本科設(shè)計(jì)納米級DLC薄膜的力學(xué)性能研究.docx

此文檔收集于網(wǎng)絡(luò)，如有侵權(quán)，請聯(lián)系網(wǎng)站刪除此文檔僅供學(xué)習(xí)與交流本科畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文)題目：納米級DLC膜的力學(xué)性能研究院 （系）： 光電工程學(xué)院 專 業(yè)： 光電信息工程 班 級： 080111 學(xué) 生： 劉彬彬 學(xué) 號： 080111111 指導(dǎo)教師： 惠迎雪 2012年6月納米級DLC膜的力學(xué)性能研究摘要類金剛石碳 (DLC) 膜，具有高硬度、高耐磨性、低摩擦系數(shù)、高熱導(dǎo)率、高紅外透過率、高化學(xué)穩(wěn)定性等一系列與金剛石膜相似的優(yōu)異性能。與金剛石膜相比，其具有沉積溫度低、沉積面積大、膜面平整光滑、成本低等優(yōu)點(diǎn)，是一種優(yōu)良的紅外增透保護(hù)材料。本文采用非平衡磁控濺射法在單晶硅基底上沉積制備非氫和含氫DLC薄膜，通過改變沉積時(shí)間以獲取不同厚度的薄膜樣品，進(jìn)而采用納米壓痕儀對薄膜樣品的硬度進(jìn)行測量，分析了薄膜制備工藝對薄膜力學(xué)性能的影響，并在此基礎(chǔ)上對非氫和含氫DLC薄膜的力學(xué)性能進(jìn)行了分析比較。研究結(jié)果表明：對于無氫DLC薄膜，保持其他工藝條件不變，薄膜的幾何厚度會(huì)隨著沉積時(shí)間近似成線性增長，但對于含氫的DLC薄膜，除了受到沉積時(shí)間的影響，甲烷氣體流量比是影響薄膜厚度的重要因素；非氫DLC薄膜的硬度隨著其厚度的增大而增高，而含氫DLC并未見相似規(guī)律，對于含氫DLC薄膜，其硬度明顯受到反應(yīng)氣體流量的影響，隨著CH4：Ar氣體流量比的增加，薄膜的硬度逐漸減小，總體而言，非氫DLC薄膜的硬度要大于含氫DLC薄膜的硬度。論文主要圍繞UMBS技術(shù)沉積的非氫和含氫DLC薄膜力學(xué)性能展開研究，旨在為制備性能良好的非氫和含氫DLC薄膜提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。關(guān)鍵詞：類金剛石(DLC)薄膜；非平衡磁控濺射；力學(xué)性能；顯微硬度Mechanical Properties Of Nanoscale DLC FilmsAbstractDiamond-like carbon (DLC) film is an amorphous carbon film that exhibits a series of execellent properties such as high hardness,goodchemical inertness,high thermal conductivity,good transmittance in infrared and low wear coefficient.Compared with diamond film,DLC film has lower desposition temperature,larger deposition scale and smoother surface.It can be used as a new IR antireflective and protective material. Using unbalanced magnetron sputtering deposition on a monocrystalline silicon substrate non-hydrogen and hydrogen-containing DLC films, by changing the deposition time to obtain film samples of different thickness, and then using the nanoindentation instrument measuring the hardness of the film samples, Analysis of thin film deposition process on the mechanical properties of films. On this basis, the mechanical properties of the non-hydrogen and hydrogen-containing DLC films were analyzed and compared. The results show that: For the hydrogen-free DLC films, Other conditions remain unchanged, the geometric thickness of the films with deposition time is approximately linear growth. However, for hydrogen-containing DLC film, in addition to the deposition time affect the, methane gas flow ratio is an important factor affecting the film thickness; non-hydrogen DLC film hardness with the increase of its thickness increased, hydrogen-containing DLC and no similar rules. For hydrogen-containing DLC films, its hardness is obvious by the reaction gas flow, With CH4: Ar gas flow ratio increases, the film hardness decreases gradually, Overall, The non-hydrogen DLC film hardness greater than the hydrogen of the hardness of the DLC films. Papers around the UMBS non-hydrogen and hydrogen-containing DLC films deposited mechanical properties of a study, designed to provide the experimental basis forthe preparation of the good performance of non-hydrogen and hydrogen-containing DLC films.Keywords: Diamond-like carbon (DLC) film; Unbalanced magnetron sputtering; Mechanical properties; Microhardness.目 錄摘要IAbstractII第1章 緒論11.1研究背景11.1.1課題研究的意義11.1.2國內(nèi)外研究現(xiàn)狀21.2類金剛石的結(jié)構(gòu)21.3 類金剛石的制備31.3.1 含氫與非氫DLC薄膜介紹31.3.2物理氣相沉積法（PVD）41.3.3 化學(xué)氣相沉積(CVD)51.4類金剛石的性能861.4.1 類金剛石的力學(xué)性能61.4.2 DLC膜的光學(xué)性能61.4.3 DLC薄膜的電學(xué)性能61.5 類金剛石薄膜的應(yīng)用71.5.1 機(jī)械方面的應(yīng)用71.5.2 DLC 在航天航空領(lǐng)域的應(yīng)用71.5.3 類金剛石膜（DLC）在生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用71.5.4 類金剛石膜（DLC）在電子及微電子領(lǐng)域的應(yīng)用81.5.5 類金剛石膜（DLC）在光學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用81.5.6 類金剛石膜（DLC）在其他領(lǐng)域的應(yīng)用91.6課題研究內(nèi)容9第2章 工藝實(shí)驗(yàn)方案和相關(guān)設(shè)備102.1實(shí)驗(yàn)的研究技術(shù)路線102.2 薄膜的制備102.2.1非平衡磁控濺射鍍膜的基本原理102.2.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備122.2.3基片的選擇和清洗132.2.4 薄膜的沉積過程132.2.5薄膜厚度的控制及測試方法132.2.6 臺(tái)階法142.3薄膜的測試方法及設(shè)備142.3.1表面輪廓儀原理及設(shè)備142.3.2 薄膜的硬度測量方法162.3.3 納米壓痕儀172.3.4 薄膜摩擦磨損測量19第3章 實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論213.1非氫DLC薄膜的制備及結(jié)果213.2 含氫DLC薄膜的制備22第4章 結(jié)論與展望274.1 結(jié)論274.2 展望27參考文獻(xiàn)28致謝30畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）知識(shí)產(chǎn)權(quán)聲明31畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）獨(dú)創(chuàng)性聲明32附錄33第1章 緒論1.1研究背景1.1.1課題研究的意義類金剛石（Dimond-like carbon簡稱DLC）薄膜是一種非晶碳膜，薄膜中含有 一定數(shù)量的SP3鍵，使得其有一系列優(yōu)良的力學(xué)特性。含有一定數(shù)量的SP3鍵類金剛石薄膜具有一系列接近于金剛石的優(yōu)良特性。如很高的硬度和很小的摩擦系數(shù)，良好的化學(xué)穩(wěn)定性和抗腐蝕能力，因而在機(jī)械領(lǐng)域得到重要應(yīng)用，比如鍍在機(jī)械部件的表面，用于刀具及機(jī)械部件的保護(hù)層，還有用于量具表面涂層，用于摩擦表面的涂層等1-2。表1.1 類金剛石與金剛石的性能對比3名稱制備方法密度SP3鍵含量（%）硬度楊氏模量（Gpa）對金屬的摩擦系數(shù)金剛石天然形成3.5210010010500.02-0.10-C濺射1.9-2.42-511-241400.20-1.20-C:H:Me反應(yīng)濺射10-20100-2000.20-1.20-C:H射頻等離子1.57-1.6916-401450.02-0.47-C;-C:H離子束1.8-3.532-750.06-0.19-C真空電弧2.8-3.085-9540-1805000.04-0.14納米級金剛石脈沖激光2.9-3.57580-100300-400-C脈沖激光2.470-9530-60200-5000.03-0.12備注：-C為通用寫法，表示不含氫的DLC, -C:H為含氫DLC, -C:H:Me為含有金屬元素的含氫DLCDLC薄膜具有高硬度，耐摩擦，化學(xué)惰性，熱膨脹系數(shù)小，良好的抗熱沖擊性能，紅外透射等一系列優(yōu)越性能，并且，非氫DLC膜的沉積溫度比較低，沉積面積大，膜面平整光滑，工藝相對成熟，所以在很多領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。 類金剛石薄膜( DLC) 是當(dāng)前得到高度重視、深入研究和廣泛應(yīng)用的固體薄膜之一。這是因?yàn)? 類金剛石薄膜中的碳原子具有sp3, sp2, sp2+ x( 0 x 1,富勒稀、納米碳管中碳原子雜化方式) 等多種不同的雜化方式，不同雜化方式碳原子的含量不同、相互之間的結(jié)合方式不同等將會(huì)導(dǎo)致類金剛石膜特性的巨大差異，在薄膜中含有氫或者進(jìn)行其他摻雜之后，其可能的結(jié)構(gòu)、組成方式更多，因此，對其組成結(jié)構(gòu)的研究一直是最令人感興趣的課題之。同時(shí)，類金剛石薄膜具有極低的摩擦系數(shù)、極高的硬度、以及良好的耐腐蝕、光透過率、生物相容性等一系列優(yōu)異性能，使得其作為工模具的強(qiáng)化涂層以及磁記錄、光記錄器件的表面保護(hù)膜等得到了越來越多的應(yīng)用，類金剛石薄膜在半導(dǎo)體、發(fā)光、電磁介質(zhì)方面的優(yōu)異性能也正在開發(fā)研究中4。1.1.2國內(nèi)外研究現(xiàn)狀1971年，Aisenberg 等人利用離子束沉積工藝首次合成出DLC膜，后來Weissmantel 等人經(jīng)過開拓性研究，如今已經(jīng)能夠利用各種非平衡氣相工藝來合成。從微觀上看，DLC的結(jié)構(gòu)，含有許多相當(dāng)于金剛石結(jié)構(gòu)的sp3鍵，而且還含有sp2鍵、- CHn基等氫末端結(jié)構(gòu)、懸空鍵等，這些微觀結(jié)構(gòu)的比例不相同。因此DLC的物性范圍很廣。DLC也可以說是一種具有金剛石、石墨和烴類樹脂的中間結(jié)構(gòu)與物性的材料。其實(shí)用化始于20世紀(jì)80年代中期，從20世紀(jì)90年代起各種應(yīng)用以滑動(dòng)部件為中心拓展開來。20世紀(jì)90年代后半期以后，DLC技術(shù)在實(shí)用層面上進(jìn)展顯著，隨著DLC材料本身的種類和所適用基底的種類增加，用途也在向滑動(dòng)部件以外的領(lǐng)域拓展，情況引人注目。尤其近年對于世界地球環(huán)境問題關(guān)注的趨勢，DLC由于其低摩擦系數(shù)、高耐磨性等性能, 符合減輕環(huán)境負(fù)載、節(jié)能、輕量化等要求。因此, 其開發(fā)十分活躍。 自上世紀(jì)80 年代以來，類金剛石膜作為新型的膜材料一直是世界各國膜技術(shù)領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)之一，我國在類金剛石膜的研究方面取得了一定的進(jìn)展，但與發(fā)達(dá)國家相比，還有很大的差距。類金剛石膜的種類很多，其結(jié)構(gòu)工藝及機(jī)理極復(fù)雜，主要是由于DLC 是在非平衡態(tài)和等離子體狀態(tài)下制備合成的，存在著許多爭議的和尚未解決的問題，這些問題至今仍嚴(yán)重制約著類金剛石膜的研究進(jìn)展,如高溫穩(wěn)定性問題，DLC 在溫度大于400時(shí)性能將明顯變差；內(nèi)應(yīng)力問題，DLC 中存在很大的內(nèi)應(yīng)力，它降低了類金剛石膜與基體的結(jié)合強(qiáng)度，使膜層容易起皺，脫落，阻礙了類金剛石膜的工業(yè)應(yīng)用；同時(shí)，不同工藝制備的類金剛石膜的結(jié)構(gòu)和性能差異很大。這些問題都將是未來類金剛石膜研究的主要方向。納米多層類金剛石膜也是類金剛石膜的發(fā)展方向，但這方面的研究才剛剛起步。 類金剛石膜是一種無機(jī)膜，其結(jié)構(gòu)，物理化學(xué)性質(zhì)接近于金剛石。作為一種新型的功能材料，類金剛石膜已經(jīng)初步顯示了它美好的應(yīng)用前景。目前，在部分領(lǐng)域，類金剛石膜已經(jīng)達(dá)到實(shí)用化程度，在隨著人們對其研究的深入，可以預(yù)見，在不遠(yuǎn)的將來，類金剛石膜應(yīng)用技術(shù)將逐漸成熟，DLC 必在各個(gè)領(lǐng)域散發(fā)出耀眼的光芒5。1.2類金剛石的結(jié)構(gòu)類金剛石薄膜通常又被人們稱為DLC薄膜，是英文詞匯Diamond Like Carbon的簡稱，它是一類性質(zhì)近似于金剛石，具有高硬度，高電阻率。良好光學(xué)性能等，同時(shí)又具有自身獨(dú)特摩擦學(xué)特性的非晶碳薄膜。碳元素因碳原子和碳原子之間的不同結(jié)合方式，從而使其最終產(chǎn)生不同的物質(zhì)：金剛石（diamond）碳碳以 sp3鍵的形式結(jié)合；石墨（graphite）碳碳以sp2鍵的形式結(jié)合；而如同緒論里所述類金剛石（DLC）碳碳則是以sp3和 sp2鍵的形式結(jié)合，生成的無定形碳的一種亞穩(wěn)定形態(tài)，它沒有嚴(yán)格的定義，可以包括很寬性質(zhì)范圍的非晶碳，因此兼具了金剛石和石墨的優(yōu)良特性；所以由類金剛石而來的DLC膜同樣是一種亞穩(wěn)態(tài)長程無序的非晶材料，碳原子間的鍵合方式是共價(jià)鍵，主要包含sp2和sp3兩種雜化鍵，而在含氫的DLC膜中還存在一定數(shù)量的C-H鍵。圖1.2 碳的SP1，SP2，SP3雜化鍵圖 1.3 DLC薄膜的鍵合三元相圖1.3 類金剛石的制備1.3.1 含氫與非氫DLC薄膜介紹在制備DLC薄膜時(shí)，因?yàn)橹苽浞椒ǖ牟煌?，可以制備含氫和非氫DLC薄膜。在制備這兩種DLC薄膜時(shí)，含氫和非氫DLC薄膜的結(jié)構(gòu)，性能都不一樣。非氫DLC薄膜只是在基片上濺射石墨，不含有其他的離子或元素，但是含氫DLC薄膜在濺射制備時(shí)要有H+。所以當(dāng)在制備非氫DLC薄膜時(shí)，充入的氣體只是氬氣，但是在制備含氫DLC薄膜時(shí)，我們還要充入碳?xì)浠衔餁怏w，我們一般充入CH4或C2H2，這使得制備出來的兩種DLC薄膜的結(jié)構(gòu)和性能有很大差異。非氫DLC薄膜的硬度要比含氫DLC薄膜的大，同時(shí)，由于含氫DLC薄膜含有H+，所以含氫DLC薄膜表面一般比非氫DLC薄膜要致密光滑。同時(shí)，含氫DLC薄膜在制備時(shí)一般它的沉積速率比非氫DLC薄膜要明顯快些。 近年來, DLC膜的制備工藝發(fā)展迅速，已經(jīng)開發(fā)出多種制備方法。這些方法大體分為兩大類：物理氣相沉積法( physical vapor deposition簡稱PVD)、化學(xué)氣相沉積法( chemical vapor deposition簡稱CVD)及等離子增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積法(PECVD)。另外有機(jī)溶劑電解和聚合物熱解是近年來出現(xiàn)的新方法6-7。1.3.2物理氣相沉積法（PVD）(1)濺射法 濺射法是工業(yè)生產(chǎn)中常用的薄膜制備方法，又分為直流濺射、射頻濺射、磁控濺射等不同工藝。1直流濺射 直流濺射又稱二極磁控濺射，是最簡單的濺射方法。其原理是以靶材為陰極，基片為陽極，離子在陰極的吸引下轟擊靶面，濺射出粒子沉積在基片上成膜。直流濺射的優(yōu)點(diǎn)是簡單方便，對高熔點(diǎn)、低蒸汽壓的元素也適用。缺點(diǎn)是沉積速率低，薄膜中含有較多氣體分子。在直流濺射中，由于撞擊到絕緣體靶的離子會(huì)使靶帶電，靶的電位上升，致使離子不能繼續(xù)對靶進(jìn)行濺射，因此直流濺射(含磁控濺射)只能濺射良導(dǎo)體，不能制備絕緣膜。2射頻濺射 射頻濺射是利用射頻放電等離子體進(jìn)行濺射的一類方法。射頻濺射相當(dāng)于直流濺射裝置中的直流電源部分改由射頻發(fā)生器、匹配網(wǎng)絡(luò)和電源代替，利用射頻輝光放電產(chǎn)生濺射所需的正離子。射頻電源的頻率可在13OMHz范圍內(nèi)，通常使用的是13.56MHz。在射頻電場作用下，電子時(shí)而向這個(gè)方向運(yùn)動(dòng)，時(shí)而向另一方向運(yùn)動(dòng)，因而能在陰陽極之間來回振蕩，使電離幾率大大提高，因此射頻濺射可在低氣壓(低到Zxlo一Pa)下進(jìn)行。由于射頻濺射所使用的靶材包括導(dǎo)體、半導(dǎo)體和絕緣材料等，因此應(yīng)用范圍有所增加。其缺點(diǎn)是沉積速率低、荷能離子對薄膜表面有損傷，因而限制了該工藝的廣泛應(yīng)用。3磁控濺射 磁控濺射是上世紀(jì)七十年代后期發(fā)展起來的一種先進(jìn)工藝，是在真空下電離惰性氣體形成等離子體，氣體離子在靶上附加偏壓的吸引下轟擊靶材，濺射出碳原子并沉積到基片上。它利用交叉電磁場對二次電子的約束作用，使得二次電子與工作氣體的碰撞電離幾率大大增加，提高了等離子體的密度。在相同濺射偏壓下，等離子體的密度增加，濺射率提高，增加了薄膜的沉積速率。而且由于二次電子和工作氣壓的碰撞電離率高，因而可以在較低工作氣壓(10- 1 1Pa)和較低濺射電壓下(- 500V)產(chǎn)生自持放電。濺射用的惰性氣體一般選擇氬氣(Ar)， 因?yàn)樗臑R射率最高。圖1.4 按照磁場分布分類的磁控濺射4 離子束沉積 離子束沉積方法的原理是采用氬等離子體濺射石墨靶形成碳離子，并通過電磁場加速使碳離子沉積于基體表面形成類金剛石膜。離子束增強(qiáng)沉積是離子束沉積的改進(jìn)型，它是通過濺射固體石墨靶形成碳原子并沉積在基體表面，同時(shí)用另一離子束轟擊正在生長中的類金剛石膜，通過這種方法提高了薄膜的沉積速率和致密性,獲得的類金剛石膜在綜合性能方面有很大的提高。該工藝可以獲得具有較好的化學(xué)計(jì)量比、應(yīng)力小且附著力高的薄膜,適合在不宜加熱的襯底上制膜。缺點(diǎn)是離子槍的尺寸較小，只能在較小或中等尺寸的基片上沉積薄膜，不適合大量生產(chǎn)。5 磁過濾真空弧沉積 這是近年來發(fā)展起來的一種新型離子束薄膜制備方法?；≡粗械挠|發(fā)電極和石墨陰極之間產(chǎn)生真空電弧放電,激發(fā)出高離化率的碳等離子體，采用磁過濾線圈過濾掉弧源產(chǎn)生的大顆粒和中性原子，可使到達(dá)襯底的幾乎全部是碳離子，可以用較高的沉積速率制備出無氫膜，有結(jié)果表明采用此技術(shù)可以獲得sp3鍵含量高達(dá)90%、硬度高達(dá)95的無氫碳膜,其性質(zhì)與多晶金剛石材料相近。6激光電弧法 用高能激光束射向石墨靶面,蒸發(fā)出的碳原子在脈沖電流作用下產(chǎn)生電弧，形成的離子轟擊基體并沉積成膜。激光電弧法的沉積速度高,膜的含氫量低。1.3.3 化學(xué)氣相沉積(CVD) 化學(xué)氣相沉積的主要方法有金屬有機(jī)化學(xué)氣相沉積(MOCVD)，等離子體輔助化學(xué)氣相沉積和激光化學(xué)氣相沉積(LCVD)等。而應(yīng)用最廣的主要是等離子體輔助化學(xué)氣相沉積。主要有以下幾種：1直流化學(xué)氣相沉積 通過直流輝光放電來分解碳?xì)錃?，從而激發(fā)成等離子體。等離子體與基體表面發(fā)生相互作用，形成DLC膜。Whitmell 等首次報(bào)道用甲烷氣體輝光放電產(chǎn)生等離子，在直流陰極板上沉積成膜，但該方法成膜的厚度小， 速率低，因此應(yīng)用相對較。2射頻化學(xué)氣相沉積 通過射頻輝光放電來分解碳?xì)錃怏w，再沉積到基體上形成DLC膜。射頻化學(xué)氣相沉積又分為感應(yīng)圈式和平行板電容耦合式：感應(yīng)圈式沉積速率小，膜層質(zhì)量較差，因此應(yīng)用較少。平行板電容耦合式是通過射頻輝光放電將碳?xì)錃怏w分解為CnHm+離子，在負(fù)偏壓作用下沉積到基體上形成DLC，具有低壓下生成的薄膜厚度均勻、生產(chǎn)效率高、沉積速率高、穩(wěn)定性好、可調(diào)性和重復(fù)性好等特點(diǎn)。3微波等離子體化學(xué)氣相沉積 微波能量通過共振耦合給電子，獲得能量的電子與工作氣體分子發(fā)生非彈性碰撞，使工作氣體電離從而產(chǎn)生等離子體。采用該工藝可以高速率地獲得高純度的反應(yīng)物質(zhì)(特別是有高化學(xué)活性的反應(yīng)物質(zhì))，減少高能離子對沉積物質(zhì)或基體表面的損傷，提高反應(yīng)物質(zhì)的反應(yīng)活性；可以控制參加反應(yīng)的粒子的能量，獲得其他方法難以得到的高能亞穩(wěn)定相結(jié)構(gòu)。1.4類金剛石的性能81.4.1 類金剛石的力學(xué)性能不同沉積方法制備的DLC薄膜硬度差異很大，用激光濺射和磁過濾陰極電弧法可制備出硬度達(dá)到金剛石級的DLC薄膜，磁控濺射法制備的DLC薄膜硬度較低（一般在Hv2000以下）。用離子束沉積DLC薄膜時(shí)，利用不同的離子束轟擊可改變DLC薄膜硬度。膜層內(nèi)的成分對膜層硬度有一定的影響，例如，Si的滲入可提高DLC薄膜的硬度。 DLC薄膜一般有較大的壓應(yīng)力，尤其是在濺射沉積過程中，只有壓應(yīng)力較大時(shí)，才能沉積出高SP3含量的DLC薄膜。如射頻自偏壓技術(shù)沉積的類金剛石薄膜的壓應(yīng)力約為4-7Gpa.另外，膜厚的均勻性對內(nèi)應(yīng)力也有影響，膜厚均勻的DLC薄膜，厚度超過300nm時(shí)才出現(xiàn)疊皺，而膜厚不均勻的DLC膜在50nm時(shí)開始起皺。很多研究結(jié)果表明，直接在基體上沉積的DLC膜與基體結(jié)合強(qiáng)度一般較低，因此一般采用過渡層的方法提高膜/基體的結(jié)合強(qiáng)度。 DLC膜具有優(yōu)異的耐磨性，摩擦系數(shù)低，是一種優(yōu)異的表面磨損改性膜。有研究發(fā)現(xiàn)，環(huán)境對DLC膜的摩擦系數(shù)影響很大，DLC對類金剛石的摩擦系數(shù)在潮濕的空氣環(huán)境下為0.11，在干燥氮?dú)庵袨?.03。1.4.2 DLC膜的光學(xué)性能DLC膜在可見光及近紅外區(qū)具有很高的透過性。類金剛石膜具有良好的光學(xué)特性，比如良好的光學(xué)透明度、寬的光學(xué)帶隙，其折射率的大致范圍為118215，光學(xué)帶隙的范圍為0154，特別是在紅外和微波頻段的透過性和光學(xué)折射率都很高，可作為鍺光學(xué)鏡片上和硅太陽能電池上的減反射膜和保護(hù)層。在紅外光學(xué)透鏡上鍍制類金剛石膜可以起到增透和保護(hù)作用，也可將類金剛石膜鍍在航天器或其它光學(xué)儀器上作窗口。 1.4.3 DLC薄膜的電學(xué)性能近年來，類金剛石膜在微電子領(lǐng)域的應(yīng)用逐漸成為熱點(diǎn)。由于類金剛石膜較低的介電常數(shù)以及容易在大的基底上成膜的特點(diǎn)，可望代替SiO2 成為下一代集成電路的介質(zhì)材料。類金剛石膜具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性，因而發(fā)射電流穩(wěn)定，且不污染其他元器件；膜的表面平整光滑，電子發(fā)射均勻，并且具有負(fù)的電子親和勢、相對較低的有效功函數(shù)和禁帶寬度，在較低的外電場作用下能產(chǎn)生較大的發(fā)射電流。因此可以在平板顯示器中得到應(yīng)用。1.5 類金剛石薄膜的應(yīng)用1.5.1 機(jī)械方面的應(yīng)用 DLC在機(jī)械領(lǐng)域的應(yīng)用主要是因?yàn)樗牧W(xué)性能，DLC的硬度主要是由具有金剛石化學(xué)結(jié)構(gòu)特征SP3鍵與具有石墨特征 SP2鍵的比例決定的，SP3與SP2的比值越大，DLC 的硬度越高，因此，通過工藝條件，可以調(diào)節(jié)類金剛石膜使其硬度值上限接近金剛石的硬度。但是高的內(nèi)應(yīng)力大大影響了DLC 的性能，經(jīng)過研究，發(fā)現(xiàn)在類金剛石膜中加入N，Si 或一些金屬元素可以減小DLC膜的內(nèi)應(yīng)力，增強(qiáng)膜與基材的結(jié)合強(qiáng)度同時(shí)，近些年來也有科學(xué)家發(fā)現(xiàn)可以通過梯度膜來改善類金剛石膜的內(nèi)應(yīng)力，另外，DLC膜的膜層越均勻，其內(nèi)應(yīng)力越小，因?yàn)镈LC 的硬度大，低磨損系數(shù)及抗化學(xué)腐蝕性，人們將其鍍在機(jī)械部件的表面，使機(jī)械部件在沒有冷卻和潤滑的情況下正常運(yùn)轉(zhuǎn)，而又避免了溫度過高使部件失效，將其應(yīng)用于刀具及機(jī)械部件的保護(hù)層，從而提高刀具和部件的耐磨損能力壽命和刃磨時(shí)間，從而節(jié)約成本，如美國的一公司生產(chǎn)的鍍有類金剛石膜的一種剃須刀片，利用類金剛石膜的潤滑和耐磨特性，使剃須刀更加鋒利，舒適同時(shí)，類金剛石膜用作量具表面涂層，避免了使其改變尺寸和劃傷表面，減少了標(biāo)定時(shí)間，因此，類金剛石膜作為一種耐磨涂層在機(jī)械領(lǐng)域具有巨大的應(yīng)用前景。1.5.2 DLC 在航天航空領(lǐng)域的應(yīng)用 多數(shù)實(shí)驗(yàn)研究表明：DLC在大氣環(huán)境下可以表現(xiàn)出低的摩擦系數(shù)，如果制備工藝恰當(dāng)，其摩擦因數(shù)最低可達(dá)0.005 ，且類金剛石膜具有良好的自潤滑特性，所以人們可較好的將其使用在高真空高溫等不適于液體潤滑的情況以同時(shí)又有清潔要求的環(huán)境中，如航天航空領(lǐng)域。上個(gè)世紀(jì)70年代末，前蘇聯(lián)將DLC技術(shù)應(yīng)用于宇航儀表中的動(dòng)壓氣浮軸承，成功研制出高精度且永不磨損型陀螺動(dòng)壓馬達(dá)，1990年，歐洲空間中心摩擦實(shí)驗(yàn)室在評價(jià)了空間使用的各種固體材料之后，明確指出今后太空空間的固體材料涂層應(yīng)該是以金剛石膜和類金剛石膜為主，通過分析比較，他們認(rèn)為DLC 是最適合未來的太空空間潤滑摩擦表面的涂層。研究還發(fā)現(xiàn)，類金剛石膜在超高真空中的磨損更為緩和，同時(shí)產(chǎn)生的磨損粒子更少，摩擦狀態(tài)更穩(wěn)定，故 DLC作為固體潤滑膜應(yīng)用到宇航具有比其他材料更為突出潛力，必將在航天航空領(lǐng)域留下濃彩一筆。1.5.3 類金剛石膜（DLC）在生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用 DLC具有較高的抗磨損性和化學(xué)惰性，將其應(yīng)用于一些醫(yī)用材料上，可以增加材料的使用壽命，比如聚乙烯的人工骨骼關(guān)節(jié)上沉積一層類金剛石膜，增強(qiáng)了人工關(guān)節(jié)的耐磨性，其抗磨損性能就可以和陶瓷和金屬的制品相比了；Ti-Ni 形狀記憶合金，是用于骨科內(nèi)固定機(jī)械，如果在其表面鍍一層類金剛石膜，使其具有良好的生物學(xué)摩擦特性和良好的抗氧化性；在鈦制品人工心臟瓣膜上鍍上類金剛石膜，它表現(xiàn)出了較好的的表面光滑性和疏水性,而且類金剛石膜具有良好的生物相容性，許多實(shí)驗(yàn)都發(fā)現(xiàn)它對蛋白質(zhì)的吸附率高,對血小板的吸附率低，可以在不影響主體特征前提下，從多種途徑促進(jìn)材料表面生成具有活性的功能簇，從而減少了血液凝固，使生物組織和植入的人工材料和平相處，減輕了患者的痛苦。類金剛石膜的無細(xì)胞毒性已被實(shí)驗(yàn)所證實(shí)，領(lǐng)用這一特性，美國 ART公司在有不銹鋼制造的高頻手術(shù)刀上加入SO2 網(wǎng)狀物，并通過加入過渡金屬元素來調(diào)節(jié)其導(dǎo)電性，從而使生產(chǎn)出的高頻手術(shù)刀不粘肉，從而避免了使用高頻手術(shù)刀時(shí)與肌肉粘連發(fā)出難聞的臭味，改善了醫(yī)務(wù)人員的工作條件,作為一種優(yōu)秀的種植材料，類金剛石膜在生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域有著美好的應(yīng)用前景，但是目前這方面的應(yīng)用研究工作開展得比較有限，如要發(fā)展，還需做更深層次的研究。1.5.4 類金剛石膜（DLC）在電子及微電子領(lǐng)域的應(yīng)用類金剛石膜 DLC因其具有抗磨性,化學(xué)惰性,沉積溫度低,膜面光滑，可以將其作為一些電子產(chǎn)品的保護(hù)膜,如噴墨打印機(jī)墨盒加熱層上，磁存儲(chǔ)器的表面錄音機(jī)磁頭極尖加一層類金剛石膜DLC保護(hù)層,不僅能有效的減少機(jī)械損傷，又不影響數(shù)據(jù)存儲(chǔ)類金剛石膜具有電阻率高,絕緣性強(qiáng)，化學(xué)惰性高和低電子親和力等性能，且易在較大的基體上成膜。人們將類金剛石膜用作光刻電路板的掩膜，不僅可以避免操作過程中的機(jī)械損傷，還可以在去除薄膜表面的污染物。允許用較激烈的機(jī)械或化學(xué)腐蝕方法，且同時(shí)不會(huì)破壞薄膜的表面，所以類金剛石膜有望代替SO2 成為下一代集成電路的介質(zhì)材料。近年來，類金剛石膜在微電子領(lǐng)域的應(yīng)用，逐漸成為熱點(diǎn).采用類金剛石膜和碳膜交替出現(xiàn)的多層膜結(jié)構(gòu)構(gòu)造成的多量子阱結(jié)構(gòu)，具有共振隧道效應(yīng)的和獨(dú)特的電特性，在微電子領(lǐng)域有著潛在的應(yīng)用前景.類金剛石膜具有良好的表面平面光滑度，電子發(fā)射均勻性好，并且其具有負(fù)的電子親和勢，有效功函數(shù)相對較低的和較寬的禁帶寬度，即使在較低的外電場作用下，也可產(chǎn)生較大的發(fā)生電流 ，這個(gè)性能在平板顯示器中有著特殊的使用價(jià)值。上海冶金所研制的 DLC平面柱狀陣列場發(fā)射平板顯示器樣管，就是利用了這一原理。1.5.5 類金剛石膜（DLC）在光學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用類金剛石膜具有良好的光學(xué)特性,高的光學(xué)透過率，光散射吸收少，其折射率可以依沉積條件的不同在 1.7-2.5的范圍內(nèi)變化，它的光學(xué)帶隙的范圍為0.5-4lev 類金剛石膜在光學(xué)領(lǐng)域備受關(guān)注的主要原因，是因?yàn)樗诩t外和微波頻段的光學(xué)折射率和透過性都很高。 類金剛石膜與常見的 ZNS.ZNSE等紅外材料相比，它具有機(jī)械強(qiáng)度高和耐腐蝕等優(yōu)點(diǎn).在Ge片上沉積類金剛石膜，然后用作CO2 激光器發(fā)射窗口，透射率和表面硬度都明顯提高，從而使激光器的效率提高1.8倍，類金剛石膜光學(xué)性能非常優(yōu)越，其在紅外范圍內(nèi)透明度高，而且具備耐磨損，高硬度等性能，從而使其能夠滿足紅外光學(xué)元件對單層減反射涂層的要求，使其可用作為一種光學(xué)儀器的紅外增透膜保護(hù)膜此外，類金剛石膜（DLC）具有寬光學(xué)帶隙范圍，室溫下光致發(fā)光和電致發(fā)光率高，甚至有可能在整個(gè)可見光范圍發(fā)光，這些特點(diǎn)都使它成為高性能的發(fā)光材料之一。如果在普通眼鏡片表面沉積類金剛石膜，能夠有效地阻擋紫外線，從而達(dá)到保護(hù)視力的目的；在汽車擋風(fēng)玻璃與反光鏡表面沉積一層類金剛石膜，就使得擋風(fēng)玻璃和反光鏡具有與一般汽車擋風(fēng)玻璃和反光鏡不可媲美的優(yōu)異性能，比如：完全吸收紫外線，可見光透明度高，表面張力大，不沾水，不產(chǎn)生由冷熱造成的霧氣，不怕劃傷，耐腐蝕等。所以，將類金剛石膜 DLC用作眼鏡，汽車擋風(fēng)玻璃和反光鏡，手表玻殼，手機(jī)顯示屏等表面保護(hù)層，市場前景廣闊不過，一般的 DLC在可見光范圍內(nèi)透光性差，限制了它在光電器件上的應(yīng)用。1.5.6 類金剛石膜（DLC）在其他領(lǐng)域的應(yīng)用類金剛石膜 DLC的密度低，彈性模量高，聲速高達(dá)18.3km/s ，同時(shí)它還具有適宜的聲阻尼特性，是高頻揚(yáng)聲器理想的振膜材料，將其作為發(fā)聲器的涂層，可以提高音質(zhì)利用類金剛石膜的耐腐蝕性，可以在將其鍍在塑料飾件上，防止酸 堿及有機(jī)試劑的侵蝕；利用DLC可低溫合成的特點(diǎn)，在橡膠樹脂等有機(jī)材料上鍍上一層DLC 從而增加其柔軟性，這在有機(jī)材料有滑動(dòng)性和密封性要求的領(lǐng)域用途很廣。1.6課題研究內(nèi)容本課題研究的主要內(nèi)容是：緒論介紹了類金剛石薄膜的背景意義，制備方法及應(yīng)用。第二章主要介紹了制備DLC薄膜的工藝實(shí)驗(yàn)方案和相關(guān)設(shè)備，包括薄膜的制備原理和方法，薄膜性能的測試原理和方法。第三章介紹含氫和非氫DLC薄膜性能的結(jié)果分析，及比較分析。第四章主要是歸納總結(jié)，總結(jié)本實(shí)驗(yàn)所得出的研究結(jié)果，并對后續(xù)的實(shí)驗(yàn)研究進(jìn)行了展望。第2章 工藝實(shí)驗(yàn)方案和相關(guān)設(shè)備2.1實(shí)驗(yàn)的研究技術(shù)路線我們采用的技術(shù)路線為：確定制備薄膜的各種工藝參數(shù)-樣片制備-獲得薄膜的力學(xué)性能常數(shù)-獲得薄膜參數(shù)變化規(guī)律-建立薄膜參數(shù)與工藝參數(shù)之間的關(guān)系。首先，研究的DLC薄膜參數(shù)主要包括：薄膜厚度，薄膜硬度，薄膜摩擦系數(shù)，粗糙度等，在實(shí)驗(yàn)時(shí)，使用白光干涉儀測量薄膜的厚度和粗糙度，用納米壓痕儀測量薄膜的硬度，并且保證薄膜厚度，硬度，粗糙度的可靠性。其次，在薄膜的制備環(huán)節(jié)上，用UBMS法制備DLC薄膜。在制備DLC薄膜時(shí)，保證整個(gè)鍍制過程的穩(wěn)定性對成功研究薄膜特性起到關(guān)鍵性作用。為了保證整個(gè)鍍制過程的穩(wěn)定性，首先，要保證水，電，氣等環(huán)境的穩(wěn)定性；然后，在進(jìn)行正式鍍制前，保證氬氣其流量，靶電流，勵(lì)磁電流等參數(shù)在調(diào)整后的穩(wěn)定性；最后，在薄膜的制備過程中不要對參數(shù)進(jìn)行人為的調(diào)整設(shè)置。第三，在獲得薄膜的力學(xué)常數(shù)時(shí)，由于不同的工藝參數(shù)下制備的薄膜有差異，所以，在分析各個(gè)參數(shù)時(shí)，不要人為的做一些設(shè)置；最后，分析變化規(guī)律。2.2 薄膜的制備我們制備DLC薄膜，主要針對制備的薄膜特性進(jìn)行研究，并且對薄膜的硬度，摩擦系數(shù)，結(jié)合力等機(jī)械性能，另外，還可以對其的穩(wěn)定性，化學(xué)惰性，透過率，散射，吸收等光學(xué)性能，應(yīng)力方面進(jìn)行相關(guān)的研究。而非平衡磁控濺射法制備的DLC薄膜內(nèi)應(yīng)力可以得到緩解，各種力學(xué)，光學(xué)性能好，鍍制的薄膜表面特性好等優(yōu)點(diǎn)，結(jié)合各種制備方法的優(yōu)缺點(diǎn)和我們實(shí)驗(yàn)室的設(shè)備，所以選擇非平衡磁控濺射技術(shù)。實(shí)驗(yàn)室使用的鍍膜機(jī)是我們自行研究設(shè)計(jì)的光學(xué)薄膜組合鍍膜機(jī)。下面，鑒于本實(shí)驗(yàn)采用的是非平衡磁控濺射法，所以，下面我們主要介紹它的基本原理。2.2.1非平衡磁控濺射鍍膜的基本原理濺射是指具有一定能量的粒子轟擊固體表面，使得固體分子或原子離開固體， 從表面射出的現(xiàn)象。濺射鍍膜是指利用粒子轟擊靶材產(chǎn)生的濺射效應(yīng)，使得靶材原子或分子從固體表面射出，在基片上沉積形成薄膜的過程。磁控濺射是在輝光放電的兩極之間引入磁場，電子受電場加速作用的同時(shí)，受到磁場的束縛作用，運(yùn)動(dòng)軌跡成擺線 ，增加了電子和帶電粒子以及氣體分子相碰撞的幾率，提高了 氣體的離化率，降低了工作氣壓,而Ar+ 離子在高壓電場加速作用下，與靶材撞擊并釋放能量，使靶材表面的靶原子逸出靶材飛向基板，并沉積在基板上形成薄膜9-10。圖 2.1 不同非平衡方式的磁力線分布1985年window 和 savvides首先引入非平衡磁控濺射的概念，“非平衡”是對濺射靶表面磁場分布而言，這樣濺射出來的原子和粒子沉積在基體表面形成薄膜，且等離子體以一定的能量轟擊基體,起到離子束輔助沉積的作用，大大地改善了膜層的質(zhì)量。非平衡磁控濺射系統(tǒng)有兩種結(jié)構(gòu)，如圖2.1所示，目前多采2,1(a) 用圖所示的非平衡磁控濺射.對平面環(huán)形磁控靶，當(dāng)外環(huán)磁場增強(qiáng)時(shí)，部分磁力線仍保持自身的封閉性。保證了靶前高等離子體密度，實(shí)現(xiàn)高濺射速率；另一部分磁力線脫離磁場自身的封閉性，開放性地指向靶前更遠(yuǎn)的地方，因此等離子體中的電子不再局限于靶前，而是沿著磁力線逃逸到更遠(yuǎn)的距離之外，200-300mm的范圍內(nèi)在移動(dòng)過，程中電子不斷撞擊氣體原子，使其發(fā)生離化,形成等離子體，從而擴(kuò)展了等離子體區(qū)域.在基體偏壓的作用下，離子轟擊沉積的薄膜，實(shí)現(xiàn)了類似磁控濺射離子鍍功能，襯底離子束流密度提高，通?？蛇_(dá)5mA/cm2以上，圖2.1(b)所示方式不能擴(kuò)展等離子體區(qū)域反而降低了靶前等離子體的強(qiáng)度，因此很少采用。非平衡磁控濺射技術(shù)的運(yùn)用，使平衡磁控濺射遇到難以沉積致密，成分復(fù)雜薄膜的問題得以解決，然而單獨(dú)靶的非平衡磁控在復(fù)雜基體上較難沉積出均勻的薄膜，而且在電子飛向基體的過程中，隨著磁場強(qiáng)度減弱,一部分電子吸附到真空室壁上，導(dǎo)致電子和離子的濃度下降12。圖2.2 非平衡磁控濺射系統(tǒng)圖2.2.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備圖2.3 OTID-01型光學(xué)薄膜組合沉積鍍膜機(jī)制備DLC薄膜的實(shí)驗(yàn)是在OTID-01型光學(xué)薄膜組合沉積鍍膜機(jī)上進(jìn)行的。該系統(tǒng)不僅可以用于制備常規(guī)薄膜材料，如TiO2，SiO2,MgF2，ZnS等，還可以用于沉積硬質(zhì)保護(hù)涂層材料，如類金剛石(DLC)薄膜等采用該系統(tǒng)可以制備各種類型的普通減反射，高反射，及濾光膜等。而最大優(yōu)勢在于紅外膜的制備，以滿足各類紅外器件的使用要求。該沉積系統(tǒng)結(jié)合了多種光學(xué)薄膜制備技術(shù)的優(yōu)勢，將離子束輔助熱蒸發(fā)，非平衡磁控濺射及脈沖電弧沉積等多種技術(shù)有機(jī)的融合在一起，同時(shí)，配備寬束冷陰極離子源，使復(fù)合功能光學(xué)薄膜的制備在單一系統(tǒng)中就可以完成。從而有效保證了薄膜質(zhì)量13。2.2.3基片的選擇和清洗由于DLC薄膜在紅外區(qū)有很優(yōu)異的增透作用，是作為紅外增透膜來使用的，因此大多數(shù)DLC薄膜是沉積單晶硅或者是鍺基底上的，本實(shí)驗(yàn)中我們選擇了單晶硅作為基底材料，由于不需要進(jìn)行光學(xué)性能的研究，因此選擇的是單面拋光的基片。在沉積薄膜之前需要對基片進(jìn)行清洗，一方面清潔基片以避免雜質(zhì)進(jìn)入薄膜之中，另一方面通過清洗，使得薄膜表面活性增加以提高樣品膜基結(jié)合力。試驗(yàn)中首先采用3:1的酒精和乙醚的混合液，用脫脂棉對基片進(jìn)行擦拭，以去除基片表面的雜質(zhì)和塵埃，之后將基片放置在真空室內(nèi)，在到達(dá)本底真空必要的值之后。采用離子源對基片進(jìn)行轟擊清洗。在此條件下清洗15分鐘后再進(jìn)行薄膜沉積。離子源清洗的作用是，不僅可以進(jìn)一步去除基片表面的雜質(zhì)，同時(shí)，離子束的轟擊也可以有效地提高基片的表面表面活性，從而使得沉積薄膜的附著力增強(qiáng)。2.2.4 薄膜的沉積過程工藝流程過程為：真空腔的清洗-基片表面清洗-抽取真空-離子源清洗基片-薄膜制備-保溫退火獲取薄膜。（1） 真空腔的清洗：其中包括真空腔內(nèi)壁，擋板，工件架以及靶材等。首先， 用細(xì)砂紙打磨，去除表面雜志，然后用酒精和乙醚的混合液清洗，最后， 用吸塵器清潔真空腔內(nèi)的灰塵。（2） 基片表面清洗：在沉積薄膜之前需要對基片進(jìn)行清洗，試驗(yàn)中首先采用3:1酒精和乙醚的混合液，用脫脂棉對基片進(jìn)行擦拭，以去除基片表面的雜質(zhì)和塵埃，之后將基片放置在真空室內(nèi)，采用離子源對基片進(jìn)行轟擊清洗。 （3） 抽真空：先打開烘烤，一段時(shí)間后關(guān)閉，通過機(jī)械真空泵和分子泵組合的兩級抽氣系統(tǒng)使真空室的背景壓強(qiáng)至510-3pa。（4） 離子源清洗：將基片旋轉(zhuǎn)到冷陰極離子源正前方，向離子源通入氬氣產(chǎn)生離子束，轟擊基片表面，從而去除基片表面吸附的物質(zhì)，進(jìn)一步清洗基片，使得沉積薄膜附著力增強(qiáng)。（5） 設(shè)置UBMS靶源參數(shù)：將擋板旋轉(zhuǎn)至濺射靶的正前方，調(diào)節(jié)氬氣流量至最大值，打開勵(lì)磁電流以及靶電流的電源，打開預(yù)濺射，目的是將石墨靶材表面的雜質(zhì)去除。然后，調(diào)節(jié)各種參數(shù)至設(shè)定值，將基片旋轉(zhuǎn)至濺射靶的正上方，開始鍍膜，同時(shí)計(jì)時(shí)14。（6） 保溫退火及取出薄膜：制備薄膜完全后使薄膜在真空室內(nèi)保溫一段時(shí)間，最后取出薄膜。2.2.5薄膜厚度的控制及測試方法在制備DLC薄膜時(shí)，要對薄膜的厚度進(jìn)行控制，這樣，才能制備出想要厚度的DLC薄膜。在試驗(yàn)時(shí)，各種工藝參數(shù)設(shè)置好了后，我們用沉積時(shí)間來控制所制備的DLC薄膜的厚度。DLC薄膜制備好了后，測量薄膜厚度的方法有觸針法，秤量法，石英晶體振蕩法，電阻法，光干涉法，橢偏法等。在這里，選擇采用光干涉法，使用白光干涉儀對薄膜的厚度進(jìn)行測量。采用的方法選擇臺(tái)階法。2.2.6 臺(tái)階法用白光干涉儀測薄膜的厚度在這里使用臺(tái)階法。在制備DLC薄膜前，用一種膠帶遮蓋住硅片的一部分，就是先做一個(gè)掩膜，然后把它放入鍍膜機(jī)中進(jìn)行鍍制，從而使DLC薄膜表面上形成厚度不一樣的兩部分，從而形成臺(tái)階，沒有被掩蓋住的基片被鍍制上一層DLC膜，被掩蓋住的那部分基片不能鍍制上DLC膜。最后把DLC薄膜使用白光干涉儀運(yùn)用光照射薄膜形成干涉條紋，最后根據(jù)條紋的偏移求出薄膜的厚度。2.3薄膜的測試方法及設(shè)備在薄膜技術(shù)中，薄膜的特性檢測是十分重要的，為了獲得任何一種預(yù)期特性的光學(xué)薄膜，在鍍膜前后都必須對他們進(jìn)行必要的檢測，本論文主要是研究DLC薄膜的力學(xué)性能，包括薄膜厚度測量，薄膜的表面形貌分析，薄膜的硬度測量，薄膜的摩擦磨損分析等15。2.3.1表面輪廓儀原理及設(shè)備 薄膜厚度直接影響著薄膜的使用特性，而幾乎所有薄膜的性質(zhì)由于薄膜的厚度有關(guān)，能夠盡量準(zhǔn)確的知道沉積薄膜的厚度，對于研究沉積速率隨工藝參數(shù)的變化提供了依據(jù)。目前測量厚度的方法有：觸針法，秤量法，石英晶體振蕩法，電阻法，光干涉法，橢偏法等，根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)有條件，我們采用白光干涉法。實(shí)驗(yàn)采用的干涉儀是Taylor Surf CCI2000非接觸式表面測量儀。 干涉儀是利用干涉原理測量光程之差從而測定有關(guān)物理量的光學(xué)儀器。兩束相干光間光程差的任何變化會(huì)非常靈敏地導(dǎo)致干涉條紋的移動(dòng)，而某一束相干光的光程變化是由它所通過的幾何路程或介質(zhì)折射率的變化引起，所以通過干涉條紋的移動(dòng)變化可測量幾何長度或折射率的微小改變量，從而測得與此有關(guān)的其他物理量。測量精度決定于測量光程差的精度，干涉條紋每移動(dòng)一個(gè)條紋間距，光程差就改變一個(gè)波長(10-7米)，所以干涉儀是以光波波長為單位測量光程差的，其測量精度之高是任何其他測量方法所無法比擬的。 圖 2.4 干涉原理圖圖 2.5 Taylor Surf CCI2000非接觸式表面測量儀 膜厚的測試原理16如圖2.6所示，寬帶白光作為光源，光源發(fā)出的光射向厚度為d 折射為n的薄膜表面時(shí),在薄膜的上下表面分別產(chǎn)生反射光束。 人射光射向薄膜，在空氣一薄膜界面處發(fā)生反射，形成第一束反射光I1。人射光線在薄膜中前進(jìn)，并在薄膜一載體的界面處又發(fā)生反射，反射光透過薄膜一空氣界面射人空氣，形成第二束反射光I2。兩束反射回去的光由光纖傳輸至頻譜儀。圖2.6 測試原理由于膜有一定的厚度，第一束光與第二束光之間存在光程差，=2ndcosi，i為光的人射角,在近垂直人射的條件下，i 近似為零度,所以=2ndcosi=2nd。在白光的相干長度內(nèi)，光程差的存在使兩束反射光之間可能會(huì)發(fā)生光的干涉。第一束反射光的光強(qiáng)為I1，第二束的為I2，根據(jù)Fresnel反射公式，干涉光的光強(qiáng)由下式給出： （1)其中I1和I2分別代表膜的上下兩個(gè)表面所反射回來的反射光的強(qiáng)度。代表兩束反射光之間的有效光程差,為入射光的波長。由于I1和I2強(qiáng)度接，可近似認(rèn)為兩者相等。設(shè)I1=I2=IR,上式可簡化為: (2)該式表明，對于一個(gè)給定的,/與I之間存在余弦關(guān)系。在/=0.5,1,1.5,時(shí)可以得到反射光強(qiáng)的極值。如果當(dāng)?shù)某跏蓟禐槲⒚准墪r(shí)，上式中I和之間的關(guān)系是一種類似余弦的關(guān)系,即形狀很象余弦，只是隨著的增加，信號的周期會(huì)變展寬。如圖2.7所示。用兩個(gè)或兩個(gè)以上的極值，可以計(jì)算出每個(gè)極值的階數(shù)和膜厚的數(shù)值。先找到極值點(diǎn)a、b、C、d、e、f,取得極值點(diǎn)處對應(yīng)的波長值a 、b、。依次設(shè)定a、b、處的階數(shù)為2m、2m一1)、階數(shù)遞減是因?yàn)殡S著增大，l/在減?。核噪A數(shù)應(yīng)該是遞減的。列方程組如下: 對于給定的a，b數(shù)值連立求解上面的三個(gè)方程，就可以得到薄膜厚度d、以及階數(shù)m 的數(shù)值。(A為初始膜厚的情況，B為有所增加的情況)圖2.7 波長和光強(qiáng)I之間的類余弦關(guān)系2.3.2 薄膜的硬度測量方法對薄膜涂層而言，硬度是定量分析其