藥品批發(fā)企業(yè)GSP管理制度模板水分快速測定儀操作程序

1、藥品批發(fā)企業(yè)GSP管理制度模板水分快速測定儀操作程序一、 技術參數(shù)最大稱量： 10g微分標尺分度值：5mg微分標尺讀數(shù)范圍： 01g水分準確度： 0.2%調溫范圍： 60160定時器范圍： 0-30min恒溫精度： 2電源及功耗：交流220V/50Hz/260W二、 使用方法1. 溫度控制器的使用? 粗調：起始加溫時，要把控溫旋鈕轉到最大位置，使溫度迅速上升，當接近試樣物質所需的溫度值時，勻速逆時針旋轉調溫旋鈕，使紅外線燈泡正好熄滅，此時控溫點應微小于試樣的溫度設定值。? 微調：微調控溫旋鈕，同時觀察溫度計是否達到所要求設定的溫度。若正好達到溫度設定值， 逆時針轉動控溫旋鈕至紅外線燈正好熄滅，

2、此時控溫點與溫度設定點重合。若溫度誤差超過土 2時，可繼續(xù)調節(jié)控溫旋鈕， 直至到達設定溫度， 此時紅外線燈會產(chǎn)生由亮變暗、由暗變亮的反復現(xiàn)象，這說明溫度控制器在自動控制溫度 ( 由于控制器采用半導體熱敏電阻， 其特性是非線性， 因此調溫旋鈕所指示的刻度并非溫度示值，正確值應以溫度計指示為準 ) 。2. 定時器的使用：定時器設定范圍為 0-30 分鐘，使用時可根據(jù)試樣物質干燥所需時間進行設定， 定時器旋鈕所指的刻線每格約 1 分鐘左右。三、 操作方法1. 干燥處理：在紅外線的輻射下， 秤盤和天平稱重系統(tǒng)表面吸附的水分也會受熱蒸發(fā)， 直接影響測試精度， 因此在測定水分前必須進行干燥處理，特別是在濕

3、度較大的環(huán)境條件下，這項工作務必進行。干燥處理可在儀器內進行， 把要用的秤盤全部放進儀器前部的加熱室內，打開紅外線燈約 5 分鐘，然后關燈冷卻至常溫。安放秤盤的位置應有利于水分的迅速充分蒸發(fā)， 秤盤可以分別斜靠在加熱室兩邊的壁上，千萬不要堆在一起。2. 稱取試樣：稱取試樣必須在常溫下進行， 可以采取以下兩種方法：? 儀器經(jīng)干操處理冷卻到常溫后，用 10g 砝碼校正零位，在儀器上對試樣進行稱量， 按選定的量值把試樣全部稱好， 放置在備用秤盤或其他容器內。? 試樣的定量用精度不低于 5mg的其它天平進行。這種取樣方法尤其適用于生產(chǎn)工藝過程中的連續(xù)測試工作，能大大加快測試速度，并且可以使干燥處理和預

4、熱調零工作合并進行。? 注意：由于本儀器內的天平是 10g 定量天平，投影屏上的顯示為失重量，最大顯示范圍是 1g，所以天平的直接稱量范圍是 910g。當秤盤上的實際載荷小于 9g 時，必須在加碼盤內加適量的平衡砝碼，否則不能讀數(shù)。試樣物質加上砝碼的總和等于 10g( 此時投影屏內顯示值為零 ) ，若經(jīng)加熱蒸發(fā)，試樣失水率大于 1g，且投影屏末位刻線超過基準刻線無法讀數(shù)時，可關閉天平，在加碼盤內再添加1g 砝碼并繼續(xù)測試，以此類推。在計算時，砝碼添加量須包括在含水率內 ( 具體方法見“讀數(shù)及計算”一節(jié) ) 。3. 預熱調整：由于天平橫梁一端在紅外線輻射下工作， 受熱后產(chǎn)生膨脹伸長，改變常溫下的

5、平衡力矩，使天平零位產(chǎn)生漂移25 分度。因此必須在加熱條件下校正天平的零位， 消除這一誤差的萬法是在加碼盤內加 10g 砝碼，秤盤內不放試樣開啟天平和紅外線燈約 20 分鐘后，等投影屏上的刻線不再移動時校正零位。 經(jīng)預熱校正后的零位，在連續(xù)測試中不能再任意校正，如果產(chǎn)生懷疑，應按上述方法重新檢查校正。4. 加熱測試：本儀器經(jīng)預熱調零后，取下 10g 砝碼，把預先稱好的試樣均勻地倒在秤盤內， 當使用 10g 以下試樣時， 在加碼盤內加適量的平衡砝碼，然后開啟天平和紅外線燈泡開關，對試樣進行加熱。在紅外線輻射下， 試樣因游離水分蒸發(fā)而失重， 投影屏上刻度也隨著移動，若干時間后刻度移動靜止 ( 不包

6、括因受熱氣流影響，刻度在很小范圍內上下移動 ) 。標志著試樣內游離水已蒸發(fā)并達到了恒重點，此時讀出記錄數(shù)據(jù)后，測試工作結束。5. 當樣品的含水量不大于 1g 并使用 10g 或 5g 的定量試樣時，在投影屏內可直接讀取試樣的含水率。當樣品的含水量大于 1g 時，應如前所述，關閉天平添加砝碼后，繼續(xù)測試。通過調節(jié)紅外線燈的電壓來決定對試樣加熱的溫度， 對于不同的試樣， 使用者應通過試驗來選用不同的電壓；測試相同的試樣時，應用相同的電壓；對于易燃、易揮發(fā)、易分解的試樣，先選用低電壓。如果試樣在加溫很長時間后仍達不到恒重點，可能是在試樣中游離水蒸發(fā)的同時試樣本身被揮發(fā)，或由于試樣中結晶水被析出而產(chǎn)生

7、分解， 甚至被溶化或粉化； 某些物品在游離水蒸發(fā)后結晶水才分解， 在試樣的失重曲線上會有一段恒重點，可用低電壓加熱，使這段恒重點適當延長，便于觀察和掌握讀數(shù)的時間。6. 讀數(shù)及計算? 當使用 10g 或 5g 的定量測定方法時：=K+g/G100% ? 當使用 10g 以下任意重量的測試方法時：=（K+g）/G100% 其中： -含水率（單位： %）K-和測試方法相應的讀數(shù)值（式的單位是%；式的單位是g）G-樣品的重量（單位： g）g-加碼盤上因含水量超過1g 時添加的砝碼重量。（單位：g）7. 注意? 加熱過程中開啟儀器門后，因冷空氣進入加熱室，所以必須關門加熱后約 2 分鐘才能讀數(shù)。? 室

8、溫在 15以下時，測定的試樣含水量偏低，可以采取一些保溫措施，例如 : 提高室溫、儀器安放在較小的室內，或在儀器外面加上罩殼等。? 衡量完畢，應將被測物質或砝碼取下，不可留置盤中。? 儀器的主件、橫梁上各個零件除平衡鉈外，不可任意移動。四、 常見故障及排除方法1. 紅外線燈泡不亮：? 檢查保險絲管是否完好。? 紅外線燈泡是否損壞或接觸不良。? 檢查熱敏電阻（常溫電阻值為 10K），若阻值接近零應檢查引出線焊接是否良好。2. 當儀器正確安裝或調換儀器燈泡后， 投影屏內刻度不清、 光度不強。? 先檢查光路是否走通，方法如下：取下橫梁，拆去投影窗（黑色），移走兩層玻璃，從反射鏡中看能否看見燈炮的亮點

9、，如看不到亮點，可按下列方法調整：燈泡：安裝時燈泡的燈絲應盡量與聚光鏡平行，上、下、左、右的移動應分別通過固定燈座的緊定螺釘及固定燈座架的螺釘來實現(xiàn)。聚光鏡：可左右移動，調整聚光度。物鏡：左右移動調節(jié)清晰度。通常在橫梁安裝完畢后再操作。上三棱鏡： 90折射至下三棱鏡，使光圈中心對準底板方孔的中心，可通過調節(jié)底部上、下、左、右的螺釘來實現(xiàn)。平面鏡：光路必須通過平面鏡，它起到微調零位的作用。下三棱鏡：可通過調節(jié)底部上、下螺釘使光通過反射鏡投在投影窗上并使光充滿窗口。 （通常儀器出廠時該三棱鏡已調好，不需再進行調整）。反射鏡：可旋轉，使光最大限度投在投影窗上。（注意：千萬不要用手接觸鏡面。）投影窗：

10、若想觀察光是不是充滿窗口，放上一塊毛玻璃觀察，如有黑暗部分則表示光未能全部反射過來。? 裝上投影窗和橫梁，旋動開關旋鈕，從投影窗觀察，看刻度線是否和標線平行，可能出現(xiàn)下列三種情況，可按以下方法調整。當微分刻度上下移動出現(xiàn)角度異?，F(xiàn)象，表明微分刻度未在以支點刀為圓心的圓弧上作圓周運動， 此時需調整微分標牌的角度， 一般為向前傾。當微分刻度上下移動出現(xiàn)刻度未居中現(xiàn)象，可調節(jié)上三棱鏡底部左右二個螺釘，使刻度居中。當微分刻度上下移動出現(xiàn)刻度與準線不平行現(xiàn)象，可調上三棱鏡底部上下二個螺釘，使刻度平行準線。3. 刻度不清晰：緩慢地前后移動物鏡筒， 直至投影屏上刻度清晰為止。4. 投影屏上有黑影缺陷：? 一

11、般是由于零位微調的平面鏡角度過大而造成。如經(jīng)檢查并非這原因，應按光路結構逐步進行檢查，調整時應謹慎小心，以免損壞光學零件，或由專門的調整人員進行。? 調整后各定位螺釘應隨手擰緊。五、 保養(yǎng)SH10A 型水分快速測定儀是精密測量儀器，在使用中必須小心謹慎，注意保養(yǎng)。1. 儀器拆箱后，不能直接放入與室外溫度相差懸殊的室內， 避免光學零件表面吸附水汽，損壞零件。2. 儀器應安放在穩(wěn)固的工作臺上， 盡可能與灰塵、 較強氣流和腐蝕性氣體隔離，并遠離震源。當震動引起天平不能穩(wěn)定讀數(shù)停點時，工作臺應采取隔震措施，安裝環(huán)境相對濕度最好不要大于 75%。長期不用時，儀器內應放干燥劑，以免光學零件生霉點。3. 使用儀器時砝碼應盡可能放在盤中心， 試樣也應盡可能均勻地散布在秤盤表面， 使其重心處于秤盤中心， 以免造成測試誤差或影響正常工作。4. 當天平開啟后處于工作狀態(tài)時， 不能在秤盤上取放試樣物質或砝碼，不能開關儀器門或進行其它會引起天平震動的動作。5. 儀器應經(jīng)常保持清潔， 嚴禁用手去撫摸光學部件， 不要使砝碼或試樣物質落進底座內。6. 對光學零件進行清洗時（注意：反光鏡除外），先用軟毛刷刷去灰塵，然后用潔凈的軟細布蘸上清潔的純酒精輕拭不潔之處， 再用擦鏡紙擦干。7. 在移動儀器時， 必須將可分離的部