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Q/GZF 042002有機水溶肥料1Q/* 412012I有機水溶肥料1 范圍本標準規(guī)定了有機水溶肥料的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸、貯存。本標準適用于以有機物及氮、磷、鉀元素制成用于*的有機水溶肥料。2 規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T 81702008 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定 GB/T 19524.12004 肥料中糞大腸菌群的測定GB/T 19524.22004 肥料中蛔蟲卵死亡率的測定HG/T 28431997 化肥產(chǎn)品 化學(xué)分析中常用標準滴定溶液、標準溶液、試劑溶液和指示劑溶液NY 1107-2010 大量元素水溶肥料NY 1979-2010 肥料登記 標簽技術(shù)要求NY/T 11082006 液體肥料包裝技術(shù)要求NY/T 19732010 水溶肥料 水不溶物含量和pH值的測定NY/T 19742010 水溶肥料 銅、鐵、錳、鋅、硼、鉬含量的測定 NY/T 19762010 水溶肥料 有機質(zhì)含量的測定NY/T 19772010 水溶肥料 總氮、磷、鉀含量的測定NY/T 19782010 肥料 汞、砷、鎘、鉛、鉻含量的測定定量包裝商品計量監(jiān)督管理辦法（國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局令第 75 號 2005 年 5 月頒布）3 要求3.1 外觀：棕褐色液體，無可見機械雜質(zhì)。3.2 有機水溶肥料應(yīng)符合表1規(guī)定。表1項 目指 標總養(yǎng)分（以N+P2O5+K2O計）含量a/g/L*有機質(zhì)含量/g/L*微量元素（以B計）含量b/g/L*水不溶物/g/L*pH值（1+250倍稀釋）*糞大腸菌群/MPN/mL100蛔蟲卵死亡率/%95汞（以Hg計）/mg/kg5砷（以As計）/mg/kg10鎘（以Cd計）/mg/kg10表1（續(xù)）項 目指 標鉛（以Pb計）/mg/kg50鉻（以Cr計）/mg/kg50a 標明的單一養(yǎng)分含量不得低于* g/L。b 微量元素含量指硼元素含量，含量應(yīng)不小于2 g/L。4 試驗方法4.1 一般規(guī)定本標準所用試劑、水和溶液的配制，在沒有注明規(guī)格和配制方法時，均應(yīng)符合HG/T 28431997的規(guī)定。 4.2 外觀用目視法檢查。4.3 有機質(zhì)含量的測定按NY/T 19762010的規(guī)定執(zhí)行。4.4 總氮含量的測定按NY/T 19772010規(guī)定進行。4.5 有效五氧化二磷含量的測定按NY/T 19772010規(guī)定進行。4.6 鉀含量的測定按NY/T 19772010的規(guī)定進行。4.7 硼含量的測定按NY/T 19742010的規(guī)定執(zhí)行。4.8 水不溶物含量的測定按NY/T 19732010 的規(guī)定進行。4.9 pH值的測定按NY/T 19732010的規(guī)定。4.10 糞大腸菌群的測定按GB/T 19524.12004 的規(guī)定進行。4.11 蛔蟲卵死亡率的測定按GB/T 19524.22004 的規(guī)定進行。4.12 汞、砷、鎘、鉛、鉻的測定按NY/T 19782010規(guī)定進行。5 檢驗規(guī)則5.1 質(zhì)量指標合格的判斷，采用GB/T 81702008中的“修約值比較法”。5.2 每批有機水溶肥料均應(yīng)進行出廠檢驗。出廠檢驗項目為第3章中除糞大腸菌群、蛔蟲卵死亡率、汞、砷、鎘、鉛、鉻以外的要求。5.3 每半年進行一次型式檢驗。型式檢驗項目為第3章的全部要求。5.4 以一天或兩天的產(chǎn)品為一批。5.5 抽樣按NY 11072010中6.7、6.8、6.10的規(guī)定進行。5.6 檢驗結(jié)果全部合格，則判產(chǎn)品合格。如有不合格項目，應(yīng)重新在同批產(chǎn)品中自二倍量的包裝中抽樣進行復(fù)檢。復(fù)檢結(jié)果全部符合本標準要求時，產(chǎn)品判為合格。如還有不合格項目，則產(chǎn)品判為不合格。6 包裝、標志、運輸、貯存6.1 有機水溶肥料包裝上應(yīng)有下列標志：產(chǎn)品名稱、商標、有機質(zhì)含量、總養(yǎng)分含量、微量元素總含量及單一含量、凈含量、本標準編號、批號、生產(chǎn)日期、生產(chǎn)單位名稱、生產(chǎn)單位電話和地址。產(chǎn)品標識并應(yīng)符合NY 1979-2010的規(guī)定。6.2 產(chǎn)品包裝用聚乙烯瓶（袋、桶）或玻璃瓶裝，凈含量為5 mL、10 mL、15 mL、20 mL、100 mL、250 mL、300 mL、5 kg。凈含量應(yīng)符合定量包裝商品計量監(jiān)督管理辦法。產(chǎn)品外包裝用紙箱。也可根據(jù)用戶要求采用其他形式的包裝。產(chǎn)品包裝應(yīng)符合NY 11082006的規(guī)定。6.3 產(chǎn)品包裝應(yīng)有產(chǎn)品說明，產(chǎn)品說明應(yīng)包含以下內(nèi)容：適用范圍、施用量、施用方法、注意事項等。6.4 每批出廠的產(chǎn)品應(yīng)附有產(chǎn)品合格證或質(zhì)量證明書。6.5 有機水溶肥料應(yīng)貯存于陰涼干燥處，在運輸過程中應(yīng)防壓、防曬、防滲、防破裂。 有機肥、摻混肥、有機無機復(fù)合肥的檢驗標準有機肥料的技術(shù)指標應(yīng)符合表1的要求。表1有機肥料的技術(shù)指標項目指標有機質(zhì)含量(以干基計/)(%)30總養(yǎng)分(氮+五氧化二磷+氧化鉀)含量(以干基計)/(%)4.0水分(游離水)含量(/%)15.0水分(H,O)的質(zhì)量分數(shù)/%20粒度(1.00mm-4.75mm或3.35-5.60mm)/%70酸堿度pH 5.58.0蛔蟲卵死亡率/%95大腸菌值10含抓離子(CI-)的質(zhì)量分數(shù)“/%3.0砷及其化合物(以As計)的質(zhì)量分數(shù)/%0.0050鍋及其化合物(以Cd計)的質(zhì)量分數(shù)/%(0.0010鉛及其化合物(以Pb計)的質(zhì)量分數(shù)/%(0.0150鉻及其化合物(以Cr計)的質(zhì)量分數(shù)/%0.0500汞及其化合物(以Hg計)的質(zhì)量分數(shù)/%(0.0005注：a標明的單一養(yǎng)分的質(zhì)量分數(shù)不得低于2.0%，且單一養(yǎng)分測定值與標明值負偏差的絕對值不得大于1.0%b如產(chǎn)品抓離子的質(zhì)量分數(shù)大于凱氏燒瓶為什么能消解有機物質(zhì)?是什么原理不是瓶可以消解,只是瓶方便操作,這種方便的結(jié)構(gòu)就是凱氏瓶的結(jié)構(gòu),消解是反應(yīng)的事.原理: 凱氏定氮法：樣品加硫酸消化使蛋白質(zhì)分解，其中氮素與硫酸化合成硫酸銨。然后加堿蒸餾使氨游離，用硼酸液吸收后，再用鹽酸或硫酸滴定根據(jù)鹽酸消耗量，再乘以一定的數(shù)值即為蛋白含量，其化學(xué)反應(yīng)式如下。 (1) 2NH2(CH2)2COOH+13H2S04(NH4)2S04+6C02+12S02+16H2 (2)(NH4)2SO4+2NAOH2NH2+2H2O+NA2SO4 (3)2NH3+4H3BO3(NH4)2B4O7+5H2O(4)(NH4)2B407+H2S04+5H20(NH4)9SO4+4H2BO2凱氏定氮法凱氏定氮法是測定化合物或混合物中總氮量的一種方法。即在有催化劑的條件下，用濃硫酸消化樣品將有機氮都轉(zhuǎn)變成無機銨鹽，然后在堿性條件下將銨鹽轉(zhuǎn)化為氨，隨水蒸氣蒸餾出來并為過量的硼酸液吸收，再以標準鹽酸滴定，就可計算出樣品中的氮量。由于蛋白質(zhì)含氮量比較恒定，可由其氮量計算蛋白質(zhì)含量，故此法是經(jīng)典的蛋白質(zhì)定量方法。中文名凱氏定氮法外文名暫無分類蛋白質(zhì)類型生物化學(xué)與分子生物學(xué)目錄1原理2試劑3儀器4操作5計算6注意1原理編輯蛋白質(zhì)是含氮的有機化合物。蛋白質(zhì)與硫酸和催化劑一同加熱消化，使蛋白質(zhì)分解，分解的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸銨。然后堿化蒸餾使氨游離，用硼酸吸收后再以硫酸或鹽酸標準溶液滴定，根據(jù)酸的消耗量乘以換算系數(shù)，蛋白質(zhì)含量。含氮量*6.25=蛋白含量.有機物中的胺根在強熱和CuSO4，濃H2SO4 作用下，硝化生成（NH4）2SO4凱氏定氮法反應(yīng)式為：2NH2+H2SO4+2H=(NH4)2SO4 （其中CuSO4做催化劑）2.在凱氏定氮器中與堿作用，通過蒸餾釋放出NH3 ，收集于H3BO3 溶液中反應(yīng)式為:(NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO42NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O3. 用已知濃度的H2SO4（或HCI）標準溶液滴定，根據(jù)HCI消耗的量計算出氮的含量，然后乘以相應(yīng)的換算因子，既得蛋白質(zhì)的含量反應(yīng)式為：(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO32試劑編輯所有試劑均用不含氨的蒸餾水配制。2.1硫酸銅。2.2 硫酸鉀。2.3 硫酸。2.4 2%硼酸溶液。2.5 混合指示液：1份0.1%甲基紅乙醇溶液與5份0.1%溴甲酚綠乙醇溶液臨用時混合。也可用2份0.1%甲基紅乙醇溶液與1份0.1%次甲基藍乙醇溶液臨用時混合。2.6 30%氫氧化鈉溶液。2.7 0.025mol/L硫酸標準溶液或0.05mol/L鹽酸標準溶液。3儀器編輯定氮蒸餾裝置:如圖所示。凱氏定氮法儀器1.安全管2.導(dǎo)管3.汽水分離管4.樣品入口5.塞子6.冷凝管7.吸收瓶8.隔熱液套9.反應(yīng)管10.蒸汽發(fā)生瓶4操作編輯1、樣品處理：精密稱取0.2-2.0g固體樣品或2-5g半固體樣品或吸取10-20ml液體樣品（約相當?shù)?0-40mg），移入干燥的100ml或500ml定氮瓶中，加入0.2g硫酸銅，6g硫酸鉀及20毫升硫酸，稍搖勻后于瓶口放一小漏斗，將瓶以45度角斜支于有小孔的石棉網(wǎng)上，小火加熱，待內(nèi)容物全部炭化，泡沫完全停止后，加強火力，并保持瓶內(nèi)液體微沸，至液體呈藍綠色澄清透明后，再繼續(xù)加熱0.5小時。取下放冷，小心加20ml水，放冷后，移入100ml容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混勻備用。取與處理樣品相同量的硫酸銅、硫酸鉀、濃硫酸同一方法做試劑空白試驗。但是此法比較危險，不易在實驗室演示，現(xiàn)在大多數(shù)實驗室有消煮儀一次可以進行多個（一次可以消煮16個樣品）樣品處理，并有通風櫥進行通風，溫度可以自己設(shè)定，更加安全和可操作性，因此逐步成為主要的凱氏定氮法的首選處理方法。一般消解溫度都設(shè)在240度及240度以上，如果想快速消解可以適當提高溫度甚至可以用最大溫度進行消解。2、按圖裝好定氮裝置，于水蒸氣發(fā)生器內(nèi)裝水約2/3處加甲基紅指示劑數(shù)滴及數(shù)毫升硫酸，以保持水呈酸性，加入數(shù)粒玻璃珠以防暴沸，用調(diào)壓器控制，加熱煮沸水蒸氣發(fā)生瓶內(nèi)的水。3、向接收瓶內(nèi)加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示劑1滴，并使冷凝管的下端插入液面下，吸取10.0ml樣品消化液由小玻璃杯流入反應(yīng)室，并以10ml水洗滌小燒杯使流入反應(yīng)室內(nèi)，塞緊小玻璃杯的棒狀玻璃塞。將10ml 40%氫氧化鈉溶液倒入小玻璃杯，提起玻璃塞使其緩慢流入反應(yīng)室，不能立即將玻璃蓋塞緊，這樣易使玻璃塞粘在進樣口，應(yīng)先用蒸餾水沖洗然后再蓋，并加水于小玻璃杯以防漏氣。夾緊螺旋夾，開始蒸餾，蒸氣通入反應(yīng)室使氨通過冷凝管而進入接收瓶內(nèi)，蒸餾5min。移動接收瓶，使冷凝管下端離開液皿，再蒸餾1min，然后用少量水沖洗冷凝管下端外部。取下接收瓶，以0.05N硫酸或0.05N鹽酸標準溶液定至灰色或藍紫色為終點。同時吸取10.0ml試劑空白消化液按3操作。5計算編輯X =(（V1-V2）*N*0.014)/( m*（10/100）) *F*100%X：樣品中蛋白質(zhì)的百分含量，g；V1：樣品消耗硫酸或鹽酸標準液的體積，ml；V2：試劑空白消耗硫酸或鹽酸標準溶液的體積，ml；N：硫酸或鹽酸標準溶液的當量濃度；0.014：1N硫酸或鹽酸標準溶液1ml相當于氮克數(shù)；m：樣品的質(zhì)量（體積），g（ml）；F：氮換算為蛋白質(zhì)的系數(shù)。蛋白質(zhì)中的氮含量一般為1517.6%，按16%計算乘以6.25即為蛋白質(zhì)，乳制品為6.38，面粉為5.70，玉米、高粱為6.24，花生為5.46，米為5.95，大豆及其制品為5.71，肉與肉制品為6.25，大麥、小米、燕麥、裸麥為5.83，芝麻、向日葵為 5.30。6注意編輯（1） 樣品應(yīng)是均勻的。固體樣品應(yīng)預(yù)先研細混勻，液體樣品應(yīng)振搖或攪拌均勻。（2） 樣品放入定氮瓶內(nèi)時，不要沾附頸上。萬一沾附可用少量水沖下，以免被檢樣消化不完全，結(jié)果偏低。（3） 硝化時如不容易呈透明溶液，可將定氮瓶放冷后，慢慢加入30%過氧化氫（H2O2）2-3ml，促使氧化。（4） 在整個消化過程中，不要用強火。保持和緩的沸騰，使火力集中在凱氏瓶底部，以免附在壁上的蛋白質(zhì)在無硫酸存在的情況下，使氮有損失。（5） 如硫酸缺少，過多的硫酸鉀會引起氨的損失，這樣會形成硫酸氫鉀，而不與氨作用。因此，當硫酸過多的被消耗或樣品中脂肪含量過高時，要增加硫酸的量。（6） 加入硫酸鉀的作用為增加溶液的沸點，硫酸銅為催化劑，硫酸銅在蒸餾時作堿性反應(yīng)的指示劑。（7）混合指示劑在堿性溶液中呈綠色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈紅色。如果沒有溴甲酚綠，可單獨使用0.1%甲基紅乙醇溶液。（8） 氨是否完全蒸餾出來，可用PH試紙試餾出液是否為堿性。（9） 吸收液也可以用0.01當量的