第五章 微波在無機化學中の應(yīng)用

1、第五章 微波微波水熱合成水熱合成微波燃燒微波燃燒合成和合成和微波微波燒結(jié)燒結(jié)5.0 5.0 高溫合成高溫合成 高溫是無機合成的一個重要手段，為了進行高溫無機合成，就需要一些符合不同要求的產(chǎn)生高溫的設(shè)備和手段。這些手段和它們所能達到的溫度，見下表。 5.0.1 5.0.1 實驗室常用獲得高溫的方法實驗室常用獲得高溫的方法 電阻爐電阻爐 電阻爐是實驗室和工業(yè)中最常用的加熱爐，它的優(yōu)點是設(shè)備簡單，使用方便，溫度可精確地控制在很窄的范圍內(nèi)。應(yīng)用不同的電阻發(fā)熱材料可以達到不同的高溫限度。爐內(nèi)工作室的溫度將稍低于這個溫度。應(yīng)該注意的是一般使用溫度應(yīng)低于電阻材料最高工作溫度，這樣就可延長電阻材料的使用壽命。

2、 幾類重要的電阻發(fā)熱材料 (1)石墨發(fā)熱體 用石墨作為電阻發(fā)熱材料，在真空下可以達到相當高的溫度，但須注意使用的條件，如在氧化或還原的氣氛下，則很難去除石墨上吸附的氣體，而使真空度不易提高，并且石墨常能與周圍的氣體結(jié)合形成揮發(fā)性的物質(zhì)，使需要加熱的物質(zhì)污染，而石墨本身也在使用中逐漸損耗。 (2)金屬發(fā)熱體 在高真空和還原氣氛下，金屬發(fā)熱材料如鉭、鎢、鉬等，已被證明是適用于產(chǎn)生高溫的。通常都采用在高真空和還原氣氛的條件下進行加熱。如果采用惰性氣氛，則必須使情性氣氛預(yù)先經(jīng)過高度純化。有些惰性氣氛在高溫下也能與物料反應(yīng)，如氮氣在高溫能與很多物質(zhì)反應(yīng)而形成氮化物。在合成純化合物時，這些影響純度的因素都

3、應(yīng)注意。電阻發(fā)熱材料的最高工作溫度(3)氧化物發(fā)熱體 在氧化氣氛中，氧化物電阻發(fā)熱體是最為理想的加熱材料。高溫發(fā)熱體通常存在一個不易解決的困難，就是發(fā)熱體和通電導線如何連接的問題。在連接點上常由于接觸不良產(chǎn)生電弧而致使導線被燒斷，或是由于發(fā)熱體的溫度超過導線的熔點而使之熔斷。接觸體解決了這一問題，并可得到均勻的電導率。常用的接觸體的組成往往為氧化物型如高純度的95ThO2和5La2O3(或Y2O3)，其工作溫度可達1950，此外接觸體的組成也可以是85ZrO2和15La2O3(或Y2O3)。 接觸體的用法是:把60Pt和40Rh組成的導線鑲?cè)脒€未完全燒結(jié)的接觸體中。在繼續(xù)加熱的過程中，接觸體收

4、縮，從而和導線形成良好的接觸。接觸體的電導率比電阻體高，而且截面積也大，因而接觸體中每單位質(zhì)量的發(fā)熱量就比電阻體低。適當?shù)倪x擇接觸體的長度和導線鑲?cè)说纳疃?，可以在電阻體和導線間得到一個合適的溫度梯度。這個梯度可以使電阻體的溫度大大超過導線的熔點而不導致導線的燒斷。感應(yīng)爐感應(yīng)爐 感應(yīng)爐的主要部件就是一個載有交流電的螺旋形線圈，它就像一個變壓器的初級線圈，放在線圈內(nèi)的被加熱的導體就像變壓器的次級線圈，它們之間沒有電路連接。當線圈上通有交流電時，在被加熱體內(nèi)會產(chǎn)生閉合的感應(yīng)電流，稱為渦流。由于導體電阻小，所以渦流很大；又由于交流的線圈產(chǎn)生的磁力線不斷改變方向。因此，感應(yīng)渦流也不斷改變方向，新感應(yīng)的渦

5、流受到反向渦流的阻滯，就導致電能轉(zhuǎn)換為熱能，使被加熱物很快發(fā)熱并達到高溫。這個加熱效應(yīng)主要發(fā)生在被加熱物體的表面層內(nèi)，交流電的頻率越高，則磁場的穿透深度越低，而被加熱體受熱部分的深度也越低。 感應(yīng)加熱主要用于粉末熱壓燒結(jié)和真空熔煉等。電弧爐電弧爐 電弧爐常用于熔煉金屬，如鈦、鋯等，也可用于制備高熔點化合物，如碳化物、硼化物以及低價的氧化物等。電流由直流發(fā)電機或整流器供應(yīng)。起弧熔煉之前，先將系統(tǒng)抽至真空，然后通入惰性氣體，以免空氣滲入爐內(nèi)，正壓也不宜過高，以減少損失。 在熔化過程中，只要注意調(diào)節(jié)電極的下降速度和電流、電壓等，就可使待熔的金屬全部熔化而得均勻無孔的金屬錠。盡可能使電極底部和金屬錠的

6、上部保持較短的距離，以減少熱量的損失，但電弧需要維持一定的長度，以免電極與金屬錠之間發(fā)生短路。5.0.2 5.0.2 測溫儀表的主要類型測溫儀表的主要類型熱電偶高溫計熱電偶高溫計具有下列優(yōu)點：1.體積小，重量輕，結(jié)構(gòu)簡單，易于裝配維護，使用方便。2.主要作用點是出兩根線連成的很小的熱接點，兩根線較細，所以熱惰性很小，有良好的熱感度。3.能直接與被測物體相接觸，不受環(huán)境介質(zhì)如煙霧、塵埃、二氧化碳、蒸氣等影響而引起誤差，具有較高的準確度，可保證在預(yù)期的誤差以內(nèi)。4.側(cè)溫范圍較廣，一般可在室溫至2000左右之間應(yīng)用，某些情況其至可達3000。5.測量訊號可遠距離傳送，并由儀表迅速顯示或自動記錄，便于

7、集中管理。 由上述可知，熱電偶高溫計被廣泛應(yīng)用于高溫的精密測量中，但是熱電偶在使用中，還須注意避免受到侵蝕、污染和電磁的干擾，同時要求有一個不影響其熱穩(wěn)定性的環(huán)境。例如有些熱電偶不宜于氧化氣氛，但有些又應(yīng)避免還原氣氛。在不合適的氣氛環(huán)境中，應(yīng)以耐熱材料套管將其密封，并用惰性氣體加以保護，但這樣就會多少影響它的靈敏度。當溫度變動較快時，隔著套管的熱電偶就顯得有些熱感滯后。光學高溫計 光學高溫計是利用受熱物體的單波輻射強度(即物體的單色亮度)隨溫度升高而增加的原理來進行高溫測量的。原理與具體使用方法可參閱有關(guān)專著。 使用熱電偶測量溫度雖然簡便可靠，但也存在一些限制。例如，熱電偶必須與測量的介質(zhì)接觸

8、，熱電偶的熱電性質(zhì)和保護管的耐熱程度等使熱電偶不能用于長時間較高溫度的測量，在這方面光學高溫計具有顯著的優(yōu)勢。1.不需要同被測物質(zhì)接觸，同時也不影響被測物質(zhì)的溫度場。2.測量溫度較高，范圍較大，可測量700一6000。3.精確度較高，在正確使用的情況下，誤差可小到正負10，且使用簡便、測量迅速。這是一類很重要的高溫合成反應(yīng)。一大批具有特種性能的無機功能材料和化合物，如為數(shù)眾多的各類復(fù)合氧化物、含氧酸鹽類、二元或多元金屬陶瓷化臺物(碳、硼、硅、磷、硫族等化合物）等等。都是通過高溫下(一般1000-1500)反應(yīng)物固相間的直接合成而得到的。因而這類合成反應(yīng)不僅有其重要的實際應(yīng)用背景，且從反應(yīng)來看有

9、明顯特點。下面舉一實例來比較詳細地說明此類高溫下發(fā)生的固相反應(yīng)的機制和特點，以及作為合成反應(yīng)時的有關(guān)問題。 5.0.3 5.0.3 高溫下的固相反應(yīng)高溫下的固相反應(yīng)固相反應(yīng)的機制和特點 從熱力學上講，上述完全可以進行。然而實際上在1200下反應(yīng)幾乎不能進行，1500下反應(yīng)也需數(shù)天才能完成。為什么這類反應(yīng)對溫度的要求如此高？這可從下面的簡單圖示中得到初步說明。 在一定的高溫條件下，MgO與Al203的晶粒界面間將產(chǎn)生反應(yīng)而生成產(chǎn)物尖晶石型MgAl204層。這種反應(yīng)的第一階段將是在晶粒界面上或界面鄰近的反應(yīng)物晶格中生成MgAl204晶核，實現(xiàn)這步是相當困難的，因為生成的晶核與反應(yīng)物的結(jié)構(gòu)不同。因此

10、，成核反應(yīng)需要通過反應(yīng)物界面結(jié)構(gòu)的重新排列，其中包括結(jié)構(gòu)中陰、陽離子鍵的斷裂和重新結(jié)合，MgO和Al203晶格中Mg2+和Al3+離子的脫出、擴散和進入缺位。高溫下有利于這些過程的進行，有利于晶核的生成。 同樣，進一步實現(xiàn)在晶核上的晶體生長也有相當?shù)睦щy。因為對原料中的Mg2+和Al3+來講，則需要橫跨兩個界面的擴散才有可能在核上發(fā)生晶體生長反應(yīng)，并使原料界面間的產(chǎn)物層加厚。因此很明顯地可以看到，決定此反應(yīng)的控制步驟應(yīng)該是晶格中Mg2+和A13+離子的擴散，而升高溫度是有利于晶格中離子擴散的，因而明顯有利于促進反應(yīng)。另一方而，隨著反應(yīng)物層厚度的增加，反應(yīng)速率是會隨之而減慢的。曾經(jīng)有人詳細地研究

11、過另一種尖晶石型NiAl2O4的固相反應(yīng)動力學關(guān)系，也發(fā)現(xiàn)陽離子Ni2+、A13+通過NiAl2O4產(chǎn)物層的內(nèi)擴散是反應(yīng)的控制步驟。 綜上所述，可以得出影響這類固相反應(yīng)速率的主要應(yīng)有下列三個因素：(a)反應(yīng)物固體的表面積和反應(yīng)物間的接觸面積；(b)生成物相的成核速度；(c)相界面間特別是通過生成物相層的離子擴散速度。5.0.4 5.0.4 固相反應(yīng)合成中的幾個問題固相反應(yīng)合成中的幾個問題1關(guān)于反應(yīng)物固體的表面積和接觸面積 通過充分破碎和研磨，或通過各種化學途徑制備粒度細、比表面大、表面活性高的反應(yīng)物原料。通過加壓成片，甚至熱壓成型使反應(yīng)物顆粒充分均勻接觸或通過化學方法使反應(yīng)物組分事先共沉淀或通

12、過化學反應(yīng)制成反應(yīng)物先驅(qū)物。這些方法將是非常有利于進一步固相合成反應(yīng)的。2關(guān)于固體原料的反應(yīng)性 如原料固體結(jié)構(gòu)與生成物結(jié)構(gòu)相似，則結(jié)構(gòu)重排較方便，成核較易。如上述反應(yīng)中由于MgO和尖晶石型MgAl204結(jié)構(gòu)中氧離子排列結(jié)構(gòu)相似，因此易在MgO界面上或界面鄰近的格內(nèi)通過局部規(guī)正反應(yīng)或取向規(guī)正反應(yīng)生成MgAl204晶核或進一步晶體生長。其次反應(yīng)物的反應(yīng)性還與反應(yīng)物的來源和制備條件、存在狀態(tài)特別是其表面的結(jié)構(gòu)情況有密切關(guān)系。反應(yīng)物一般均為多晶粉末，由于晶體的不完整，如MgO理想晶體屬NaCl型立方格子，100晶面中Mg2+，O2-交替排列。當多晶不完整時，如下列晶形，則晶粒表面同時出現(xiàn)100和111

13、晶面。111面既可全部由Mg2+也可全部由O2-組成。 3關(guān)于固相反應(yīng)產(chǎn)物的性質(zhì) 由于固相反應(yīng)是復(fù)相反應(yīng),反應(yīng)主要在界面間進行，反應(yīng)的控制步驟離子的相間擴散又受到不少未定因素的制約，因而此類反應(yīng)生成物的組成和結(jié)構(gòu)往往呈現(xiàn)非計量性和非均勻性。再以MgOAl203體系為例來說明, 在-1500 下反應(yīng)產(chǎn)物是組成為MgAl204-Mg0.75A12.18O4的固溶體，或者至少可以說在該溫度下在固相反應(yīng)的初級階段生成的產(chǎn)物尖晶石MgAl204的組成在一定范圍是可變的。在MgO/MgAl204界面旁生成的尖晶石富鎂MgAl204，反之在MgAl204/Al203界面旁生成的尖晶石相缺鎂Mg0.75A12

14、.18O4。這造成了組成和結(jié)構(gòu)的非均勻性。如繼續(xù)進行反應(yīng)，即使持續(xù)很長時間也難于使其組成趨向計量的1：3。這種現(xiàn)象幾乎普遍的存在于高溫固相反應(yīng)的產(chǎn)物中。定義定義：所謂或是指用微波輻照來代替?zhèn)鹘y(tǒng)的熱源，均勻混合的物料或預(yù)先壓制成型的料坯通過自身對微波能量的吸收(或耗散)達到一定的高溫，從而引發(fā)燃燒合成反應(yīng)或完成燒結(jié)過程。5.1 5.1 微波燃燒合成和微波燒結(jié)微波燃燒合成和微波燒結(jié)優(yōu)點：優(yōu)點：集材料合成與燒結(jié)于一體 電加熱圈加熱激光束照射輻射式高溫爐加熱微波輻射前三種方式加熱時，點火引燃總是從樣品表前三種方式加熱時，點火引燃總是從樣品表面開始，燃燒波從表面?zhèn)鞑ブ翗悠穬?nèi)部，最面開始，燃燒波從表面?zhèn)鞑?/p>

15、至樣品內(nèi)部，最終完成燒結(jié)反應(yīng)終完成燒結(jié)反應(yīng)微波輻射可憑借微波強穿透能力深入到樣品微波輻射可憑借微波強穿透能力深入到樣品內(nèi)部，首先使樣品中心溫度迅速升高達到著內(nèi)部，首先使樣品中心溫度迅速升高達到著火點并引發(fā)燃燒合成火點并引發(fā)燃燒合成 不同加熱方式引發(fā)的燒結(jié)波傳播過程不同加熱方式引發(fā)的燒結(jié)波傳播過程不同加熱方式樣品的溫度變化曲線不同加熱方式樣品的溫度變化曲線傳統(tǒng)點火方式傳統(tǒng)點火方式MICOMMICOM在樣品中產(chǎn)生的溫度梯度 比傳統(tǒng)加熱方式小得多，故微波燒結(jié)過程燒結(jié)波的傳播比傳統(tǒng)加熱方式均勻的多()dTdt()dTdt微波燃燒合成和微波燒結(jié)原理微波燃燒合成和微波燒結(jié)原理0222abeffPE vfE

16、 V 對微波加熱過程的理論研究指出，樣品吸收（或耗散）的微波功率 為樣品的升溫速率為：2pTEtC微波頻率真空介電常數(shù)有效相對介電損耗因子電場強度樣品體積abP樣品導熱率樣品密度樣品比熱MICOM過程對樣品 和 的依賴，主要是影響樣品的升溫速率。樣品導熱率越大，升溫速率越快；樣品密度增加則使升溫速率減小。只要有足夠的輸出功率（決定了E值）及相應(yīng)的輻射時間，樣品總可以達到著火溫度并引發(fā)燃燒合成，不至于像常規(guī)方式那樣，當壓緊到一定程度會因“自熄”而不能被點燃微波燃燒合成和微波燒結(jié)過程控制微波燃燒合成和微波燒結(jié)過程控制樣品質(zhì)量樣品質(zhì)量和和壓緊密度壓緊密度微波微波功率功率反應(yīng)物反應(yīng)物顆粒顆粒大小大小添

17、加劑添加劑種類和數(shù)量種類和數(shù)量微波燃燒合成和微波燒結(jié)實驗微波燃燒合成和微波燒結(jié)實驗微波燃燒合成和微波燒結(jié)需考慮的因素微波燃燒合成和微波燒結(jié)需考慮的因素對燒結(jié)過程中試樣加熱狀態(tài)，腔體諧振狀態(tài)的動態(tài)監(jiān)測和調(diào)控，需要考慮下述幾個因素：【1】試樣材料的相對介電常數(shù)r損耗角正切tg 隨溫度的變化，如下圖所示。 【2】燒結(jié)過程中諧振腔耦合度和諧振頻率f的變化，微擾理論給出，當試樣置入諧振腔體后，諧振腔的有載品質(zhì)因子Qd與試樣介電參數(shù)間的關(guān)系為諧振頻率的位移 為0/( 1)()srVffKV 不難看出，由于 與 是溫度的函數(shù)， 因此，燒結(jié)過程中， 和 也將隨溫度而變化。f相對介電常數(shù)損耗角正切諧振腔體積式樣

18、體積rtgdQf相對介電常數(shù)相對介電常數(shù)r可以用靜電場可以用靜電場用如下方式測量用如下方式測量:首先在其兩首先在其兩塊極板之間為空氣的時候測塊極板之間為空氣的時候測試電容器的電容試電容器的電容C0。然后，。然后，用同樣的電容極板間距離但用同樣的電容極板間距離但在極板間加入電介質(zhì)后側(cè)得在極板間加入電介質(zhì)后側(cè)得電容電容Cx。然后相對介電常數(shù)。然后相對介電常數(shù)可以用下式計算可以用下式計算 r=Cx/C0 【3】微波功率P與加熱速率T之間的關(guān)系試樣材料由于介電損耗而產(chǎn)生的熱可以表示為21012rsqtg wE V 1(1)uudQqPRQQ也可改寫為微波功率有載品質(zhì)因子無載品質(zhì)因子反射系數(shù)按照熱傳遞原

19、理，試樣的儲熱q與q1間的關(guān)系為120.86qqq()spTqV Ctq2 是由于輻射、傳導和對流引起的熱損失儲熱也可以表示為比質(zhì)量材料比熱時間t內(nèi)的溫度變化2110.86(1)2sprusTVPV CqRtKtg QV綜合以上公式，我們可以導出微波功率P與加熱速率(T/t)之間的關(guān)系微波燃燒合成和微波燒結(jié)裝置微波燃燒合成和微波燒結(jié)裝置基于上述影響微波燒結(jié)過程的主要因素，F(xiàn)ukushima等提出了可調(diào)式諧振腔微波燒結(jié)反應(yīng)裝置，其典型方框圖如圖所示：啟動啟動設(shè)定頻率設(shè)定頻率反射功率檢測反射功率檢測短路活塞調(diào)諧短路活塞調(diào)諧諧振諧振否否 是是光闌調(diào)節(jié)光闌調(diào)節(jié)頻率掃描頻率掃描反射功率最小反射功率最小最

20、佳耦合最佳耦合是是頻率檢測頻率檢測短路活塞調(diào)諧短路活塞調(diào)諧結(jié)束結(jié)束停止停止是是否否微波燒結(jié)工藝過程控制工藝流程諧振腔般中的短路活塞和采用帶扼流的非接觸式活塞，其設(shè)計主要需考慮扼流的形式以及活塞與波導內(nèi)壁間隙的大小。根據(jù)燒結(jié)過程中樣品的熱損耗、介電損耗因子以及反射系數(shù)的變化，可以通過調(diào)節(jié)微波功率來實現(xiàn)在指定的加熱速率下完成燒結(jié)過程。相應(yīng)的反應(yīng)裝置如圖示：5.2 5.2 微波水熱合成微波水熱合成 Fe3+的微波輻照強迫水解制備均分散氧化物膠體粒子的微波輻照強迫水解制備均分散氧化物膠體粒子 金金屬鹽屬鹽或或純鹽純鹽溶液在微波溶液在微波輻輻照下直接分解制照下直接分解制備備超超細氧細氧化物粉體化物粉體

21、沸石的微波合成沸石的微波合成5.2.1 Fe5.2.1 Fe3+3+的微波輻照強迫水解制備的微波輻照強迫水解制備 均分散氧化物膠體粒子均分散氧化物膠體粒子 原則上講，任何物質(zhì)都能制備成均分散體系，基本原理是：制成過飽和溶液后，使其在極短時間內(nèi)很快生成許多晶核，雖然這時濃度已經(jīng)下降，但仍為過飽和濃度，晶核仍可按一定的方式繼續(xù)生長和發(fā)育，到一定程度時，則需要抑制晶核的繼續(xù)生長，保證均勻。Fe3+具有非同一般的水解特性，可水解成一系列多核絡(luò)合物陳化溫度五因素影響膠體粒子的結(jié)構(gòu)形貌陳化時間2FeOH2()Fe OH422()Fe OH534()Fe OH3Fe初始溶液濃度及pH值儲備液是否抽濾玻璃容器

22、是否嚴格清洗微波輻射來實現(xiàn)FeCl3的升溫強迫水解，詳細考察了(FeCl3 +HCl)及( FeCl3 +尿素)兩體系，并與相同條件水浴加熱升溫強迫水解進行比較結(jié)果表明：結(jié)果表明：微波輻射能加快Fe3+的水解速度在采用適量尿素為沉淀劑條件下，微波輻射既能使體系迅速升溫， 又能促使尿素迅速電離和水解析出粒子直徑在0.0640.082um范圍內(nèi)的相當均勻的球形以及平均長度為0.07um，寬為0.01um的棒狀23Fe O()FeO OH5.2.2 5.2.2 金屬鹽或純鹽溶液在微波輻照下金屬鹽或純鹽溶液在微波輻照下 直接分解制備超細氧化物粉體直接分解制備超細氧化物粉體氧化物氧化物BET(mBET(

23、m2 2/g)/g)Fe2O3134Mn0.6Zn0.4Fe2O4114Mn0.5Zn0.5Fe2O4107Al2O347YBa2Cu3O720TiO230BaTiO31.2微波輻射制備氧化物粉體的反應(yīng)裝置微波輻射制備氧化物粉體的反應(yīng)裝置微波分解硝酸鹽溶液微波分解硝酸鹽溶液制備氧化物粉體制備氧化物粉體不僅可以采用硝酸鹽或鹽酸鹽作為起始反應(yīng)物料，也可以采用金屬有機化合物溶液金屬有機化合物溶液例如：每升含有0.4molTi(OC3H7)4的異丙醇溶液和每升含有0.4mol硝酸鋇水溶液混合后噴入反應(yīng)器內(nèi)，經(jīng)微波分解出半透明的干溶膠，再經(jīng)微波灼燒1h，得到白色的BaTiO3粉末，其晶粒尺寸為0.1um

24、，BET比表面積為1.2m2/g.Kladning反應(yīng)實例：1033mlFe(NO3)3 9H2O(650g/L)水溶液噴入反應(yīng)器(歷時90min)。微波輻射(2.45GHz,600W)下分解產(chǎn)生257gFe2O3。配比為Al(NO3)3(182.2g/L)，HNO3(100g/L)，HF(40g/L)，Ti(30g/L)的起始反應(yīng)液經(jīng)微波輻照分解產(chǎn)物Al2TiO5。5.2.3 5.2.3 沸石的微波合成沸石的微波合成沸石分子篩一般是在一定溫度下利用水的自生壓力的水熱法合成反應(yīng)溫度在25-150oC之間，稱為低溫低溫 水熱合成反應(yīng)反應(yīng)溫度在150oC以上，稱為高溫高溫 水熱合成反應(yīng)常規(guī)條件使用

25、蒸汽或某些熱媒加熱沸石的晶化過程沸石的晶化過程誘導期誘導期晶化期晶化期凝膠中開始出現(xiàn)晶核，并長成一定的臨界大小，X射線衍射分析不能檢測出晶體的存在當晶核生長超過臨界尺寸時，進入晶化期。沸石的晶化過程如同自動催化，可在驟然間出現(xiàn)大量晶體微波加熱合成沸石有助于在較短時間促進晶核萌發(fā)，加速晶化速率Y Y型沸石微波合成型沸石微波合成反應(yīng)物料配比：22322810:3 4:100135SiOAl ONa OH O24h熟化后，反應(yīng)物至入PTFE反應(yīng)釜，800W功率輻射30s升至120oC，切斷電源，冷卻至100oC后，反應(yīng)釜外放置一個多孔不銹鋼屏壁罩，使作用在反應(yīng)體系的實際功率為100W。保持在100o

26、C下繼續(xù)輻照10min。產(chǎn)品經(jīng)過急冷，過濾，軟化水洗滌后于120oC干燥3h產(chǎn)品分析：SEM顯示，所得Y型沸石為均勻小尺寸的結(jié)晶聚集體，最大結(jié)晶尺寸為0.5um，意味著微波作用導致大量同時成核作用Y型分子篩的晶胞組成為Na56(AlO2)56 (SiO2)136264H2O。具有較高具有較高Si/AlSi/Al比得比得Y Y型沸石微波合成型沸石微波合成反應(yīng)物料配比：22322: 40 xSiOAl OyNa OyH O(x=5-30；y=3-10)當凝膠中的當凝膠中的Si/AlSi/Al比超過一定值后，產(chǎn)物的比不再增加，比超過一定值后，產(chǎn)物的比不再增加，在微波合成條件下，在微波合成條件下，Y Y型沸石型沸石Si/AlSi/Al比的極限