MMFSCNG食品添加劑L蘇糖酸鈣

1、MM_FS_CNG_05t3a添力齊【JL-蘇糖酸鈣MM_FS_CNG_05233品添加劑L-蘇糖酸鈣1.范圍本方法適用于以抗壞血酸和鈣鹽為主要原料制得的食品添加劑L-蘇糖酸鈣,在食品工業(yè)中作為營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑。2.化學(xué)名稱、分子式、結(jié)構(gòu)式、分子量化學(xué)名稱：2R,3S-2,3,4-三羥基丁酸鈣（2：1）2R,3S-2,3,4-trihydroxybutanoicacid,calciumsalt（2：1）分子式：GHnCaQ結(jié)構(gòu)式：H HI I0H0H人HOLa_CH.OHJt相對(duì)分子量：310.28（按1991年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量計(jì)）3 .要求3.1.性狀本品為白色微細(xì)顆粒狀粉末，無(wú)臭、無(wú)味。本品溶于

2、水，在無(wú)水甲醇、無(wú)水乙醇、乙醴中不溶。本品易吸潮。3.2.項(xiàng)目與指標(biāo)：應(yīng)符合表1規(guī)定表1.項(xiàng)目與指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)含量（GHQaQ計(jì)），%98.00，、20,、比旋度aD（1%水溶液）+13.0+16.00種鹽（以As計(jì)），mg/kg0.3重金屬（以Pb計(jì)），mg/kg1.0pH（飽和溶液）6.08.0水分，%1.54.試驗(yàn)方法4.1.鑒別4.1.1.試劑甲基紅試液：取甲基紅0.1g,力0.05mol/L氫氧化鈉溶液7.4mL使溶解,再加水稀釋至200mL即得。變色范圍pH4.26.3（試液由紅變黃）；稀鹽酸：取鹽酸234mL加水稀釋至1000mL草酸俊試液：取草酸俊3.5g,加水溶解并稀釋至100

3、mL三氯化鐵試液：取三氯化鐵9g,加水溶解并稀釋至100mL用時(shí)現(xiàn)配；冰乙酸；鹽酸苯肥試液：取鹽酸苯肥1g,加水溶液并稀釋至100mL用時(shí)現(xiàn)配。（1）鑒別方法（1）取本品1g溶于50mL7K中，加甲基紅指示液2滴，滴加鹽酸至恰呈酸性；加草酸俊試液，即生成白色沉淀；分離，沉淀不溶于乙酸，但可溶于鹽酸。（1）取本品0.1g,加水5mL溶解后，加三氯化鐵試液1滴，呈黃綠色。（1）取本品飽和溶液5mL于試管中，加冰乙酸1mL鹽酸苯肌試液1mL置水浴上加熱30min后，放至室溫，用玻璃棒摩擦試管的內(nèi)壁，逐漸生成黃色的結(jié)晶。（1）利用澳化鉀壓片法，測(cè)定本品的紅外光譜光譜圖見(jiàn)附錄A（提示的附錄）,其特征峰波

4、數(shù)（cm1）為：3100、1599、1433、1383、1262、1223、1022。含量測(cè)定試劑氫氧化鈉溶液：CNao41mol/L；乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：CEDTF0.05mol/L;鈣紫紅素指示劑：取鈣紫紅素0.1g,加無(wú)水硫酸鈉10g,研磨均勻。測(cè)定方法取本品0.48g（準(zhǔn)確到0.0001g）,加水100mL微熱溶解，放至室溫，加氫氧化鈉溶液15mL鈣紫紅素指示劑0.1g,用0.05mol/L乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色。分析結(jié)果的表述L-蘇糖酸鈣的含量（XI）以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)，按式（1）計(jì)算：7V cx0.31028X=m式中：V乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)

5、準(zhǔn)滴定溶液的體積，mLc乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L；m樣品的質(zhì)量，g;0.31028與1.00mL乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（CEDT_1.00mol/L）相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜腖-蘇糖酸鈣的質(zhì)量。所得結(jié)果取兩次平行測(cè)定的算術(shù)平均值，保留小數(shù)點(diǎn)后的兩位數(shù)字。允許差兩次平行測(cè)定的結(jié)果相對(duì)偏差不大于0.3%。比旋度的測(cè)定儀器旋光儀：可讀準(zhǔn)至0.01;旋光管：其長(zhǎng)度的測(cè)定精度為0.1mm測(cè)定方法稱取樣品1g（準(zhǔn)確至0.0002g）,加水微加熱溶解，放至室溫后，移至100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，裝入旋光管，小心排出氣泡，將蓋旋緊后放入旋光儀內(nèi)，在20c0.5C的條件下，

6、 按說(shuō)明書的規(guī)定進(jìn)行操作并讀取旋光度， 準(zhǔn)確至0.01,左旋以負(fù)號(hào)表示，右旋以正號(hào)表示。分析結(jié)果的表述20.、.L-蘇糖酸鈣的比旋度aD按式（2）計(jì)算:x1001)a20c時(shí)測(cè)定得的旋光度；L旋光測(cè)定管的長(zhǎng)度，dmm2100mL溶液中含L-蘇糖酸鈣的質(zhì)量，g。神的測(cè)定神斑法原理概要在碘化鉀和氯化亞錫存在下，將樣品液中的高價(jià)種還原為三價(jià)神，三價(jià)神與鋅粒和酸產(chǎn)生的新生態(tài)氫生成神化氫氣體，通過(guò)乙酸鉛棉花除去硫化氫干擾，再與澳化汞試紙生成黃色至橙色的色斑，與標(biāo)準(zhǔn)種斑比較作限量試驗(yàn)。主要試劑與儀器主要試劑硝酸、硫酸、鹽酸；硫酸（1mol/l）溶液：量取28mL濃硫酸，慢慢加入水中，用水稀釋到500mL氧

7、化鎂、三氯甲烷、叱噬、無(wú)神金屬鋅；20%氫氧化鈉溶液；15%硝酸鎂溶液；15%碘化鉀溶液（臨用前配制，貯于棕色瓶?jī)?nèi)）；40%氯化亞錫溶液：稱取20g氯化亞錫（SnCl2-2HO）,溶于50mLit酸中；乙酸鉛棉花：將脫脂棉浸于10%乙酸鉛溶液中，2h后取出晾干；吸收液A:稱取0.25g二乙氨基二硫代甲酸銀，研碎后用適量三氯甲烷溶解，加入1.0mL三乙醇胺，再用三氯甲烷稀釋至100mLi靜置后過(guò)濾于棕色瓶中，貯存于冰箱內(nèi)備用；吸收液B:稱取0.50g二乙氨基二硫代甲酸銀，研碎后用叱噬溶解，并用叱噬稀釋至100mL靜置后過(guò)濾于棕色瓶中，貯存于冰箱內(nèi)備用。%酚猷乙醇溶液；種標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.1320

8、g于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二種（AS2Q）,溶于5mL2竄氫氧化鈉溶液中。溶解后，加入25ml1mol/l硫酸，移入1L容量瓶中，加新煮沸冷卻的水稀釋至刻度。此溶液1.00mL相當(dāng)于0.100mg神。 臨用前取1.0mL,力口1mL1moPL硫酸于100mL容量瓶中， 加新煮沸冷卻的水稀釋至刻度。此溶液1.0mL相當(dāng)于1.0M神。澳化汞試紙： 將剪成直徑2cm的圓形濾紙片， 在5%澳化汞乙醇溶液中浸漬1h以上，保存于冰箱中，臨用前取出置暗處陰干備用。儀器測(cè)種裝置：見(jiàn)圖2100ml錐形瓶；橡皮塞：中間有一孔；玻璃測(cè)種管：全長(zhǎng)18cm上粗下細(xì)，自管口向下至14cm一段的內(nèi)徑約為6.5mm自

9、此以下逐漸狹細(xì)，末端內(nèi)徑約為（13）mm近末端1cm處有一孔，直徑2mm狹細(xì)部分緊密插入橡皮塞中，使下部伸出至小孔恰在橡皮塞下面。上部較粗部分裝入乙酸鉛棉花，長(zhǎng)（56）cm,上端至管口處至少3cm,測(cè)種管頂端為圓形扁平的管口，上面磨平，下面兩側(cè)各有一鉤，為固定玻璃帽用；式中:20aD20aD=20c時(shí)的比旋度;aX100mxL(2)圖21錐形瓶；2橡皮塞；3一測(cè)神管;4管口；5玻璃帽玻璃帽：下面磨平，上面有彎月形凹槽，中央有圓孔，直徑6.5mm使用時(shí)將玻璃帽蓋在測(cè)種管的管口，使圓孔互相吻合，中間夾一澳化汞試紙，用橡皮圈或其他適宜的方法將玻璃帽與測(cè)種管固定。過(guò)程簡(jiǎn)述樣品處理濕法消解：稱取5.0g

10、樣品，置于250mL凱氏燒瓶或三角燒瓶中，加10mL硝酸浸潤(rùn)樣品，放置片刻（或過(guò)夜）后，緩緩加熱，待作用緩和后，稍冷，沿瓶壁加入5mL硫酸，再緩緩加熱，至瓶中溶液開(kāi)始變成棕色，不斷滴加硝酸（如有必要可滴加些高氯酸，但須注意防止爆炸），至有機(jī)質(zhì)分解完全，繼續(xù)加熱，生成大量的二氧化硫白色煙霧，最后溶液應(yīng)無(wú)色或微帶黃色。冷卻后加20mL*煮沸，除去殘余的硝酸至產(chǎn)生白煙為止。如此處理兩次，放冷，將溶液移入50mL容量瓶中，用少量水洗滌凱氏燒瓶或三角燒瓶（2-3）次，將洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混勻，每10mL樣品液相當(dāng)于1.0g樣品。取相同量的硝酸，硫酸，按上述方法做試劑空白試驗(yàn)。干灰化法：本法用

11、于不適合于濕法消解的樣品。取5.0g樣品于瓷地竭中，加10mL15%硝酸鎂溶液，再于上面覆蓋1g氧化鎂粉末，混勻，浸泡4h,于低溫或置水浴上蒸干，用小火加熱至炭化完全，將地竭移至高溫爐中，在550c以下灼燒至灰化完全， 冷卻后取出， 加適量水濕潤(rùn)灰分， 再緩緩加入鹽酸 （1+1）溶液至酚吹紅色褪去，然后將溶液移入50mL容量瓶中（必要時(shí)過(guò)濾），用少量水洗滌地竭3次，洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混勻。每10mL樣品液相當(dāng)于1.0g樣品。取相同量的氧化鎂，硝酸鎂，按上述方法做試劑空白試驗(yàn)。測(cè)定吸取一定量的樣品液和種的限量標(biāo)準(zhǔn)液（含種1.0或2.0g）,分別置于錐形瓶中，加5mBfc酸（樣品液中如

12、含硫酸或鹽酸，則要減去樣品液中所含酸的毫升數(shù)），加水至30mL再加5mL15%碘化鉀溶液，5滴40%氯化亞錫溶液，混勻，室溫放置10min。向上述錐形瓶中，各加入3g無(wú)種金屬鋅，并立即塞上預(yù)先裝有乙酸鉛棉花及澳化汞試紙的測(cè)種管，于25c放置1h,取出神斑進(jìn)行比較，樣品的種斑不得深于神的限量標(biāo)準(zhǔn)的種斑。若樣品經(jīng)處理，則種的限量標(biāo)準(zhǔn)也須同法處理。重金屬測(cè)定.原理概要在弱酸性（pH”4）條件下，試樣中的重金屬離子與硫化氫作用，生成棕黑色，與同法處理的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液比較，做限量試驗(yàn)。.主要試劑和儀器主要試劑硝酸、硫酸、鹽酸氨水；6mol/L鹽酸：量取50mLit酸，用水稀釋至100mL1mol/L鹽酸：量

13、取8.3mL鹽酸，用水稀釋至100mL6mol/L氨水：量取40mL氨水，用水稀釋至100mL1mol/L氨水：量取6.7mL氨水，用水稀釋至100mLpH3.5的乙酸鹽緩沖液：稱取25.0g乙酸錢溶于25mLzK中，力口45mL6mol/L鹽酸，用稀鹽酸或稀氨水調(diào)節(jié)pH值至3.5,用水稀釋至100mL酚猷指示液：1%乙醇溶液；飽和硫化氫水：將硫化氫氣體通入不含二氧化碳的水中，至飽和為止（此溶液臨用前制備）；鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.1598g高純硝酸鉛，溶于10mL1%硝酸中，定量移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。此溶液1mL相當(dāng)于1.0mg鉛。臨用前用水稀釋100倍，使成1.0mL相當(dāng)于1

14、0/鉛；1%硝酸：取1mL硝酸力口水稀釋至100mL.儀器50mL納氏比色管；所用玻璃儀器需用（1020）%硝酸浸泡24h以上，用自來(lái)水反復(fù)沖洗，最后用水沖洗干凈。.過(guò)程簡(jiǎn)述.1.樣品處理一般樣品可直接按“測(cè)定”進(jìn)行測(cè)定，如A管的色度深于C管的色度，應(yīng)先經(jīng)樣品處理。.1.1.干法消解：本法適用于不適合用濕法消解的樣品。稱取樣品5.0g,置于培竭中，加入適量硫酸浸潤(rùn)樣品，小火炭化后，加2mL硝酸和5滴硫酸，小心加熱，直到白色煙霧揮盡，移入高溫爐中，于550c灰化完全，冷卻后取出，加2mL6mol/L鹽酸濕潤(rùn)殘?jiān)?，于水浴上慢慢蒸發(fā)至干。用1滴濃鹽酸濕潤(rùn)殘?jiān)⒓?0mLK,于水浴上再次加熱2min

15、,將溶液移入50mL容量瓶中，如有必要須過(guò)濾，用少量水洗滌地竭和濾器，洗濾液一并移入容量瓶中，混勻，每10mL該溶液相當(dāng)于1.0g樣品。在樣品灰化同時(shí)，另取一日竭，按上述方法做試劑空白試驗(yàn)。.2測(cè)定A管： 吸取含鉛量相當(dāng)于指定的重金屬限量的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液 （不低于10g鉛） 于50mL納氏比色管中（如樣品經(jīng)處理，須同時(shí)吸取與樣品液等量的試劑空白液），加水至25mL混勻，加1滴酚吹指示液，用稀鹽酸或稀氨水6mol/L或1mol/L調(diào)節(jié)pH至中性（酚酥紅色剛褪去）,加入pH3.5的乙酸鹽緩沖液5mL混勻，備B管：取一支與A管所配套的納氏比色管，加入（1020）mL（或適量）樣品液，加水至25mL混勻，

16、加1滴1%酚吹指示液，用稀鹽酸或稀氨水6mol/L或1mol/L調(diào)節(jié)pH至中性（酚酥紅色剛褪去），加入pH3.5的乙酸鹽緩沖液5mL混勻，備用。c管：取一支與A、B管所配套的納氏比色管，加入與B管等量的相同的樣品液，再加入與A管等量的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，加水至25mL混勻，加1滴1%酚猷指示液，用稀鹽酸或稀氨水（6mol/L或1mol/L）調(diào)節(jié)pH至中性（酚酥紅色剛褪去），加入pH3.5的乙酸鹽緩沖液5mL混勻，備用。向各管中加入10ml鮮制備的硫化氫飽和液，并加水至50mLJ度，混勻，于暗處放置5min后，在白色背景下觀察，B管的色度不得深于A管的色度，C管的色度應(yīng)與A管的色度相當(dāng)或深于A管的色度。

17、水分的測(cè)定儀器設(shè)備恒溫干燥箱。測(cè)定方法在80C、干燥2h,減失量不得超過(guò)1.5%。分析結(jié)果的表述L-蘇糖酸鈣水分含量（X2）以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)，按式（3）計(jì)算：mmim3式中：m干燥前的樣品與稱量瓶質(zhì)量，g；m5干燥后的樣品與稱量瓶質(zhì)量，g；m3干燥前樣品的質(zhì)量，g。pH值測(cè)定取本品適量制成飽和溶液，水溶液的pH值應(yīng)以玻璃電極為指示電極，用酸度劑進(jìn)行測(cè)定。酸度計(jì)應(yīng)定期檢定，使精密度和準(zhǔn)確度附和要求。儀器校正用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液應(yīng)使用標(biāo)準(zhǔn)緩沖物質(zhì)配制，配制方法如下。草酸三氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液： 精密稱取在54c土3c干燥45小時(shí)的草酸三氫鉀KH3（C2Q）22HO12.61g,加水使溶解并稀釋至1000ml（2

18、）鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：精密稱取在115c5C干燥23小時(shí)的鄰苯二甲酸氫鉀KHCHQ10.12g,加水使溶液并稀釋至1000ml。（3）磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)規(guī)緩沖液（PH6.8）:精密稱取在1l55C干燥23小時(shí)的無(wú)水磷酸氫二鈉3.533g與磷酸二氫鉀3.387g,加水使溶液溶解并稀釋至1000ml。磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液（pH7.4）:精密稱取在1l5C5C干燥23小時(shí)的無(wú)水磷酸氫二鈉4.303g與磷酸二氫鉀1.179g,加水使溶解并稀釋至10OOmJ硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：精密稱取硼砂NazB。10HO3.80g(汪意避免風(fēng)化)，加水使溶解3)并稀釋10OOmJ置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免與空氣中一氧化碳接觸

19、。不同溫度時(shí)標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH值如下表溫度C草酸二氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液臨苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(PH6.8)磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(PH7.4)硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液01.674.016.987.529.4651.674.006.957.499.39101.674.006.927.479.33151.674.006.907.449.28201.684.006.887.439.23251.684.006.867.419.18301.684.016.857.409.14351.694.026.847.399.10401.694.036.847.389.07451.704.046.837.389.0450

20、1.714.066.837.389.02測(cè)定pH值時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格按儀器的使用說(shuō)明書操作，并注意下列事項(xiàng)。4.7.2.注意事項(xiàng)(1)測(cè)定前，按各品種項(xiàng)下的規(guī)定，選擇二種pH值約相差3個(gè)單位的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液，使供試液的pH值處于二者之間。取與供試液pH值較接近的第一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對(duì)儀器進(jìn)行校正(定位)，使儀器示值與表列數(shù)值一致。儀器定位后，再用第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液核對(duì)儀器示值，誤差應(yīng)不大于土0.O2pH單位。若大于此偏差，則應(yīng)小心調(diào)節(jié)斜率，使示值與第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的表列數(shù)值相符。重復(fù)上述定位與斜率調(diào)節(jié)操作，至儀器示值與標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的規(guī)定數(shù)值相差不大于0.O2pH單位。否則，須檢查儀器或更換電極后，再行校正至符合要

21、求。(4)每次更換標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試液前，應(yīng)用純化水充分洗滌電極，然后將水吸盡，也可用所換的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試液洗滌。(5)在測(cè)定高pH值的供試品時(shí)，應(yīng)注意堿誤差的司題，必要時(shí)選用適當(dāng)?shù)牟Ａщ姌O測(cè)定。對(duì)弱緩沖液(如水)的pH值測(cè)定，先用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器后測(cè)定供試液，并重取供試液再測(cè)，直至pH值的讀數(shù)在1分鐘內(nèi)改變不超過(guò)0.05為止；然后再用硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器，再如上法測(cè)定；二次pH值的讀數(shù)相差值不超過(guò)0.1,取二次讀數(shù)的平均值為其pH值。配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖液與溶解供試品的水，應(yīng)是新沸過(guò)的冷蒸儲(chǔ)水，其pH值應(yīng)為5.57.0。標(biāo)準(zhǔn)緩沖液一般可保存23個(gè)月，但發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時(shí)，不能繼續(xù)使用