標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB 25560-2010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《食品添加劑 磷酸二氫鉀》這一標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了食品添加劑磷酸二氫鉀的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸和貯存要求,旨在保證食品添加劑磷酸二氫鉀的質(zhì)量安全,確保其在食品中的使用符合國(guó)家食品安全規(guī)定。

該標(biāo)準(zhǔn)具體涵蓋以下幾個(gè)關(guān)鍵點(diǎn):

  1. 定義與化學(xué)組成:明確了磷酸二氫鉀作為食品添加劑的化學(xué)名稱、分子式(KH2PO4)及主要成分要求,確保產(chǎn)品純度與成分明確無(wú)誤。

  2. 技術(shù)要求:規(guī)定了磷酸二氫鉀在食品應(yīng)用中的各項(xiàng)質(zhì)量指標(biāo),包括但不限于含量、水分、砷、鉛、鎘、汞等有害元素的最大殘留限量,以及氟化物、澄清度、水不溶物等指標(biāo),以保障食品的安全性。

  3. 試驗(yàn)方法:詳細(xì)說(shuō)明了如何通過(guò)科學(xué)檢測(cè)手段來(lái)驗(yàn)證磷酸二氫鉀是否符合上述技術(shù)要求,包括樣品的前處理、分析步驟和判定標(biāo)準(zhǔn),確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。

  4. 檢驗(yàn)規(guī)則:制定了產(chǎn)品出廠檢驗(yàn)、型式檢驗(yàn)的項(xiàng)目、頻次及合格判定準(zhǔn)則,要求生產(chǎn)廠商必須按照規(guī)定進(jìn)行嚴(yán)格的質(zhì)量控制。

  5. 標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝:規(guī)范了磷酸二氫鉀產(chǎn)品的外包裝上應(yīng)標(biāo)注的信息內(nèi)容,如產(chǎn)品名稱、成分、凈含量、生產(chǎn)日期、保質(zhì)期、生產(chǎn)商信息及執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)等,便于消費(fèi)者識(shí)別和追溯。

  6. 運(yùn)輸和貯存:給出了磷酸二氫鉀在運(yùn)輸和儲(chǔ)存過(guò)程中的環(huán)境條件要求,以防產(chǎn)品受潮、污染或變質(zhì),確保從生產(chǎn)到使用的全程安全。


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  • 2010-12-21 頒布
  • 2011-02-21 實(shí)施
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GB 255602010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 磷酸二氫鉀 2010-12-21 發(fā)布 2011-02-21 實(shí)施中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo)中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)準(zhǔn)中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 GB 255602010 I前 言 本標(biāo)準(zhǔn)的附錄 A 為規(guī)范性附錄。 GB 255602010 1食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 磷酸二氫鉀 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于熱法磷酸和氫氧化鉀為原料制得的食品添加劑磷酸二氫鉀。 2 規(guī)范性引用文件 本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 3 分子式和相對(duì)分子質(zhì)量 3.1 分子式 KH2PO4 3.2 相對(duì)分子質(zhì)量 136.09(按 2007 年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量) 4 技術(shù)要求 4.1 感官要求:應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項(xiàng) 目 要 求 檢驗(yàn)方法 色澤 白色 取適量試樣置于50mL燒杯中,在自然光下觀察色澤和組織狀態(tài)。 組織狀態(tài) 晶狀粉末或顆粒 4.2 理化指標(biāo):應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 表 2 理化指標(biāo) 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 檢驗(yàn)方法 磷酸二氫鉀(KH2PO4)(以干基計(jì)),w/ 98.0 附錄 A 中 A.4 水不溶物,w/ 0.2 附錄 A 中 A.5 砷(As),/(mg/kg) 3 附錄 A 中 A.6 重金屬(以Pb計(jì))/(mg/kg) 10 附錄 A 中 A.7 鉛(Pb)/(mg/kg) 2 附錄 A 中 A.8 氟化物(以F計(jì))/ (mg/kg) 10 附錄 A 中 A.9 pH(10g/L溶液) 4.24.7 附錄 A 中 A.10 干燥減量,w/ 1.0 附錄 A 中 A.11 GB 255602010 2 附 錄 A (規(guī)范性附錄) 檢驗(yàn)方法 A.1 安全提示 本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性,操作時(shí)須小心謹(jǐn)慎!如濺到皮膚上應(yīng)立即用大量水沖洗,嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。試驗(yàn)中所用易燃品,操作時(shí)不應(yīng)使用明火。 A.2 一般規(guī)定 本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法中所用試劑和水,在沒(méi)有注明其他要求時(shí),均指分析純?cè)噭┖虶B/T 66822008中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品,在沒(méi)有注明其他要求時(shí),均按HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3之規(guī)定制備。 A.3 鑒別試驗(yàn) A.3.1 試劑和材料 A.3.1.1 氨水溶液:2+3。 A.3.1.2 硝酸溶液:1+8。 A.3.1.3 硝酸銀溶液:17 g/L。 A.3.2 分析步驟 A.3.2.1 磷酸根的鑒別 稱取約 1g 試樣,溶于 20 mL 水中,加硝酸銀溶液,生成黃色沉淀,此沉淀溶于氨水溶液或硝酸溶液。 A.3.2.2 鉀離子的鑒別 稱量 1 g 試樣,加 20mL 水溶解。用鉑絲環(huán)蘸鹽酸,在火焰上燃燒至無(wú)色。再蘸取試驗(yàn)溶液在火焰上燃燒,用鈷玻璃觀看火焰應(yīng)呈紫色。 A.4 磷酸二氫鉀的測(cè)定 A.4.1 重量法(仲裁法) A.4.1.1 方法提要 在酸性介質(zhì)中, 試驗(yàn)溶液中的磷酸根與加入的喹鉬檸酮溶液形成磷鉬酸喹啉沉淀, 通過(guò)過(guò)濾、 干燥、稱量,計(jì)算出磷酸二氫鉀含量。 A.4.1.2 試劑和材料 A.4.1.2.1 硝酸溶液:1+1。 A.4.1.2.2 喹鉬檸酮溶液。 A.4.1.3 儀器和設(shè)備 A.4.1.3.1 玻璃砂坩堝:濾板孔徑為5 m15 m。 A.4.1.3.2 電熱恒溫干燥箱:溫度能控制在1805。 A.4.1.4 分析步驟 A.4.1.4.1 試驗(yàn)溶液的制備 稱取在 1052電熱恒溫干燥箱干燥 4h 的試樣約 1.0 g, 精確至 0.000 2 g, 置于 100mL 燒杯中,GB 255602010 3加入 50mL 水溶解,移入 250 mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。 A.4.1.4.2 空白試驗(yàn)溶液的制備 除不加試樣外,其他加入的試劑量與試驗(yàn)溶液的制備完全相同,與試樣同時(shí)同樣處理。 A.4.1.4.3 測(cè)定 用移液管移取 10.00mL 試驗(yàn)溶液和空白試驗(yàn)溶液分別置于 250mL 燒杯中,加入 10mL 硝酸溶液,加水至總體積約 100 mL, 蓋上表面皿, 加熱煮沸 5 min。 冷卻至燒杯內(nèi)的物質(zhì)達(dá)到 755, 加入 50mL喹鉬檸酮溶液 (在加入試劑和加熱過(guò)程中,不得使用明火,不得攪拌,以免凝塊)。冷卻,在冷卻過(guò)程中攪拌 3 次4 次,用預(yù)先在 1805烘干至質(zhì)量恒定的玻璃砂坩堝抽濾。先將上層清液過(guò)濾,以傾析法用洗瓶沖洗沉淀 6 次,每次用水約 30 mL,最后將沉淀移入玻璃砂坩堝中過(guò)濾,再用水洗滌沉淀 4 次。將玻璃砂坩堝連同沉淀置于 1805電熱恒溫干燥箱中,從溫度穩(wěn)定時(shí)計(jì)時(shí),干燥 45 min。取出稍冷后,置于干燥器中,冷卻至室溫,稱量。 A.4.1.5 結(jié)果計(jì)算 磷酸二氫鉀含量以磷酸二氫鉀(KH2PO4)的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w1計(jì),數(shù)值以%表示,按公式(A.1)計(jì)算: ()%100250100615. 0)(211=mmmw(A.1) 式中: m1試驗(yàn)溶液中生成磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g); m2空白試驗(yàn)溶液中生成磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g); m試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g); 0.0615磷鉬酸喹啉換算成磷酸二氫鉀的系數(shù)。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.3。 A.4.2 酸堿滴定法 A.4.2.1 方法提要 在試樣中準(zhǔn)確加入過(guò)量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,以酸度計(jì)指示突躍點(diǎn),根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量,計(jì)算磷酸二氫鉀含量。 A.4.2.2 試劑和材料 A.4.2.2.1 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(HCl)=1mol/L。 A.4.2.2.2 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(NaOH)=1mol/L。 A.4.2.3 儀器和設(shè)備 A.4.2.3.1 pH計(jì):分度值為0.02。 A.4.2.3.2 電磁攪拌器:配有攪拌轉(zhuǎn)子。 A.4.2.4 分析步驟 稱取預(yù)先在 1052電熱恒溫干燥箱干燥 4h 的約 5g 試樣,精確至 0.000 2g,置于一個(gè) 250mL燒杯中,加入 40.00mL 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液和 50mL 水。然后置于電磁攪拌器上,放入攪拌轉(zhuǎn)子,攪拌至樣品完全溶解。然后將已校準(zhǔn)的 pH 計(jì)的電極放入試驗(yàn)溶液中,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過(guò)量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,直至 pH4.0 出現(xiàn)突躍點(diǎn),記錄滴定讀數(shù)(V) ,計(jì)算樣品消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V1) 。用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液繼續(xù)滴定至 pH8.8 出現(xiàn)突躍點(diǎn),記錄滴定讀數(shù),計(jì)算在這兩個(gè)突躍點(diǎn)(pH4.0 至 pH8.8)之間滴定消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V2) 。 GB 255602010 4 A.4.2.5 結(jié)果計(jì)算 樣品消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V1)按公式(A.2)計(jì)算: 12110 .40cVccV=(A.2) 式中: V滴定至 pH4.0 出現(xiàn)突躍點(diǎn)時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL) ; c1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度的數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L) ; c2氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度的數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L) 。 磷酸二氫鉀以磷酸二氫鉀(KH2PO4)的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w1計(jì),數(shù)值以%表示,按公式(A.3)計(jì)算: %10010)(311221=mMcVcVw(A. 3) 式中: V1滴定至 pH4 出現(xiàn)突躍點(diǎn)時(shí)消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL); V2pH4.0pH8.8 之間滴定消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值, 單位為毫升 (mL) ; c1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為每升摩爾(mol/L); c2氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確的數(shù)值,單位為每升摩爾(mol/L); m試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g); M 磷酸二氫鉀(KH2PO4)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol) (M=136.09) 。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.2%。 A.5 水不溶物的測(cè)定 A.5.1 儀器和設(shè)備 A.5.1.1 玻璃砂坩堝:濾板孔徑為5 m15 m。 A.5.1.2 電熱恒溫干燥箱:溫度能控制在1052。 A.5.2 分析步驟 稱取約 10 g 試樣,精確至 0.01 g,置于 400 mL 燒杯中,加 100 mL 水并加熱煮沸,趁熱用預(yù)先在1052電熱恒溫干燥箱烘至質(zhì)量恒定的玻璃砂坩堝抽濾,用 200 mL 熱水分 10 次洗滌水不溶物。將玻璃砂坩堝連同水不溶物置于 1052電熱恒溫干燥箱中,烘至質(zhì)量恒定。 A.5.3 結(jié)果計(jì)算 水不溶物含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2計(jì),數(shù)值以%表示,按公式(A.4)計(jì)算: %100122=mmmw(A.4) 式中 : m2水不溶物和玻璃砂坩堝的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g); m1玻璃砂坩堝的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g); m試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.002。 GB 255602010 5A.6 砷的測(cè)定 稱取 0.50g0.01g 試樣,置于 100mL 燒杯中,加 20 mL 水和 10 mL 鹽酸溶液(1+1),加熱溶解后,全部轉(zhuǎn)移至測(cè)砷瓶中,加水至總體積約 40mL,按 GB/T 5009.762003 的第 11 章規(guī)定測(cè)定。 限量標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:移取 1.50 mL 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液1 mL 溶液含砷(As)1.0g,與試樣同時(shí)同樣處理。 A.7 重金屬的測(cè)定 稱取 5.00g0.01g 試樣,置于 100mL 燒杯中,加 80 mL 水,加熱溶解后移至 100 mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度, 混勻。 用中速濾紙干過(guò)濾, 棄去最初 20mL 溶液, 用移液管移取 20mL 試驗(yàn)溶液置于 50mL比色管中。加 1 滴酚酞指示液(10g/L),用氫氧化鈉溶液(40g/L)調(diào)節(jié)至溶液呈中性,加水至總體積約 30mL,按 GB/T5009.742003 的第 6 章測(cè)定。 標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的配制:用移液管移取 1 mL 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液1 mL 溶液含鉛(Pb)0.010mg,與試樣同時(shí)同樣處理。 A.8 鉛的測(cè)定 A.8.1 試劑和材料 A.8.1.1 鹽酸。 A.8.1.2 硝酸。 A.8.1.3 氫氧化鈉溶液:200g/L。 A.8.1.4 三氯甲烷。 A.8.1.5 吡咯烷二硫代氨基甲酸銨(APDC)溶液:20g/L。使用前過(guò)濾。 A.8.1.6 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液:1 mL溶液含鉛(Pb)0.010 mg; 移取1.00mL按HG/T3696.2配制的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度。 A.8.1.7 二級(jí)水:符合GB/T 66822008的規(guī)定。 A.8.2 儀器和設(shè)備 原子吸收分光光度計(jì)。 A.8.3 分析步驟 A.8.3.1 試驗(yàn)溶液的制備 稱取約 10g 試樣,精確至 0.01g,置于 150mL 燒杯中。加 30mL 水和 2mL 鹽酸溶解試樣。加熱煮沸幾分鐘,冷卻,稀釋至 100mL,用氫氧化鈉溶液調(diào)整 pH 至 1.01.5。將溶液全部轉(zhuǎn)移至 250mL 分液漏斗里,用水稀釋至約 150mL。加 2mL 吡咯烷二硫代氨基甲酸銨(APDC)溶液,混合。用三氯甲烷萃取兩次,每次加入 20 mL,將萃取液(即有機(jī)相)收集于 50mL 干凈燒杯中,汽浴蒸發(fā)近干,加 3mL 硝酸,加熱近干。然后加 0.5mL 硝酸和 10mL 去離子水,加熱到剩下 3 mL5mL。轉(zhuǎn)移硝化后的萃取液置于 10mL 容量瓶,用水稀釋至刻度,搖勻。 A.8.3.2 空白試驗(yàn)溶液的制備 取 30 mL 水置于 150 mL 燒杯中,加入 1 mL 鹽酸。以下操作同 A.8.3.1 中“加熱煮沸幾分鐘,冷卻,稀釋至 100 mL轉(zhuǎn)移硝化后的萃取液置于 10 mL 容量瓶,用水稀釋至刻度,搖勻” 。 A.8.3.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 GB 255602010 6 移取 4.00 mL 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液置于 150 mL 燒杯中, 加入 1 mL 鹽酸。以下操作同 A.8.3.1 中“加熱煮沸幾分鐘,冷卻,稀釋至 100 mL轉(zhuǎn)移硝化后的萃取液置于 10 mL 容量瓶,用水稀釋至刻度,搖勻” 。 A.8.3.4 測(cè)定 A.8.3.4.1 儀器條件:共振線283.3 nm;狹縫0.7 nm;空氣-乙炔火焰。 A.8.3.4.2 測(cè)定:將試驗(yàn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì)中,以空白試驗(yàn)溶液調(diào)零,試驗(yàn)溶液的吸收值不能高于標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收值。 A.9 氟化物的測(cè)定 A.9.1 試劑和材料 A.9.1.1 鹽酸溶液:1+4。 A.9.1.2 硝酸溶液:1+15。 A.9.1.3 氫氧化鈉溶液:100 g/L。 A.9.1.4 緩沖溶液:將270 g二水檸檬酸鈉(Na3C6H5O72H2O)和24 g檸檬酸(C6H5O72H2O)溶于800 mL水中,然后用水稀釋到1 000 mL。 A.9.1.5 氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液:1 mL溶液含氟(F)0.010 mg; 移取 1.00 mL 按 HG/T3696.2 配制的氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于 100mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液用時(shí)配制。 A.9.1.6 溴甲酚綠指示液:1 g/L。 A.9.2 儀器和設(shè)備 A.9.2.1 氟離子選擇電極。 A.9.2.2 飽和甘汞電極。 A.9.2.3 電位計(jì)。 A.9.3 分析步驟 A.9.3.1 儀器的調(diào)整 將氟離子選擇電極和飽和甘汞電極與測(cè)量?jī)x器的負(fù)端與正端相連接,電極插入盛有水的塑料杯中,在電磁攪拌中(使用聚乙烯轉(zhuǎn)子) ,讀取平衡電位值,更換 2 次3 次水后,待電位達(dá)到電極說(shuō)明書中規(guī)定的電位值后,即可進(jìn)行電位測(cè)定。 A.9.3.2 工作曲線的繪制 移取液 1.00mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00mL 和 10.00 mL 氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別置于 6個(gè) 50mL 容量瓶中,加 1 mL 鹽酸溶液、5 滴緩沖溶液、2 滴溴甲酚綠指示液。用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液為藍(lán)色,再用硝酸溶液調(diào)節(jié)溶液為黃色,加 20mL 緩沖溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。將溶液倒入清潔、干燥的 50 mL 燒杯中,置于電磁攪拌器上,放入攪拌子,插入氟離子選擇電極和飽和甘汞電極,開啟攪拌器,記錄平衡時(shí)的電位值。以氟離子含量的對(duì)數(shù)值為橫坐標(biāo),相應(yīng)的電位值為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。 A.9.3.3 測(cè)定 稱取約 3 g 試樣,精確至 0.000 2 g,置于 50 mL 容量瓶

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