液化石油氣檢驗(yàn)結(jié)果的質(zhì)量保證

1、 液化石油氣檢驗(yàn)結(jié)果的質(zhì)量保證 一、全程序空白試驗(yàn)值掌握 廣義的講，"空白'包括樣品的沾污(正空白)、樣品的損失(負(fù)空白)和儀器的噪聲水平。而在實(shí)際工作中最簡(jiǎn)單消失的是樣品的沾污。樣品沾污產(chǎn)生的空白叫做分析空白。樣品沾污問(wèn)題，是影響檢測(cè)結(jié)果的重要緣由，降低分析空白是提高精確度、精密度和延長(zhǎng)檢測(cè)下限的關(guān)鍵。分析空白的主要來(lái)源有下列四個(gè)方面：(1)環(huán)境對(duì)樣品的污染，主要由空氣中的污染氣體和沉降微粒引起。環(huán)境的沾污不但顯著，而且變動(dòng)性大。必要時(shí)應(yīng)實(shí)行局部或整個(gè)試驗(yàn)室的防塵與空氣凈化措施。(2)試劑對(duì)樣品的污染。選用符合試驗(yàn)對(duì)純度要求的試劑、水、溶劑等和盡量降低它們的用量是降低試劑空

2、白值的主要措施。(3)器皿對(duì)樣品的沾污。(4)操作人員對(duì)樣品的沾污。綜上所述，試驗(yàn)過(guò)程中空白值可能較大，特殊在微量分析時(shí)，扣除空白是比較困難的，也是不行靠的。最好的方法是在整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程中，實(shí)行全程序空白試驗(yàn)值掌握。把空白降低到可以忽視不計(jì)的程度。同時(shí)在分析過(guò)程中要做空白平行測(cè)定，以監(jiān)視分析過(guò)程。假如分析空白明顯地超過(guò)正常值，則表明本次分析測(cè)定過(guò)程有嚴(yán)峻沾污，平行樣品的測(cè)定結(jié)果不行靠。在分析空白主要來(lái)自試劑沾污時(shí)，空白值比較穩(wěn)定，如有必要可以扣除空白值。二、標(biāo)準(zhǔn)曲線儀器分析一般不是由觀測(cè)值直接給出分析結(jié)果，而是通過(guò)工作曲線計(jì)算出分析結(jié)果。工作曲線是隨條件變化的，因此在測(cè)定工作中應(yīng)準(zhǔn)時(shí)地做出工作曲

3、線。其方法是在分析方法的線性范圍內(nèi)選擇N個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)得N個(gè)試驗(yàn)點(diǎn)，再用最小二乘法求出最佳工作曲線(即截距a和斜率b)。三、公平雙樣可以利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)即將未知樣品和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)同時(shí)發(fā)放給試驗(yàn)室或操，但不作說(shuō)明。操在分析未知樣品的同時(shí)也分析了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)?？梢砸罁?jù)試驗(yàn)結(jié)果是否與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值致來(lái)推斷試驗(yàn)室或操對(duì)未知樣品分析結(jié)果的牢靠性。四、加標(biāo)回收推斷分析方法和結(jié)果的牢靠性，還可以采納測(cè)定回收率的方法。測(cè)定回收率可以找出樣品損失的關(guān)鍵步驟，以便改進(jìn)樣品的處理技術(shù)。在實(shí)際工作中，常常采納在樣品中加入已知標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的方法測(cè)定回收率。這樣做時(shí)應(yīng)留意，加入的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在組成和形態(tài)上應(yīng)當(dāng)與被測(cè)樣品相像。不然

4、加入一種簡(jiǎn)潔的離子或化合物，因樣品中被測(cè)組分存在形態(tài)的簡(jiǎn)單性和其他組分的影響，測(cè)出的回收率往往不能反映樣品的真實(shí)狀況。還有一種方法是向被測(cè)樣品中加入所謂的示蹤劑，利用測(cè)定示蹤劑在不同條件下的損失狀況來(lái)推斷分析方法的牢靠性。五、標(biāo)準(zhǔn)參考物的作用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是已精確地確定了一個(gè)或多個(gè)特性量值，用于校準(zhǔn)測(cè)量?jī)x器、評(píng)價(jià)測(cè)量方法，直接作為比對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的物質(zhì)。它具有良好的勻稱性、穩(wěn)定性和制備的再現(xiàn)性。我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。選擇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)應(yīng)考慮分析方法的基體效應(yīng)與干擾組分，定量范圍，進(jìn)樣方式與進(jìn)樣量，被測(cè)樣品的基體組成，測(cè)定結(jié)果欲達(dá)到的精確度水公平因素。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的主要作用如下：(1)用于校準(zhǔn)分

5、析儀器。(2)把標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)當(dāng)作工作標(biāo)準(zhǔn)使用。儀器分析大多是通過(guò)工作，曲線來(lái)建立物理量與被測(cè)樣品之間的線性關(guān)系。分析者習(xí)慣于用自己配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液做工作曲線。但是由于各個(gè)試驗(yàn)室使用的試劑純度、容量與稱量?jī)x器的牢靠性、操技術(shù)嫻熟程度的不同，可能影響測(cè)定結(jié)果的可比性。假如采納標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)做工作曲線，不但能使分析結(jié)果建立在一個(gè)共同的基礎(chǔ)上，而且還能提高工作效率。(3)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)評(píng)價(jià)分析方法的精確度。(4)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)提高合作試驗(yàn)結(jié)果的精密度。(5)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)監(jiān)視并校正連續(xù)測(cè)定過(guò)程的數(shù)據(jù)漂移。(6)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可用作考核標(biāo)準(zhǔn)。分析質(zhì)量的負(fù)責(zé)人可用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)考核、評(píng)價(jià)分析人員和試驗(yàn)室的工作質(zhì)量。在一個(gè)試驗(yàn)室內(nèi)，可用標(biāo)準(zhǔn)物

6、質(zhì)做質(zhì)量掌握?qǐng)D，長(zhǎng)期監(jiān)視測(cè)量過(guò)程是否處于質(zhì)量掌握中。(7)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用作監(jiān)控標(biāo)準(zhǔn)。當(dāng)樣品稀有、珍貴或者要求快速供應(yīng)分析結(jié)果，不允許重復(fù)測(cè)定時(shí)，應(yīng)選用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作平行測(cè)定。若標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)定值與證書值全都，則表明分析結(jié)果牢靠。(8)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)做技術(shù)仲裁的依據(jù)。六、方法對(duì)比用國(guó)際、國(guó)內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)方法或公認(rèn)牢靠的"經(jīng)典'分析方法，與所選用的分析方法分析同一試樣。假如符合公差要求，說(shuō)明所選用的分析方法是牢靠的，這種方式叫方法對(duì)比。七、質(zhì)量掌握?qǐng)D的應(yīng)用質(zhì)量掌握?qǐng)D是最簡(jiǎn)潔、最有效的統(tǒng)計(jì)技術(shù)之一。它被廣泛地用來(lái)評(píng)價(jià)日常檢測(cè)數(shù)據(jù)的有效性。質(zhì)量掌握?qǐng)D可以直觀地展現(xiàn)出分析過(guò)程是否處于統(tǒng)計(jì)掌握中。當(dāng)掌握?qǐng)D表示失控的時(shí)候，它能指出什么時(shí)間、什么位置和多大置信水平下發(fā)生了問(wèn)題；往往還能指出問(wèn)題的性質(zhì)，如平均值單向變化趨勢(shì)、突然的漂移、變動(dòng)性增大等狀況。掌握?qǐng)D可以對(duì)被控過(guò)程特性作出估量。最常用的掌握?qǐng)D有三種類型：平均值X掌握?qǐng)D，極差R掌握?qǐng)D和標(biāo)準(zhǔn)偏差掌握?qǐng)D。其中平均值掌握?qǐng)D應(yīng)用最廣泛，它是檢驗(yàn)分析過(guò)程是否存在粗差、檢驗(yàn)平均值漂移以及數(shù)據(jù)緩慢波動(dòng)的最有效方法。極差掌握?qǐng)D是檢驗(yàn)變動(dòng)性漂移和數(shù)據(jù)快速波動(dòng)的有效方法，還能檢驗(yàn)粗差的存在。標(biāo)準(zhǔn)偏差掌握?qǐng)D也可用于變動(dòng)性漂移和數(shù)據(jù)快速波動(dòng)檢驗(yàn)，但不如極差掌握?qǐng)D好。此外，累積和掌握?qǐng)D也有多功能性，但計(jì)算較為簡(jiǎn)單，