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1、日期署教員簽課程實(shí)驗(yàn)者名稱頁數(shù)()專業(yè)年級(jí)、班同組者姓名級(jí)別姓名實(shí)驗(yàn)日期年月日一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模毫私饫什?比爾定律的應(yīng)用,掌握鄰二氮菲法測(cè)定鐵的原理;了解TU1901分光光度計(jì)的構(gòu)造;3掌握TU1901分光光度計(jì)的正確使用;4.學(xué)會(huì)吸收曲線的繪制和樣品的測(cè)定原理。二、實(shí)驗(yàn)原理鄰菲啰啉是測(cè)定微量鐵的較好試劑。在pH=29的條件下,鄰菲啰啉與Fe2+生成穩(wěn)定的橙紅色配合物,其lgK=21.3,摩爾吸光系數(shù)8=1.1X104,其反應(yīng)式如下:形510本方法的選擇性很高,相當(dāng)于含鐵量40倍的Sn2+、A13+、Ca2+、Mg2+、Za+、SiOr20倍C、3Mn2+、V(V)、PO3-,5倍Co2+、Cu2
2、+等均不干擾測(cè)定。4顯色前首先用鹽酸羥胺把Fe3+還原為Fe2+。4Fe3+2NHOH=4Fe2+NO+HO+4H+222三、儀器及試劑1、TU1901紫外可見分光光度計(jì)2、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:含鐵0.01mg/mL。3、0.1%鄰菲羅啉水溶液;4、1%鹽酸羥胺水溶液;5、醋酸-醋酸鈉緩沖溶液(pH4.6):四、實(shí)驗(yàn)步驟課程實(shí)驗(yàn)者名稱頁數(shù)()專業(yè)年級(jí)、班同組者姓名級(jí)別姓名實(shí)驗(yàn)日期年月日1、吸收曲線的繪制和測(cè)量波長的選擇吸取O.OmL和6.0mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液分別注入兩個(gè)50mL容量瓶中,依次加入5ml醋酸-醋酸鈉緩沖溶液,2.5ml鹽酸羥胺溶液,5ml鄰菲羅啉溶液,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。用1cm比色皿
3、,以試劑空白為參比,在440560nm之間,每隔0.5nm測(cè)吸光度。然后以波長為橫坐標(biāo),吸光度A為縱坐標(biāo),繪制吸收曲線,找出最大吸收波長。2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制分別吸取鐵的標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml于6只50ml容量瓶中,依次分別加入5ml醋酸一醋酸鈉緩沖溶液,2.5ml鹽酸羥胺溶液,5ml鄰菲羅啉溶液,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,放置10分鐘,在其最大吸收波長下,用1cm比色皿,以試劑溶液為空白,測(cè)定各溶液的吸光度,以鐵含量(mg/50ml)為橫坐標(biāo),溶液相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。3、試樣中鐵含量的測(cè)定吸取試樣溶液10ml于50ml容量瓶中,按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲
4、線的操作,加入各種試劑使之顯色,用水稀釋至刻度,搖勻。以不加鐵的試劑溶液作參比,于分光光度計(jì)上測(cè)得吸光度A,由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得相應(yīng)的鐵含量,計(jì)算出試樣的含鐵濃度。五、實(shí)驗(yàn)記錄及數(shù)據(jù)處理分光光度計(jì)型號(hào):最大吸收波長:51nm1標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01g/L)未知液容量瓶編號(hào)1234567吸取的體積02.04.06.0&010.05.0吸光度A0.0000.0470.0600.1100.1530.2020.068總含鐵量(mg)00.020.040.060.080.10課程實(shí)驗(yàn)者名稱頁數(shù)()專業(yè)年級(jí)、班同組者姓名級(jí)別姓名實(shí)驗(yàn)日期年月_日(1)繪制鄰菲啰啉鐵標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。0.000.000.020.040.060.080.10.200511O66%、sqvDensityofTe/(mg/ml)(2)擬合得到的鄰菲啰啉鐵標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為y=1.9686x-0.0031,x=(y+0.00
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