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文檔簡介
1、精選優(yōu)質文檔-傾情為你奉上實訓九 土壤堿解氮含量的測定一、目的要求土壤堿解氮包括無機態(tài)氮和部分有機質中醫(yī)分解的、比較簡單的有機態(tài)氮,它是銨態(tài)氮、硝態(tài)氮、氨基酸、酰胺和易水解的蛋白質的總和。它能反映出土壤近期內氮素供應情況,所以又稱為土壤有效氮。測定土壤堿解氮的含量對了解土壤的供氮能力,指導合理施肥具有一定意義。通過實驗,了解其測定原理,掌握其測定方法和基本操作技能,并能比較準確地測定出土壤堿解氮的含量。二、方法原理擴散皿中,用1.2mol/LNaOH(水田)或1.8mol/LNaOH(旱土)處理土壤,使易水解態(tài)氮(潛在有效氮)堿解轉化為NH3,NH3擴散后為H2BO3所吸收,再用標準酸溶液滴定
2、,計算出土壤中堿解氮的含量。 水田土壤中硝態(tài)氮極少,不需加硫酸亞鐵粉,用1.2mol/LNaOH堿解即可。但測定旱地土壤中堿解氮含量時,必須加硫酸亞鐵,使硝態(tài)氮還原為銨態(tài)氮。同時,由于硫酸亞鐵本身能中和部分NaOH,因此不需用1.8mol/LNaOH。三、主要儀器擴散皿、半微量滴定管、恒溫箱、毛玻璃、橡皮筋、2ml吸管、分析天平(0.001g)。四、試劑配制1. 2%硼酸溶液 稱取20g硼酸,用約60的熱蒸餾水溶解,冷卻后稀釋至1000ml,最后用稀鹽酸或氫氧化鈉調節(jié)pH至4.5(滴加定氮混合指示劑顯淡紅色)。2. 定氮混合指示劑 分別稱取0.1
3、g甲基紅和0.5g溴甲酚綠指示劑,放入瑪瑙研缸中,并加95%酒精100ml研磨溶解,然后用稀鹽酸或稀氫氧化鈉調節(jié)pH至4.5。3. 1.2mol/NaOH 稱取化學純NaOH48.0g溶于蒸餾水中,冷卻后稀釋至1L。4. 1.8mol/NaOH 稱取化學純NaOH72.0g溶于蒸餾水中,冷卻后稀釋至1L。5.硫酸亞鐵粉 將FeSO4.7H2O(三級)磨細,裝入密閉瓶中,存于陰涼處。6. 特質膠水 阿拉伯膠水溶液(稱取10g粉狀阿拉伯膠,溶于15ml蒸餾水中)10份,甘油10份,飽和碳酸鉀5份,混合即成(最好放在盛有濃硫酸的干燥器中,以除去氨)。7
4、. 0.01mol/L鹽酸標準溶液 取密度為1.19kg/L的濃鹽酸8.59ml加水至1000ml,然后用蒸餾水稀釋10倍,用標注堿或硼砂標定其濃度。五、操作步驟(1)稱取通過0.25mm篩孔的風干土樣2.00g,硫酸亞鐵粉1g混合均勻,置于潔凈的擴散皿外室,輕輕旋轉擴散皿,使風干土樣均勻鋪平。(2)在擴散皿內室加入2%硼酸溶液2ml,并滴加定氮混合指示劑1滴(溶液顯微紅色)。(3)在擴散皿外沿涂上特質膠水,蓋上毛玻璃,旋轉數次,使周邊與毛玻璃完全黏合。(4)慢慢推開玻璃一邊,使擴散皿外室露出一條狹縫,迅速加入10ml1.2mol/NaOH(水田)或1.8mol/NaOH(旱土)溶
5、液,立即蓋上毛玻璃,水平輕輕旋轉擴散皿,使堿液與土壤充分混勻。(5)用橡皮筋固定毛玻璃,隨后放入40恒溫箱中,堿液擴散24h后取出(可以觀察到內室溶液為藍色)。(6)以0.0100mol/L標準鹽酸溶液滴定擴散皿內室溶液,溶液由藍變?yōu)槲⒓t時即為終點。記下標準鹽酸溶液消耗的體積,在樣品測定同時作空白試驗。六、結果計算土壤堿解氮(mg/kg)= (V-V0)*C*14*1000/W式中 V0空白試驗消耗的鹽酸的體積(ml);V樣液消耗的鹽酸的體積(ml);141mol氮的克數;103換算成1kg樣品中丹的毫克數;W烘干樣品重,可以用風干樣品重乘以水分系數。七、注意事項(1)擴散皿內室加2%硼酸,并滴加1滴定氮混合指示劑后,溶液必須顯微紅色,否則需重做。(2)特質膠水堿性很強,在涂膠水和洗滌擴散皿時,必須特別小心,謹防污染內室造,成錯誤。(3)滴定時要用干凈玻璃棒小心攪動吸收液,切不可搖動擴散皿。(4)擴散皿外室加入堿液后,操作必須小心,謹防堿液濺入內室。復習思考題1. 堿解擴散法測定的土壤堿解氮包括那些形態(tài)的氮?2.
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