(yè)、山東省新材料產(chǎn)業(yè)領(lǐng)軍企業(yè)50強(qiáng)、山東省新材料產(chǎn)業(yè)民營企業(yè)10強(qiáng)、山東民營企業(yè)創(chuàng)新100強(qiáng)等榮譽(yù)獎勵。上海源創(chuàng)同章表面涂層科技有限公司（以下簡稱“公司”），成立于2022年12月06日，注冊資本?1,000?萬元，章源科創(chuàng)投資?340?萬元，股權(quán)占比?34%；中核同創(chuàng)（成都）科技有限公司股權(quán)占比?34%。

源創(chuàng)同章是專業(yè)從事真空鍍膜技術(shù)研發(fā)、應(yīng)用和設(shè)備制造的企業(yè)，公司有機(jī)地結(jié)合了章源集團(tuán)刀具研發(fā)和中核同創(chuàng)的等離子體核心技術(shù)的技術(shù)優(yōu)勢，首先在涂層刀具生產(chǎn)的PVD涂層裝備和技術(shù)上進(jìn)行攻關(guān)。目前已研制了兩代可應(yīng)用于硬質(zhì)合金數(shù)控涂層刀具生產(chǎn)的電弧離子鍍涂層裝備原型機(jī)，并在持續(xù)更新迭代。研制成功后，將在刀具涂層領(lǐng)域，為汽車、航天航空、軍工、能源等行業(yè)的客戶提供優(yōu)質(zhì)的涂層解決方案。江西國創(chuàng)院新材料有限公司（以下簡稱“公司”）創(chuàng)建于2020年，為南昌大學(xué)全資子公司，由南昌大學(xué)國際材料創(chuàng)新研究院運(yùn)營，面向國家戰(zhàn)略和經(jīng)濟(jì)主戰(zhàn)場，立足江西鎢鉬鉭鈮等資源特色，主要從事超高溫材料的研發(fā)、檢測等技術(shù)支撐和高端產(chǎn)品中試生產(chǎn)服務(wù)。公司依托南昌大學(xué)國際材料創(chuàng)新研究院，具有獨(dú)特的能實現(xiàn)鎢熔煉及焊接的成套大型系列化生產(chǎn)裝置，主要研發(fā)人員均為南昌大學(xué)科研人員和博士生?；诮鉀Q超高溫材料前沿科學(xué)問題，瞄準(zhǔn)若干“0”到“1”和“卡脖子”行業(yè)技術(shù)壁壘，目前已形成電子束熔煉純凈化及鑄錠凝固組織控制、電子束焊接微觀組織和性能調(diào)控、納米鎢粉/碳化鎢粉末和納米晶硬質(zhì)合金制備、大尺寸超高純鎢/鉭靶材晶粒及織構(gòu)協(xié)同調(diào)控等超高溫材料技術(shù)儲備；開發(fā)了大直徑鉭/鎢合金超高溫錠（管）、納米鎢粉及彈用高密度合金、納米碳化鎢粉、納米晶硬質(zhì)合金及高性能刀具、超高純金屬及靶材、超高溫總溫傳感器等超高溫材料產(chǎn)品。1.4主要起草人工作情況標(biāo)準(zhǔn)主要起草人及分工見下表。表1標(biāo)準(zhǔn)主要起草人及分工序號單位起草人工作責(zé)任1贛州澳克泰工具技術(shù)有限公司/負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)編制、審核、協(xié)調(diào)工作包括數(shù)據(jù)調(diào)研及數(shù)據(jù)整理、標(biāo)準(zhǔn)起草、驗證等2崇義章源鎢業(yè)股份有限公司/參與標(biāo)準(zhǔn)起草，資料收集，提供相關(guān)驗證3鷹潭市檢驗檢測認(rèn)證院（國家銅及銅產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心）/參與標(biāo)準(zhǔn)起草，資料收集，提供相關(guān)驗證4中南大學(xué)/參與標(biāo)準(zhǔn)起草，資料收集，提供相關(guān)驗證5廈門金鷺特種合金有限公司/參與標(biāo)準(zhǔn)起草，資料收集，提供相關(guān)驗證6廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測中心/參與標(biāo)準(zhǔn)起草，資料收集，提供相關(guān)驗證7成都美奢銳新材料有限公司/參與標(biāo)準(zhǔn)起草，資料收集整理8南昌硬質(zhì)合金有限責(zé)任公司/參與標(biāo)準(zhǔn)起草，資料收集整理9上海源創(chuàng)同章表面涂層科技有限公司/參與標(biāo)準(zhǔn)起草，資料收集，提供相關(guān)驗證10江西國創(chuàng)院新材料有限公司/參與標(biāo)準(zhǔn)起草，資料收集整理11蓬萊超硬復(fù)合材料有限公司/參與標(biāo)準(zhǔn)起草，資料收集整理1.5主要工作過程1.5.1起草階段2024年9月，接到《工信和信息化部辦公廳關(guān)于印發(fā)2024年第四批行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)修訂計劃的通知》（工信廳科函〔2024〕352號）。2024年10月29日~11月1日全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會組織在江蘇省南京市召開了本標(biāo)準(zhǔn)的任務(wù)落實會，會上確定了本標(biāo)準(zhǔn)由贛州澳克泰工具技術(shù)有限公司牽頭制定，崇義章源鎢業(yè)股份有限公司、中南大學(xué)、廈門金鷺特種合金有限公司、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測中心、成都美奢銳新材料有限公司、南昌硬質(zhì)合金有限責(zé)任公司、上海源創(chuàng)同章表面涂層科技有限公司、江西國創(chuàng)院新材料有限公司、蓬萊超硬復(fù)合材料有限公司等單位協(xié)助起草。贛州澳克泰工具技術(shù)有限公司接到《硬質(zhì)合金硬質(zhì)涂層厚度的測定X射線熒光光譜法》標(biāo)準(zhǔn)的制定任務(wù)后，立即組織相關(guān)技術(shù)人員成立了標(biāo)準(zhǔn)編制組，進(jìn)行了相關(guān)資料的查詢與收集工作，制訂了工作計劃和進(jìn)度安排。編制組首先研究確定并收集了相關(guān)驗證樣品，并對方法的可行性進(jìn)行了大量的試驗工作，在此基礎(chǔ)上，形成了本標(biāo)準(zhǔn)的征求意見稿和編制說明。1.5.2征求意見階段2025年3月4日~7日，全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會組織在安徽省合肥召開本標(biāo)準(zhǔn)的討論會，來自崇義章源鎢業(yè)股份有限公司、中南大學(xué)、株洲硬質(zhì)合金集團(tuán)有限公司、廈門金鷺硬質(zhì)合金有限公司、鷹潭市檢驗檢測認(rèn)證院（國家銅及銅產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心）、蓬萊超硬復(fù)合材料有限公司、鋼鐵研究總院有限公司等單位的代表對本標(biāo)準(zhǔn)討論稿進(jìn)行了認(rèn)真、細(xì)致的討論，提出了修改意見和建議。2025年5月14日~17日，全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會在山西運(yùn)城組織召開有色金屬標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)工作會。來自中南大學(xué)、崇義章源鎢業(yè)、廈門金鷺硬質(zhì)合金有限公司、成都美奢銳新材料有限公司、株洲硬質(zhì)合金集團(tuán)有限公司、鋼鐵研究總院有限公司、江西國創(chuàng)院新材料有限公司等單位代表對行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《硬質(zhì)合金硬質(zhì)涂層厚度的測定X射線熒光光譜法》進(jìn)行了認(rèn)真細(xì)致預(yù)審并提出修改意見。二、標(biāo)準(zhǔn)的制定原則、主要內(nèi)容與論據(jù)2.1符合性：本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則—第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》、GB/T20001.4-2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗方法標(biāo)準(zhǔn)》、GB/T6379.2-2004《測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法》的要求進(jìn)行了編寫。2.2合理性：反映當(dāng)前國內(nèi)各相關(guān)企業(yè)的檢測技術(shù)水平，宜于應(yīng)用，經(jīng)濟(jì)上合理。2.3先進(jìn)性：本文件涉及的內(nèi)容，技術(shù)水平不低于當(dāng)前國內(nèi)先進(jìn)水平。2.4主要試驗驗證情況該方法的數(shù)據(jù)驗證試驗由贛州澳克泰工具技術(shù)有限公司、崇義章源鎢業(yè)股份有限公司、中南大學(xué)、廈門金鷺特種合金有限公司、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測中心、鷹潭市檢驗檢測認(rèn)證院（國家銅及銅產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心）和上海源創(chuàng)同章表面涂層科技有限公司共同完成，第一次驗證樣品由贛州澳克泰工具技術(shù)有限公司提供，第二次驗證樣品由廈門金鷺特種合金有限公司，驗證結(jié)果如下。2.4.1測試原理每種元素的原子都具有獨(dú)有的電子排列，對于給定的特征X射線，其能量取決于該原子的原子序數(shù)，因此，可以用校準(zhǔn)樣塊建立熒光強(qiáng)度與厚度的關(guān)系曲線，當(dāng)X射線照射樣品，激發(fā)涂層和基體中的元素，產(chǎn)生特征X射線熒光，通過檢測這些熒光的強(qiáng)度，結(jié)合已知的關(guān)系曲線，計算出硬質(zhì)涂層的厚度。2.4.2主要實驗及步驟按照以下實驗步驟進(jìn)行方法驗證：采用與待測試樣相同的制備工藝制作校準(zhǔn)樣塊；用參考標(biāo)樣進(jìn)行自檢，以保證儀器正常使用。若儀器出現(xiàn)較大漂移，可通過測量漂移校準(zhǔn)樣塊中分析元素的X射線強(qiáng)度進(jìn)行校正；當(dāng)厚度測量誤差超過厚度的10%時，應(yīng)重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；測定校準(zhǔn)樣塊，進(jìn)行工作曲線驗證，確保測量值在實驗室認(rèn)可范圍內(nèi)；每個待測樣品進(jìn)行

3次平行測試，取平均值作為最終結(jié)果（保留2位小數(shù)）。

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測試流程：

①放置樣品，確保涂層區(qū)域?qū)?zhǔn)光斑。

②調(diào)用匹配的校準(zhǔn)曲線，點(diǎn)擊開始測量。

③記錄數(shù)據(jù)并檢查重復(fù)性2.4.3校準(zhǔn)樣塊選擇選擇以下具有代表性標(biāo)準(zhǔn)樣塊進(jìn)行實驗驗證，第一次驗證樣品由贛州澳克泰工具技術(shù)有限公司提供，第二次驗證樣品由廈門金鷺特種合金有限公司提供，分別是：AlTiN涂層+A基體試樣AlTiN涂層+B基體試樣3、AlTiSiN涂層+B基體試樣4、AlTiSiN涂層+C基體試樣5、AlTiN涂層+D基體試樣2.4.4試驗驗證標(biāo)準(zhǔn)編制組在標(biāo)準(zhǔn)起草過程中開展了廣泛的驗證工作，充分收集贛州澳克泰工具技術(shù)有限公司、崇義章源鎢業(yè)股份有限公司、中南大學(xué)、廈門金鷺特種合金有限公司、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測中心、鷹潭市檢驗檢測認(rèn)證院（國家銅及銅產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心）和上海源創(chuàng)同章表面涂層科技有限公司測試數(shù)據(jù)。表2X射線熒光測厚第一次驗證實驗數(shù)據(jù)（平均值）實驗調(diào)研單位產(chǎn)品牌號方法1#2#3#4#5#6#7#8#9#10#1澳克泰工具技術(shù)有限公司AlTiN涂層+A基體熒光測厚1.671.741.721.791.661.801.731.531.601.64章源鎢業(yè)股份有限公司1.681.711.691.761.631.771.701.501.531.60廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測中心1.721.731.781.841.711.841.641.561.641.69廈門金鷺特種合金有限公司1.721.791.771.841.711.861.751.581.651.69中南大學(xué)1.791.811.801.891.711.891.821.601.611.71鷹潭市檢驗檢測認(rèn)證院1.781.831.791.861.701.891.811.541.591.71平均值1.731.771.761.831.691.841.741.551.601.68標(biāo)準(zhǔn)差0.0450.0440.0400.0430.0320.0430.0600.0310.0380.039RSD/%2.61%2.49%2.29%2.34%1.90%2.35%3.46%1.98%2.34%2.35%2澳克泰工具技術(shù)有限公司AlTiN涂層+B基體熒光測厚1.831.831.821.791.781.771.721.701.641.56章源鎢業(yè)股份有限公司1.831.841.831.811.781.771.721.691.631.56廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測中心1.861.831.861.821.761.831.691.681.611.59廈門金鷺特種合金有限公司1.761.791.751.751.721.711.671.631.591.52中南大學(xué)1.821.811.811.791.731.801.681.641.641.61鷹潭市檢驗檢測認(rèn)證院1.821.821.861.791.761.761.721.731.671.62平均值1.821.821.821.791.761.781.701.681.631.58標(biāo)準(zhǔn)差0.0290.0170.0360.0220.0240.0380.0210.0340.0240.034RSD/%1.62%0.94%1.97%1.25%1.38%2.16%1.24%2.02%1.47%2.18%3澳克泰工具技術(shù)有限公司AlTiSiN涂層+B基體熒光測厚3.633.603.633.743.723.493.703.483.713.40章源鎢業(yè)股份有限公司3.643.623.683.753.763.573.753.503.733.42廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測中心3.503.493.553.643.633.393.593.363.573.31廈門金鷺特種合金有限公司3.603.603.653.723.753.493.693.463.703.37中南大學(xué)----------鷹潭市檢驗檢測認(rèn)證院3.593.543.573.693.703.503.683.463.693.38平均值3.593.573.623.713.713.493.683.453.683.38標(biāo)準(zhǔn)差0.0480.0470.0480.0400.0480.0580.0520.0500.0580.039RSD/%1.34%1.30%1.32%1.08%1.30%1.68%1.41%1.45%1.56%1.16%4澳克泰工具技術(shù)有限公司AlTiSiN涂層+C基體熒光測厚3.393.343.423.493.493.473.443.533.503.44章源鎢業(yè)股份有限公司3.403.363.433.473.493.453.453.533.533.42廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測中心3.483.393.493.533.533.423.393.463.443.42廈門金鷺特種合金有限公司3.503.483.523.573.603.603.533.593.583.55中南大學(xué)3.353.313.373.523.433.453.413.493.483.36鷹潭市檢驗檢測認(rèn)證院3.473.433.493.493.483.503.493.573.523.49平均值3.433.383.453.513.503.483.453.533.513.45標(biāo)準(zhǔn)差0.0540.0560.0530.0310.0520.0580.0480.0440.0450.060RSD/%1.58%1.65%1.52%0.89%1.47%1.67%1.38%1.26%1.29%1.74%表2數(shù)據(jù)是有6家單位抽取四種產(chǎn)品進(jìn)行實驗驗證，每種試驗對應(yīng)不同試驗條件其中每種產(chǎn)品的1#-3#測試10次取平均值，4#-10#測試3次取平均值，表2中實驗1和實驗2是AlTiN單層涂層搭配了兩種不同的基體，實驗3和實驗4是AlTiSiN多層涂層搭配了兩種不同的基體，試驗通過制定校準(zhǔn)樣品來建立校準(zhǔn)曲線，進(jìn)行樣品的X射線熒光測厚，即使涂層和基體組合不同，各參與單位的測試結(jié)果任呈現(xiàn)高度一致；各組實驗的RSD%普遍低于3.5%，不同單位測試的數(shù)據(jù)波動較小，表明數(shù)據(jù)重復(fù)性良好。且各單位數(shù)據(jù)趨勢一致，樣品的平均值差異較小，標(biāo)準(zhǔn)差控制在0.017-0.060，方法具有較好的跨實驗室適用性，表明不同單位對同一組實驗測試結(jié)果重復(fù)性高，說明本標(biāo)準(zhǔn)方法測試具有普遍性。表3X射線熒光測厚第二次驗證實驗數(shù)據(jù)序號調(diào)研單位產(chǎn)品牌號樣品實測值1實測值2實測值3實測值4實測值5實測值6實測值7實測值8實測值9實測值10平均值標(biāo)準(zhǔn)差1廈門金鷺AlTiN涂層+D基體1#3.523.523.473.543.513.553.543.553.463.473.510.0332#3.503.563.453.563.443.483.513.513.543.583.510.0453#3.513.423.473.493.473.443.483.443.573.463.480.0404#3.513.403.43-------3.450.0465#3.383.333.36-------3.360.0216#3.543.443.42-------3.470.0527#3.453.443.49-------3.460.0228#3.433.343.37-------3.380.0379#3.303.313.35-------3.320.02210#3.333.243.35-------3.310.0482贛州澳克泰AlTiN涂層+D基體1#3.583.563.533.533.603.563.563.563.553.553.560.0202#3.533.553.543.543.493.533.623.543.553.563.550.0313#3.503.503.483.463.423.453.483.493.483.483.470.0234#3.473.483.50-------3.480.0125#3.393.443.43-------3.420.0226#3.413.443.45-------3.430.0177#3.433.493.47-------3.460.0258#3.423.413.36-------3.400.0269#3.343.353.37-------3.350.01210#3.313.303.35-------3.320.0223崇義章源鎢業(yè)AlTiN涂層+D基體1#3.533.503.563.513.533.573.583.523.543.583.540.0272#3.513.483.523.483.553.543.523.553.483.543.520.0273#3.453.443.453.503.483.513.493.473.483.473.470.0224#3.463.493.52-------3.490.0245#3.443.423.43-------3.430.0086#3.483.413.45-------3.450.0297#3.483.493.49-------3.490.0058#3.353.383.36-------3.360.0129#3.413.353.32-------3.360.03710#3.293.303.33-------3.310.0174中南大學(xué)AlTiN涂層+D基體1#3.503.533.523.523.543.513.523.503.513.513.520.0122#3.543.543.533.533.523.523.533.543.553.553.540.0103#3.483.483.503.513.503.483.483.473.483.493.490.0124#3.583.573.553.563.593.583.593.593.563.553.570.0155#3.363.363.383.383.353.343.363.333.353.373.360.0156#3.363.363.363.373.353.363.373.383.343.363.360.0107#3.503.493.483.523.513.523.503.503.513.513.500.0128#3.303.303.313.293.323.303.293.303.313.313.300.0099#3.433.423.423.433.433.453.443.443.433.423.430.00910#3.243.243.243.233.233.243.253.233.243.243.240.0065上海原創(chuàng)同章AlTiN涂層+D基體1#3.503.523.503.573.583.523.563.563.513.553.540.0292#3.493.483.523.543.483.533.573.563.483.493.510.0333#3.483.463.503.423.483.503.493.453.513.513.480.0284#3.423.463.44-------3.440.0165#3.393.423.41-------3.410.0126#3.403.423.37-------3.400.0217#3.483.483.45-------3.470.0148#3.373.403.39-------3.390.0129#3.373.373.36-------3.370.00510#3.323.353.30-------3.320.0216鷹潭市檢驗檢測認(rèn)證院AlTiN涂層+D基體1#3.513.513.513.563.543.533.533.533.533.543.530.0152#3.493.503.493.483.523.513.533.533.533.483.510.0203#3.483.463.443.483.483.493.463.473.483.473.470.0144#3.513.503.53-------3.510.0125#3.393.403.42-------3.400.0126#3.433.433.45-------3.440.0097#3.473.463.47-------3.470.0058#3.423.423.39-------3.410.0149#3.393.383.38-------3.380.00510#3.343.353.32-------3.340.012表3第二次驗證樣品由廈門金鷺特種合金有限公司提供，另外5家單位進(jìn)行實驗驗證，可以看出不同單位對同一組實驗測試結(jié)果重復(fù)性高。表4X射線熒光測厚第二次驗證實驗數(shù)據(jù)（平均值）調(diào)研單位產(chǎn)品牌號方法1#2#3#4#5#6#7#8#9#10#廈門金鷺特種合金有限公司AlTiN涂層+D基體熒光測厚3.513.513.483.453.363.473.463.383.323.31贛州澳克泰工具技術(shù)有限公司3.563.553.473.483.423.433.463.403.353.32崇義章源鎢業(yè)股份有限公司3.543.523.473.493.433.453.493.363.363.31中南大學(xué)3.523.543.493.573.363.363.503.303.433.24上海源創(chuàng)同章表面涂層科技有限公司3.543.513.483.443.413.403.473.393.373.32鷹潭市檢驗檢測認(rèn)證院3.533.513.473.513.403.443.473.413.383.34平均值3.533.523.483.493.403.423.483.373.373.31標(biāo)準(zhǔn)差0.0150.0140.0050.0440.0290.0350.0150.0350.0340.032RSD/%0.44%0.39%0.15%1.26%0.84%1.02%0.44%1.02%1.00%0.96%表4中可以看出，不同驗證單位采用相同的校準(zhǔn)樣塊在不同的型號的X射線熒光測厚儀的檢測結(jié)果RSD小于1.05%，滿足標(biāo)準(zhǔn)控制要求值。結(jié)合表2中四組實驗中進(jìn)一步證實了X射線熒光測定硬質(zhì)合金涂層的高精密度和跨實驗室一致性，說明本標(biāo)準(zhǔn)方法測試具有普遍性。2.4.3校準(zhǔn)樣塊實驗表5第一次驗證校準(zhǔn)樣塊實驗數(shù)據(jù)實驗調(diào)研單位產(chǎn)品牌號校準(zhǔn)樣塊樣塊a1樣塊b1樣塊c1樣塊d1金相測厚（μm）0.702.103.906.001澳克泰工具技術(shù)有限公司AlTiN涂層+A基體熒光測厚（μm）0.722.033.925.97相對偏差2.86%3.49%0.60%0.50%崇義章源鎢業(yè)股份有限公司熒光測厚（μm）0.722.013.895.91相對偏差3.33%4.13%0.34%1.56%廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測中心熒光測厚（μm）0.752.123.986.04相對偏差6.67%0.95%2.14%0.72%廈門金鷺特種合金有限公司熒光測厚（μm）0.762.103.935.99相對偏差8.57%0.00%0.77%0.22%中南大學(xué)熒光測厚（μm）0.752.133.926.00相對偏差6.67%1.43%0.60%0.06%標(biāo)準(zhǔn)差0.0150.0490.0310.044實驗調(diào)研單位產(chǎn)品牌號校準(zhǔn)樣塊樣塊a2樣塊b2樣塊c2樣塊d2金相測厚（μm）0.802.103.906.502澳克泰工具技術(shù)有限公司AlTiN涂層+B基體熒光測厚（μm）0.772.174.016.25相對偏差3.75%3.17%2.74%3.85%崇義章源鎢業(yè)股份有限公司熒光測厚（μm）0.772.134.036.21相對偏差3.75%1.43%3.42%4.51%廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測中心熒光測厚（μm）0.812.133.936.27相對偏差1.25%1.43%0.77%3.54%廈門金鷺特種合金有限公司熒光測厚（μm）0.862.223.785.85相對偏差7.08%5.71%3.08%9.95%中南大學(xué)熒光測厚（μm）0.772.113.876.22相對偏差3.33%0.48%0.85%4.36%標(biāo)準(zhǔn)差0.0340.0390.0930.155實驗調(diào)研單位產(chǎn)品牌號校準(zhǔn)樣塊樣塊a3樣塊b3樣塊c3金相測厚（μm）1.122.906.123澳克泰工具技術(shù)有限公司AlTiSiN涂層+B基體熒光測厚（μm）1.103.025.92相對偏差1.79%4.14%3.21%崇義章源鎢業(yè)股份有限公司熒光測厚（μm）1.103.065.92相對偏差1.79%5.52%3.21%廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測中心熒光測厚（μm）1.122.876.11相對偏差0.30%1.03%0.11%廈門金鷺特種合金有限公司熒光測厚（μm）1.022.965.97相對偏差8.93%2.07%2.40%中南大學(xué)熒光測厚（μm）---相對偏差---標(biāo)準(zhǔn)差0.0390.0720.078實驗調(diào)研單位產(chǎn)品牌號標(biāo)準(zhǔn)樣塊樣塊a4樣塊b4樣塊c4金相測厚（μm）1.153.726.514澳克泰工具技術(shù)有限公司AlTiSiN涂層+C基體熒光測厚（μm）1.163.806.45相對偏差1.16%2.15%0.92%崇義章源鎢業(yè)股份有限公司熒光測厚（μm）1.153.756.40相對偏差0.29%0.72%1.69%廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測中心熒光測厚（μm）1.193.756.38相對偏差3.19%0.81%2.05%廈門金鷺特種合金有限公司熒光測厚（μm）1.233.826.34相對偏差7.25%2.78%2.56%中南大學(xué)熒光測厚（μm）1.203.776.38相對偏差4.35%1.25%2.05%標(biāo)準(zhǔn)差0.0280.0300.035相對偏差是指熒光測厚與金相測厚的絕對偏差占金相測厚值的百分比。校準(zhǔn)樣塊實驗數(shù)據(jù)是使用校準(zhǔn)樣塊對校正曲線正確度進(jìn)行確認(rèn)。從表5可以看出熒光測厚與金相測厚趨于一致，各家單位根據(jù)校準(zhǔn)樣塊建立的校正曲線符合標(biāo)準(zhǔn)文件的認(rèn)可范圍內(nèi)，符合行標(biāo)要求，該校準(zhǔn)曲線檢測的結(jié)果具有正確性。實驗調(diào)研單位產(chǎn)品牌號校準(zhǔn)樣塊樣塊a5樣塊b5樣塊c5金相測厚（μm）1.413.814.831廈門金鷺特種合金有限公司AlTiN涂層+D基體熒光測厚（μm）實測值11.363.874.71實測值21.373.824.77實測值31.373.804.76平均值1.373.834.75標(biāo)準(zhǔn)差0.0050.0290.026相對偏差3.07%0.52%1.73%2澳克泰工具技術(shù)有限公司熒光測厚（μm）實測值11.423.724.81實測值21.463.774.87實測值31.453.784.82平均值1.443.764.83標(biāo)準(zhǔn)差0.0170.0260.026相對偏差2.36%1.40%0.07%3章源鎢業(yè)股份有限公司熒光測厚（μm）實測值11.433.794.91實測值21.423.804.97實測值31.463.774.94平均值1.443.794.94標(biāo)準(zhǔn)差0.0170.0120.024相對偏差1.89%0.61%2.28%4中南大學(xué)熒光測厚（μm）實測值11.413.814.82實測值21.423.814.83實測值31.413.824.83平均值1.413.814.83標(biāo)準(zhǔn)差0.0050.0050.005相對偏差0.24%0.09%0.07%5上海源創(chuàng)同章表面涂層科技有限公司熒光測厚（μm）實測值11.413.794.85實測值21.453.804.88實測值31.403.794.86平均值1.423.794.86標(biāo)準(zhǔn)差0.0220.0050.012相對偏差0.71%0.44%0.69%6鷹潭市檢驗檢測認(rèn)證院熒光測厚（μm）實測值11.423.794.85實測值21.413.774.84實測值31.43.794.86平均值1.413.784.85標(biāo)準(zhǔn)差0.0080.0090.008相對偏差0.00%0.70%0.41%表6第二次驗證校準(zhǔn)樣塊試驗數(shù)據(jù)表6中可以看出，第二次驗證校準(zhǔn)樣塊試驗數(shù)據(jù)可以看出相對偏差＜5%，不同單位使用同一校準(zhǔn)樣塊建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線是正確的，熒光測厚與金相測厚趨于一致，各家單位根據(jù)校準(zhǔn)樣塊建立的校正曲線符合標(biāo)準(zhǔn)文件的認(rèn)可范圍內(nèi)，該校準(zhǔn)曲線檢測的結(jié)果具有正確性。2.4.5工作曲線準(zhǔn)確性驗證實驗表7工作曲線準(zhǔn)確性驗證實驗測定序號調(diào)研單位產(chǎn)品牌號AlTiN涂層+A基體AlTiN涂層+B基體AlTiSiN涂層+B基體AlTiSiN涂層+C基體樣塊1-1#2-1#3-1#4-1#電鏡測厚（μm）1.851.903.433.331贛州澳克泰工具技術(shù)有限公司熒光測厚（μm）1.971.863.603.372崇義章源鎢業(yè)股份有限公司1.941.913.593.403廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測中心1.971.873.523.244廈門金鷺特種合金有限公司1.972.053.483.275中南大學(xué)1.971.80-3.226鷹潭市檢驗檢測認(rèn)證院1.881.923.483.34平均值1.951.903.543.31標(biāo)準(zhǔn)差0.0330.0760.0530.068RSD1.70%4.00%1.49%2.06%相對偏差是指熒光測厚與電鏡測厚的絕對偏差占電鏡測厚值的百分比；工作曲線驗證試樣是測定控制樣品（控制樣品是與待測樣品具有相近的化學(xué)成分和涂層結(jié)構(gòu)，且涂層厚度已知的樣品）一驗證標(biāo)準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)確度，由表7可知，行業(yè)內(nèi)6家典型代表企業(yè)提供的四組工作曲線準(zhǔn)確性驗證實驗測定數(shù)據(jù)中，平均偏差小于10%，滿足標(biāo)準(zhǔn)控制要求值，證明6家單位建立的校準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)確性。2.4.6精密度測定表8第一輪驗證精密度測定數(shù)據(jù)產(chǎn)品牌號樣品調(diào)研單位實測值1實測值2實測值3實測值4實測值5實測值6實測值7實測值8實測值9實測值10平均值標(biāo)準(zhǔn)差RSDAlTiN涂層+A基體1#贛州澳克泰1.661.691.681.681.641.631.691.691.671.701.670.0211.25%崇義章源鎢業(yè)1.691.691.671.641.661.691.671.651.661.741.680.0261.53%廣東省科學(xué)院1.731.711.751.751.691.71.721.691.721.71.720.0201.17%廈門金鷺1.781.761.711.761.721.751.681.691.721.661.720.0352.06%中南大學(xué)1.751.831.811.721.791.821.731.821.751.711.770.0422.34%鷹潭市檢驗檢測認(rèn)證院1.781.791.731.7691.811.761.781.791.781.81.780.0201.14%2#贛州澳克泰1.781.741.731.731.791.731.741.741.691.741.740.0251.44%崇義章源鎢業(yè)1.731.711.741.671.691.711.681.721.71.731.710.0211.22%廣東省科學(xué)院1.771.771.751.681.731.691.771.711.691.761.730.0331.92%廈門金鷺1.801.841.801.811.801.731.781.811.751.751.790.0311.72%中南大學(xué)1.831.781.771.911.751.831.781.781.81.871.810.0452.49%鷹潭市檢驗檢測認(rèn)證院1.781.821.831.851.841.811.871.831.841.831.830.0221.19%3#贛州澳克泰1.751.741.691.721.721.731.721.731.721.721.720.0140.83%崇義章源鎢業(yè)1.701.701.691.681.691.661.731.661.681.691.690.0181.10%廣東省科學(xué)院1.781.721.771.791.801.731.771.811.781.811.780.0281.56%廈門金鷺1.791.771.781.781.781.771.711.761.791.781.770.0211.19%中南大學(xué)1.761.791.791.851.761.821.881.81.821.781.810.0351.92%鷹潭市檢驗檢測認(rèn)證院1.781.81.791.811.791.791.781.81.811.761.790.0140.77%AlTiN涂層+B基體1#贛州澳克泰1.871.811.801.841.831.831.811.821.821.831.830.0180.97%崇義章源鎢業(yè)1.831.831.821.821.861.851.841.811.831.841.830.0140.74%廣東省科學(xué)院1.881.821.831.831.911.91.851.851.881.881.860.0281.52%廈門金鷺1.971.981.961.871.941.981.922.031.991.951.960.0392.00%中南大學(xué)1.861.831.861.831.841.821.821.751.771.81.820.0321.78%鷹潭市檢驗檢測認(rèn)證院1.831.821.791.831.791.841.831.791.811.821.820.0170.95%2#贛州澳克泰1.821.801.841.841.831.831.821.831.871.851.830.0170.93%崇義章源鎢業(yè)1.811.811.831.841.821.871.871.861.831.841.840.0201.11%廣東省科學(xué)院1.821.821.851.811.81.861.851.821.81.821.830.0191.05%廈門金鷺1.972.021.981.951.991.952.012.001.991.981.980.0211.06%中南大學(xué)1.831.811.821.81.811.831.831.831.811.761.810.0201.08%鷹潭市檢驗檢測認(rèn)證院1.821.831.811.831.831.811.841.81.791.811.820.0140.78%3#贛州澳克泰1.831.821.801.811.831.841.821.811.791.821.820.0140.74%崇義章源鎢業(yè)1.821.851.841.871.841.81.841.821.811.841.830.0191.02%廣東省科學(xué)院1.851.861.821.881.831.871.881.891.881.861.860.0211.12%廈門金鷺1.931.951.931.902.011.921.931.951.941.981.940.0281.46%中南大學(xué)1.81.81.781.831.711.861.811.81.911.811.810.0472.58%鷹潭市檢驗檢測認(rèn)證院1.831.861.841.861.871.881.851.841.831.871.850.0160.86%AlTiSiN涂層+B基體1#贛州澳克泰3.673.63.653.633.633.623.623.633.613.633.630.0180.49%崇義章源鎢業(yè)3.643.663.623.623.643.583.663.663.673.653.640.0240.67%廣東省科學(xué)院3.523.513.533.513.483.483.513.493.503.513.500.0150.43%廈門金鷺3.603.593.553.633.613.583.623.593.663.593.600.0270.76%中南大學(xué)－－－－－－－－－－－－－鷹潭市檢驗檢測認(rèn)證院3.593.613.583.583.563.573.613.533.63.623.590.0250.69%2#贛州澳克泰3.63.593.613.593.63.63.613.63.583.573.600.0110.32%崇義章源鎢業(yè)3.633.633.643.623.613.643.593.653.593.573.620.0240.66%廣東省科學(xué)院3.473.483.513.503.503.493.493.493.483.473.490.0120.34%廈門金鷺3.633.603.663.633.523.603.603.593.553.573.600.0371.03%中南大學(xué)－－－－－－－－－－－－－鷹潭市檢驗檢測認(rèn)證院3.603.563.533.573.53.513.533.563.553.533.540.0270.76%3#贛州澳克泰3.643.623.633.653.633.643.653.623.613.643.630.0120.33%崇義章源鎢業(yè)3.683.673.633.693.723.73.723.623.683.723.680.0320.87%廣東省科學(xué)院3.573.533.563.523.543.563.543.573.583.563.550.0180.50%廈門金鷺3.683.673.673.653.633.623.603.593.663.683.650.0300.82%中南大學(xué)－－－－－－－－－－－－－鷹潭市檢驗檢測認(rèn)證院3.623.593.563.593.563.533.563.583.573.583.570.0220.61%AlTiSiN涂層+C基體1#贛州澳克泰3.43.393.373.373.383.383.393.413.43.383.390.0120.36%崇義章源鎢業(yè)3.413.393.413.43.393.423.393.43.373.463.400.0220.64%廣東省科學(xué)院3.453.513.483.483.533.523.493.443.453.483.480.0280.79%廈門金鷺3.553.523.443.473.483.553.473.473.543.523.500.0361.02%中南大學(xué)3.433.393.373.263.273.313.443.333.393.353.350.0561.67%鷹潭市檢驗檢測認(rèn)證院3.473.463.513.433.483.423.493.423.493.513.470.0310.90%AlTiSiN涂層+C基體2#贛州澳克泰3.343.343.343.373.343.323.323.363.353.353.340.0140.42%崇義章源鎢業(yè)3.373.383.383.353.353.363.333.363.353.3