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文檔簡介
1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上化妝品成分檢測方法一、適用范圍本方法規(guī)定了采用火焰原子吸收法測定化妝品中總鋅以氧化鋅ZnO (CAS :1314-13-2)計的方法。本方法適用于膏霜、乳、液等化妝品中總鋅含量(以氧化鋅計)的測定。暫無數(shù)據(jù)支持本方法適用于粉類、臘質(zhì)類化妝品。本方法不適于配方中同時含有除氧化鋅外其它鋅及鋅化合物的化妝品測定。二、使用儀器1、火焰原子吸收光譜儀。2、馬弗爐。3、分析天平:感量0.0001g。4、電爐。5、瓷坩堝(50mL)。6、所有玻璃器皿均用硝酸(1+1)浸泡過夜,用去離子水沖洗數(shù)遍,晾干備用。三、試劑和材料1、去離子水。2、鹽酸(20 =1.19 g/mL),BV-I
2、II級高純鹽酸。3、鋅單元素溶液標準物質(zhì)(1000 g/mL)。4、鹽酸(6g/L):取鹽酸5mL,加去離子水稀釋至100 mL。5、鋅標準儲備液(100 g/mL)制備:精密量取10 mL鋅單元素溶液標準物質(zhì)(1000 g/mL)(3.3)至100mL容量瓶中,用去離子水稀釋至刻度,搖勻,得100 g/mL鋅標準儲備液。6、鋅系列濃度標準工作溶液的制備:精密量取0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.0 mL鋅標準儲備液(3.5),分別置于一組100mL容量瓶中,去離子水定容至刻度。此系列濃度標準工作溶液系列中鋅的濃度依次為0、0.100、0.200、0.400、0.800、1.00 g/m
3、L。四、檢測步驟(一)儀器參數(shù)1、鋅燈檢測波長:213.9nm;2、狹縫:1.0nm;3、燈電流:2.0 mA;4、背景校正方式:氘燈扣背景;5、定量方式:積分模式;6、測量次數(shù):3次;7、測量時間:5s,延遲時間:10s;8、采用空氣-乙炔火焰,乙炔流量:13L/min,空氣流量:1.9L/min。(二)樣品處理準確稱取樣品約0.1g,精確至0.0001g,置50mL瓷坩堝中。同時作試劑空白。在電爐上小火緩緩熾灼至完全炭化,轉(zhuǎn)移至馬弗爐中,逐漸升高溫度至800后,灰化2h,取出,置干燥器中,放冷至室溫。量取20mL鹽酸(3.4)置坩堝中,小火加熱至溶液澄清。用滴管吸取上清液轉(zhuǎn)移至100mL容
4、量瓶中。再量取10mL鹽酸(3.4)置坩堝中,小火加熱數(shù)分鐘,用滴管吸取上清液至同一容量瓶中。分別移取10mL去離子水洗滌坩堝和滴管3次,并入容量瓶。放冷至室溫,用去離子水稀釋至刻度。精密移取上述樣品溶液適量置于50mL容量瓶中,去離子水稀釋至刻度得樣品測試溶液(使測試溶液中氧化鋅的濃度在0-1g/mL范圍內(nèi))(三)測定取樣品測試溶液、試劑空白溶液、系列濃度標準工作溶液,按“5.1儀器參數(shù)”條件測定。以鋅標準工作溶液濃度(g/mL)為橫坐標,鋅吸收值為縱坐標,進行線性回歸,建立標準曲線,得到回歸方程。利用回歸方程計算出樣品測試液中鋅的質(zhì)量濃度(1 ,g/mL)。按“6計算”,計算樣品中氧化鋅的含量。(四)平行實驗 按以上步驟操作,對同一樣品獨立進行測定獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。五、計算(r1 - rO )VD1.25m106w (ZnO) = 100% 式中: (ZnO) 樣品中氧化鋅的含量,%;r1 測試溶液中鋅的質(zhì)量濃度,g/mL;rO 空白溶液中鋅的質(zhì)量濃度,g/mL;V 樣品定容體積,mL;D 稀釋
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