真空獲得與真空鍍膜

1、真空獲得與真空鍍膜實驗報告實驗目的1. 了解真空技術的基本知識；2. 掌握低，高真空的獲得和測量的基本原理及方法；3. 了解真空鍍膜的基本知識；4. 學習掌握蒸發(fā)鍍膜的基本原理和方法。實驗原理1. 真空泵簡介（1）機械泵機械泵通過不斷改變泵內(nèi)吸氣空腔的容積，使被抽容器內(nèi)氣體的體積不斷膨脹壓縮從而獲得真空，常用的是旋片式機械泵。旋片式機械泵原理見附圖2。旋片式機械泵使用注意： 1） 檢查油槽中油液面的高度是否符合規(guī)定，機械泵轉子的轉動方向與規(guī)定方向是否一致；2） 機械泵停止工作時，要立即使進氣口與大氣相通，防止回油現(xiàn)象。這步由機械泵上的電磁閥自動進行。3） 機械泵不宜工作過長，否則會影響使用壽命

2、。（2）擴散泵擴散泵利用氣體擴散現(xiàn)象來抽氣的。利用高速定向噴射的油分子在噴嘴出口處的蒸汽流中形成一低壓，將擴散進入蒸汽流的氣體分子帶至泵口被前級泵抽走。擴散泵使用注意：啟動壓強低于1Pa，保證絕大部分的氣體分子以定向擴散形式進入高速蒸汽流，高壓會導致一些副反應的發(fā)生，影響真空的形成。擴散泵一般能達到5到7的壓強數(shù)量級。2. 真空的測量測量真空的裝置稱為真空計，常用的油熱耦真空計和電離真空計。熱耦真空計可以測量0.110Pa的壓強，利用低壓下氣體的熱傳導與壓強成正比的原理；電離真空計利用電子與氣體分子碰撞產(chǎn)生電離電流隨壓強變化的原理制成，可測量范圍是10的16數(shù)量級。注意，電離真空計必須在0.1

3、Pa一下使用，否則會損壞裝置。3. 蒸發(fā)鍍膜蒸發(fā)鍍膜是在真空中通過電流加熱，電子束轟擊加熱和激光加熱等方法，使薄膜材料蒸發(fā)成原子或分子，它們隨即以較大的自由程作直線運動，碰撞基片表面而凝結，形成薄膜。要求鍍膜室里殘余分子的自由程大于蒸發(fā)源到基片的距離，保證鍍膜的純凈和牢固。氣體分子平均自由程為：=此式表明氣體分子平均自由程與壓強成反比，與溫度成正比，于是，在25的時候=對于蒸發(fā)源到基片距離為0.150.25米的鍍膜裝置，真空度必須要在10的24Pa之間才能滿足。蒸發(fā)鍍膜時，在一定的溫度下，薄膜材料單位面積的質量蒸發(fā)速率由朗謬爾導出的公式?jīng)Q定G=從公式可以看出，材料飽和蒸汽壓隨溫度的上升而迅速增

4、大，所以實驗時必須控制好蒸發(fā)源溫度。蒸發(fā)鍍膜常用的加熱方法時電阻大電流加熱，采用鎢，鉬，鉑等高熔點的金屬。真空鍍膜時，飛抵基片的氣化原子或分子，一部分被反射，一部分被蒸發(fā)離開，剩下的要么結合在一起，再捕獲其他原子或分子，使得自己增大；或者單個原子或分子在基片上自由擴散，逐漸生長，覆蓋整個基片，形成鍍膜。注意的是基片的清潔度和完整性將影響到鍍膜的形成速率和質量。4. 干涉法測量膜厚使用儀器是干涉顯微鏡，可以測量32000nm的膜厚，實驗光路圖和原理圖見 附圖4和5。實驗采用白光作為光源，采用的平均波長為540nm;由此實驗可以求出臺階高度（即薄膜厚度）為d=實驗數(shù)據(jù)記錄，實驗結果計算機械泵抽鐘罩

5、時間t/s010203040506070壓強P/Pa1000210784531232018時間t/s75105135165195225255285壓強P/Pa171412119.89.18.47.9時間t/s315345355385415465525585壓強P/Pa7.47.03.83.63.32.92.62.4時間t/s6757358551755壓強P/Pa2.22.11.91.8擴散泵作用后時間t/s0540600660720780830880壓強P/Pa1.81.71.61.51.31.10.90.79時間t/s93094095096097097410041034壓強P/Pa0.760

6、.690.610.520.420.390.300.22時間t/s10641094114411741204123412641294壓強P/Pa0.160.110.0680.0550.0450.0330.0260.023時間t/s1324133413641454157416641844壓強P/Pa0.0210.0200.0180.0140.0100.0090.008漏氣率測量時間t/s02510162636壓強P/Pa0.570.780.981.21.92.63.3時間t/s465671101141171201壓強P/Pa3.94.31518212223鍍膜厚度測量內(nèi)容起始位置終止位置偏移位置1(

7、mm)3.7304.0494.2392(mm)4.0024.3494.5513(mm)3.2293.5793.780計算漏率：（1）最小二乘法：經(jīng)過計算得出一下結果：一元線性回歸的相關系數(shù)為：0.996，可見與1相當接近，可以運用關于一元線性的計算方法進行計算；直線斜率的最佳估計值為：b10.0665；b1值的標準誤差為：b10.0066；所以，裝置的漏率為：v=0.0665+_0.0066Pa/s;（2）逐差法：通過逐個的作差并且計算各個部分的漏率求得的平均值為：v=0.0704；通過計算求得結果的不確定度：b10.0162；所以，裝置的漏率為：v=0.0704+-0.0162Pa/s?？梢?/p>

8、，用最小二乘法計算得到的結果更加的準確。計算薄膜厚度：干涉條紋明暗條紋間距平均值為：l=0.339nm；干涉條紋的平均平移值：l=0.533nm；薄膜厚度為：d=425nm。對試驗結果中的現(xiàn)象或問題進行分析，討論(注：陰影部分為分析討論部分)1. 實驗首先要檢查裝置的各個閥門所處的狀態(tài)，保證實驗開始的時候能夠正常進行：低閥：推進；高閥：關；雙熱偶程控復合真空計（使用兩種真空計的組合而成的復合真空計的目的在于可以通過熱偶計來控制電離計的啟動）：自動啟動（熱偶真空計和電離真空計測定真空度時存在不同的使用壓強底線，電離真空計使用時最低壓強低于熱偶真空計，并且測量的精度更好，所以，為了使得電離真空計能

9、夠在合適的壓強下正常工作，所以我們通過熱偶真空計來測定開始的壓強變化，等到壓強達到了電離真空計的啟動值時，自行啟動電離真空計，進行進一步的測量，所以需要將復合真空計的檔調(diào)到自動啟動檔）；自來水龍頭：開啟（在實驗過程中會使用油擴散泵進行抽氣，其過程中需要用水進行冷卻油蒸汽，為了防止返流的油蒸汽分子跑到鐘罩內(nèi)造成污染，同時也為了防止由于忘記開水而造成的麻煩，所以我們提早打開）。2. 準備工作中，首先要用無水乙醇清洗裝置襯底玻璃基板和鍍膜工作室，使得裝置中沒有任何微粒，塵埃，油污以及其他雜質，減少由以上物質所帶來的影響，保證鍍膜的質量。然后用氫氧化鈉溶液對鋁絲和鎢絲進行蒸煮。蒸煮鎢絲是為了去處鎢絲表

10、面由于高溫被氧化而生成的雜質，利用鎢絲表面的氧化物能和氫氧化鈉反應的原理，將其除去，使得鎢絲純度升高，導熱性能提升，便于蒸發(fā)鍍膜材料；蒸煮鋁絲也是利用了鋁絲上的雜質能和氫氧化鈉進行反應的原理，用來除去鋁絲上的雜質，使得鋁絲的純度提高，保證薄膜的結構和光學性質的正確與穩(wěn)定。最后還要對基板進行清理，用無水乙醇對基板進行擦拭，直到鍍膜的一面光亮與清潔，因為基片表面的清潔度直接影響到薄膜的牢固性與均勻性，基片表面有任何的雜質都會大大降低薄膜的附著力。除此之外，還要保證基片的平整與光滑，這樣才能保證薄膜有較好的反射光的性能。在進行完對基片的所有清理工作之后，用雙面膠帶將擦拭過的基片面向下的方式粘貼到活動

11、擋板上，使得基片平整面正對著等會兒放置蒸發(fā)材料的地方（本來基片應該貼于裝置的頂部樣品架上，在進行鍍膜的時候，樣品架會進行轉動，以保證薄膜的均勻性，但是處于各種客觀原因，比如裝置的損壞等，將基片改粘貼在活動擋板上進行鍍膜）。3. 以上所有的準備工作做好了之后，就開始進行抽取真空了。首先用機械泵對系統(tǒng)進行抽氣，當熱偶計的示數(shù)到Pa數(shù)量級的時候，拉出低閥，機械泵直接抽真空室氣體，直到復合計（前面使用的真空計為熱偶計，測量的精度較復合計的測量精度粗糙，而不使用復合計的原因在于前面的真空計測量的是系統(tǒng)中的壓強，系統(tǒng)的壓強不會低于熱偶計測量的下限，而復合計測量的是鐘罩內(nèi)部的壓強，需要測量更小的壓強值。所以

12、兩個使用了不同的真空計）示數(shù)為Pa數(shù)量級（在這里直到復合計的示數(shù)為Pa數(shù)量級的時候才進行下面的步驟，原因在于下面需要運用擴散泵進行進一步的抽氣，而擴散泵的啟動最低壓強為小于1Pa，因為在這樣一個壓強下，可以保證絕大部分的氣體分子以定向擴散的形式進入高速蒸汽流；除此之外，如果擴散泵在較高的空氣壓強下加熱，會導致具有大分子結構的擴散泵油分子的氧化或裂解。所以，要求壓強低于1Pa的時候才能用擴散泵進行抽氣）；接下來是推進低閥，打開高閥，再打開擴散泵的電源，用擴散泵對鐘罩內(nèi)部進行抽氣；約20分鐘之后，擴散泵起作用（這里需要約20分鐘的原因在于擴散泵是利用加熱后的油蒸汽沿著蒸汽導流管上噴，被噴口帽阻擋后

13、折反向下噴射，高速定向噴射的油分子在噴嘴出口處的蒸汽流中形成一低壓，將擴散進入蒸汽流的氣體分子帶至泵口被前級泵抽走從而達到抽氣降壓的目的，所以油在這個過程中首先需要轉變成氣態(tài)的形式存在，由此可知，油在開始階段被進行加熱，這20分鐘的時間就是油的一個加熱蒸發(fā)過程）；然后觀察真空度的變化，記錄系統(tǒng)的極限真空（機械泵的極限真空達到10-1數(shù)量級，而擴散泵的真空度可以達到10-3，但我們最終的數(shù)據(jù)與理論數(shù)據(jù)存在一定的差距，都偏大，原因在于真空泵在長時間不使用的狀態(tài)下，裝置內(nèi)部吸附了大量的氣體分子，使得抽氣結果不能達到較為理想的值，與此同時，裝置的密封性不能百分之百的不漏氣，所以由此兩個原因，實驗所測定

14、的真空極限值都高于理論值）。4. 下面就是蒸鍍鋁膜了。關閉擴散泵電源，打開電流電源，進行蒸鍍鋁膜（此時自來水不能關閉，因為擴散泵才關閉，溫度仍然很高，仍然需要用冷水對其進行冷卻，這樣需要大約40分鐘左右；此時機械泵也不能關閉，因為在擴散泵冷卻的過程中，擴散泵都處于高溫的狀態(tài)下，且高閥沒有關閉，如果此時關閉了機械泵，大氣就會從裝置的縫隙進入，使得擴散泵的壓強增大，使得擴散泵的油在高溫高壓的情況下發(fā)生化學變化）；緩緩增大電流（電流不要長時間的處于很大的情況，這樣鎢絲的溫度會達到很高，鐘罩內(nèi)的溫度也會很高，因為鐘罩內(nèi)不是完全的真空，或多或少的存在一定的空氣，這樣就會使得鍍到基片上的鋁膜容易發(fā)生氧化，

15、生成不能反射光線的氧化膜），此時鐘罩內(nèi)部鎢絲由于有電流通過，發(fā)出了黃色的光線，鐘罩內(nèi)部變得清晰可見，同時，透過鐘罩上的玻璃片進行觀察鋁絲的變化，鋁絲慢慢的融化，蒸發(fā)，當鎢絲上不再有鋁絲的時候（這一步觀察也很關鍵，一旦沒有了鋁絲就要立即停止通電流，不然，時間一長，同樣會導致鋁膜的氧化，生成雜質），緩慢的減小電流，最后關閉電流電源。5. 接下來就是測量裝置的漏氣速率。關閉高閥，此時真空室里的壓強開始逐漸的變大（漏氣原因是機械泵與擴散泵抽氣能達到的真空極限不同，擴散泵的真空極限高于機械泵，停止了擴散泵，關閉了高閥，而同時裝置內(nèi)的真空度超過了機械泵的真空極限，外界的大氣就從裝置的縫隙擴散進來，使得裝置

16、中的壓強增大，所以會有漏氣的現(xiàn)象）記錄下壓強與時間的關系，直到真空度降到Pa數(shù)量級（降到Pa數(shù)量級的原因是在Pa數(shù)量級的時候，熱偶計與復合計會有一個轉化，此時由于熱偶計與復合計的測量精度的不同造成了數(shù)據(jù)的劇變，在后續(xù)的局部圖上也進行了展示，由于存在這樣一個跳躍，所以再往上的數(shù)據(jù)已經(jīng)與前面的數(shù)據(jù)不是同一測量裝置測量的了，存在較大的誤差，所以當?shù)絇a數(shù)量級的時候就停止記錄）時候才停止。6. 下面的步驟就是將鍍膜從真空室里取出，采用干涉顯微鏡測量薄膜的厚度。首先是在薄膜上用刻蝕法制作薄膜臺階（用金屬利器在薄膜上輕輕的劃上一條長度適中，但是力求相當細的痕跡，用于形成薄膜臺階。制作薄膜臺階的原因是利用光

17、波的干涉原理，原先波程幾乎相當?shù)墓饴?，因為薄膜臺階的存在而發(fā)生了變化，使得光波存在了波程差，于是，干涉條紋在刻劃痕跡的地方出現(xiàn)了平移，通過干涉顯微鏡測定平移的距離，就可以計算出薄膜臺階的高度，也就是薄膜的厚度）然后用干涉顯微鏡測量薄膜厚度（用干涉顯微鏡上所特有的刻度對干涉條紋的間距，干涉條紋的平移進行測量，利用公式進行計算，就能得到薄膜的厚度）。7. 最后就是關機。當擴散泵中的油冷卻下來，擴散泵的溫度降到了正常水平后，按照實驗教材上的步驟進行關機。實驗習題解答1. 機械泵的極限真空度是如何產(chǎn)生的？能否克服？機械泵的極限真空度可以達到10-1，這取決于一下三個方面的原因：（1） 機械泵中定子空間

18、中兩空腔間的密封性，因為兩空腔一個為大氣，另一個為極限壓強，密封不好將直接影響到極限壓強；（2） 排氣口附近有一個“死角”空間，在旋片移動時它不可能趨于無限小，因此不能有足夠的壓力去頂開排氣閥門；（3） 泵腔內(nèi)密封油有一定的蒸汽壓。由于（1）中的定子密封性不可能達到完全密封，（2）和（3）屬于客觀因素不易改變，所以機械泵就存在一個極限真空度。通過改進裝置的定子的密封性，改裝裝置盡量減小“死角”空間，對泵腔內(nèi)的密封油進行處理，減小蒸汽壓等方法，我們可以提高機械泵的真空度，但是，我們不能克服它。2. 油擴散泵的啟動壓強為多少？為什么？油擴散泵的啟動壓強為小于1Pa，因為在這一個壓強下，可以保證絕大

19、部分的氣體分子以定向的形式進入高速蒸汽流；此外，如果擴散泵在較高的空氣壓強下加熱，會導致具有大分子結構的擴散泵油分子的氧化或分解。所以，油擴散泵的啟動壓強必須低于1Pa。3. 用熱偶計測高真空，用電離計測低真空行不行？如果不做成復合真空計，怎樣避免電離計被燒壞？不行。因為熱偶計的測量范圍為100.1Pa，這個真空度的范圍屬于低真空，而電離計的測量范圍為0.10.000001Pa，這個真空度的范圍屬于高真空。如果用熱偶計測量高真空，由于真空度已經(jīng)超出了測量的最大量程，所以熱偶計不能測量處其真空度；如果用電離計測量低真空，不僅由于真空度超出了最大量程而無法進行測量外，并且電離計還會因壓強高于0.1Pa而造成其中的燈絲高溫，從而被迅速的氧化燒毀，造成電離計的損壞。所以熱偶計與電離計不能交換進行測量。如果不將熱偶計與電離計制作成復合計，那么一定要保證當壓強低于0.1Pa的時候才能啟動電離計，防止電離計被燒壞