精餾實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、精餾實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)報(bào)告精餾實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)報(bào)告、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 學(xué)會(huì)識(shí)別精餾塔內(nèi)出現(xiàn)的幾種操作狀態(tài)， 并分 析這些操作狀態(tài)對(duì)塔性能的影響；2. 學(xué)會(huì)精餾塔性能參數(shù)的測(cè)量方法， 并掌握其影 響因素；3. 測(cè)定精餾過程的動(dòng)態(tài)特性， 提高學(xué)生對(duì)精餾過 程的認(rèn)識(shí)。二、實(shí)驗(yàn)原理1. 理論塔板數(shù)的圖解求解法對(duì)于二元物系， 如已知其汽液平衡數(shù)據(jù)， 則根 據(jù)精餾塔的操作回流比、 塔頂餾出液組成及塔底 釜液組成計(jì)算得到操作線，從而使用圖解求解 法，繪圖得到精餾操作的理論塔板數(shù)。精餾段操作線方程：提餾段操作線方程：用圖解法求算理論塔板的理論依據(jù)為： （1）根 據(jù)理論塔板定義， 離開任一塔板上氣液兩相的濃 度 xn 和 yn 必

2、在平衡線上；（2）根據(jù)組分物料衡 算，位于任兩塔板間兩相濃度 xn 和 yn+1 必落在 相應(yīng)塔段的操作線上。本實(shí)驗(yàn)采用全回流的操作方式，即 。此 時(shí)，精餾段操作線和提餾段操作線簡(jiǎn)化為：2. 總板效率精餾操作的總板效率的計(jì)算公式為：式中， NT 為理論塔板數(shù)， NP 為實(shí)際塔板數(shù)3. 折光率與液相組成本實(shí)驗(yàn)通過測(cè)量塔頂餾出液與塔底釜液的折 光率，計(jì)算得到餾出液與釜液的組成。對(duì) 30oC 下質(zhì)量分率與阿貝折光儀讀數(shù)之間關(guān)系可按下 列回歸式計(jì)算： 式中，w 為質(zhì)量分率，n30 為 30 oC下的折光指數(shù)。測(cè)量溫度下的折光指數(shù)與 30oC 下的折光指數(shù)之間關(guān)系可由下式計(jì)算： 式中， nt 為測(cè)量溫度

3、下的折光指數(shù)， t 為測(cè)量溫 度。測(cè)量溫度可從阿貝折光儀上讀出。餾出液與釜液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)與摩爾分?jǐn)?shù)之間的 關(guān)系可由下式表示：三、實(shí)驗(yàn)步驟1. 實(shí)驗(yàn)前檢查實(shí)驗(yàn)裝置上的各個(gè)旋塞、 閥門均應(yīng) 處于關(guān)閉狀態(tài)； 電流電壓表及電位器位置均為 零；2. 打開塔頂冷凝器的冷卻水， 冷卻水的水量約為8 升 / 分鐘；3. 接上電源閘，按下裝置上總電源開關(guān)， 調(diào)節(jié)回 流比控制器至全回流狀態(tài)；4. 調(diào)節(jié)電位器使加熱電壓為 70V ，開始計(jì)時(shí)并測(cè) 量塔頂溫度。剛開始時(shí)每隔 5 分鐘記錄一次塔 頂溫度，待溫度變化明顯后，每隔 0.5 分鐘記 錄一次數(shù)據(jù)，至塔頂溫度不再隨時(shí)間發(fā)生明顯變化；5. 測(cè)量每一塊塔板上的溫度， 并

4、收集塔頂餾出液 與塔底釜液，使用阿貝折光儀測(cè)量?jī)梢后w的溫 度與折光率；6. 調(diào)節(jié)電位器使加熱電壓分別為 90V 和 110V ， 待精餾塔穩(wěn)定后，重復(fù)步驟（ 5）；7. 檢查數(shù)據(jù)合理后， 關(guān)閉電源及加熱開關(guān)， 并在 停止加熱 10 分鐘后，關(guān)閉冷卻水， 一切復(fù)原。四、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及實(shí)驗(yàn)結(jié)果1. 在全回流條件下， 塔頂溫度隨時(shí)間的變化情況 調(diào)節(jié)電位器使加熱電壓為 70V ，調(diào)節(jié)回流控制 器至全回流狀態(tài)，記錄在不同時(shí)刻下的塔頂溫 度。并以開車時(shí)間為橫坐標(biāo)， 以塔頂溫度為縱坐 標(biāo)繪圖，如下圖所示。100.0）Co（T度溫頂塔從圖中我們可以得到， 在精餾塔開始工作的前 35 分鐘里，由于沒有蒸汽經(jīng)過塔頂，

5、因此塔頂 溫度與室溫接近，并保持不變。從 30 分鐘至 40 分鐘，蒸汽上升至塔頂，使塔頂溫度在短時(shí)間內(nèi) 快速升高。從 40 分鐘至 42 分鐘，精餾塔內(nèi)趨于 穩(wěn)定，塔頂蒸汽中輕組分（乙醇）的組成比例逐 漸提高，塔頂溫度有小幅地下降。 42 分鐘之后， 精餾塔達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，塔頂溫度保持不變。2. 在全回流、 穩(wěn)定操作的條件下， 塔體內(nèi)溫度隨塔高的分布分別測(cè)量在加熱電壓為 70V 、90V 和 110V 時(shí)，全回流、 穩(wěn)定操作的條件下，精餾塔各塔板的溫度，并得到在不同加熱電壓下塔體內(nèi)溫度隨塔高 的分布，數(shù)據(jù)如下表所示塔板數(shù)13456789高度（m）0.80.60.50.40.30.20.10.0

6、塔體溫度 （oC）70V79.984.782.583.785.487.388.693.890V80.185.685.788.290.391.892.594.7110V80.287.586.989.291.592.493.295.4以高度為橫坐標(biāo)，以塔體高度為縱坐標(biāo)繪圖，如下圖所示度溫體100.095.090.085.080.075.00.20.4 0.6 塔高（ m ）0.8 1.070V90V110V0.0從圖中可以觀察得到，在同一加熱電壓下，塔 體溫度沿塔從下到上逐步降低。 這是由于沿塔從 下到上重組分的摩爾分?jǐn)?shù)在逐漸減小， 輕組分的 摩爾分?jǐn)?shù)在逐漸增大， 氣液兩相達(dá)平衡時(shí)的溫度 在逐漸降

7、低。在不同加熱電壓下， 加熱電壓越高， 相同高度處塔體的溫度越高， 而塔頂溫度基本保 持不變。3. 在全回流和穩(wěn)定操作的條件下的理論塔板數(shù)和總板效率（ 1） 繪出平衡線與操作線根據(jù)已有的乙醇 -正丙醇?xì)庖浩胶鈹?shù)據(jù)，可以繪出精餾的平衡線。乙醇 -正丙醇?xì)庖浩胶鈹?shù)據(jù)如下表所示x0.0000.1260.1880.2100.3580.461y0.0000.2400.3180.3490.5500.650x0.5460.6000.6630.8841.000y0.7110.7600.7990.9141.000在全回流狀態(tài)下的操作線方程為： （ 2） 測(cè)量塔頂餾出液與塔底釜液的組成 測(cè)量在不同加熱電壓下塔頂餾

8、出液與塔底釜 液的折光率， 并計(jì)算出液體的組成。 實(shí)驗(yàn)與計(jì)算 數(shù)據(jù)如下表所示加熱電壓（ V）7090110塔頂測(cè)量溫度（oC）24.024.024.0塔頂折射率1.36181.36171.3617餾出標(biāo)準(zhǔn)折射率1.35951.35941.3594液質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.91090.91510.9151摩爾分?jǐn)?shù)0.93020.93360.9336測(cè)量溫度（oC）24.724.824.7塔底塔底折射率1.38051.38061.3815標(biāo)準(zhǔn)折射率1.37851.37861.3795釜液質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.10270.09680.0601摩爾分?jǐn)?shù)0.12990.12270.07703） 用圖解法求算理論塔板數(shù)根據(jù)已經(jīng)

9、計(jì)算出的塔頂餾出液與塔底釜液的 組成，用圖解法分別求算在各加熱電壓下精餾塔 的理論塔板數(shù)。 當(dāng)加熱電壓為 70V 時(shí)，計(jì)算過程如下圖所示1.000x從圖中可以看出，當(dāng)加熱電壓為 70V 時(shí)，精餾 塔的理論塔板數(shù)為 7。 當(dāng)加熱電壓為 90V 時(shí)，計(jì)算過程如下圖所示。1x從圖中可以看出，當(dāng)加熱電壓為 90V 時(shí)，精餾 塔的理論塔板數(shù)為 8 。 當(dāng)加熱電壓為 110V 時(shí)，計(jì)算過程如下圖所示。1x 從圖中可以看出，當(dāng)加熱電壓為 110V 時(shí)，精餾 塔的理論塔板數(shù)為 8 。（4）就算總板效率根據(jù)計(jì)算得到的理論塔板數(shù)可以求算在不同 加熱電壓下， 精餾塔的總半效率。計(jì)算數(shù)據(jù)如下 表所示。加熱電壓（ V）

10、7090110理論塔板數(shù)788實(shí)際塔板數(shù)999總板效率77.78%88.89%88.89%觀察表中數(shù)據(jù)可以看出，隨著加熱電壓的提高，理論塔板數(shù)逐漸增加，總板效率逐漸提高五、 思考題1. 在精餾操作過程中， 回流溫度發(fā)生波動(dòng)， 對(duì)操 作會(huì)產(chǎn)生什么影響？答：當(dāng)回流溫度升高時(shí)， 塔頂和塔釜的重組分 的摩爾分?jǐn)?shù)都會(huì)提高。 這可能會(huì)導(dǎo)致塔頂餾出液 重組分含量超標(biāo)，而塔底釜液產(chǎn)品質(zhì)量得到提 高。反之，當(dāng)回流溫度下降時(shí)，塔頂和塔釜的輕 組分的摩爾分?jǐn)?shù)都會(huì)提高。 這會(huì)導(dǎo)致塔頂餾出液 產(chǎn)品質(zhì)量提高，而塔釜液輕組分含量超標(biāo)。2. 在板式塔中，氣體、液體在塔內(nèi)流動(dòng)中，可能會(huì)出現(xiàn)幾種操作現(xiàn)象？答：操作現(xiàn)象主要有三種：鼓泡狀態(tài)、泡沫狀 態(tài)和噴射狀態(tài)。3. 如何判斷精餾塔內(nèi)的操作是否正常合理？如 何判斷塔內(nèi)的操作是否處于穩(wěn)定狀態(tài)？ 答：（1）判斷精餾塔內(nèi)操作合理的方法：測(cè)量 塔頂壓力，塔頂與塔底溫度及回流比是否符合設(shè) 計(jì)要求，并測(cè)量塔頂餾出液與塔底釜液的組成是 否符合分離要求；（ 2） 判斷塔內(nèi)操作穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)：一、塔頂壓力 與溫度維持穩(wěn)定，不發(fā)生波動(dòng)；二、塔頂餾出液 與塔底釜液的組成保持不變，不發(fā)生波動(dòng)。六、實(shí)驗(yàn)中應(yīng)注意的事項(xiàng)1. 在開車時(shí)應(yīng)先開冷卻