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養(yǎng)分成分綜合分析報(bào)告——馬鈴薯及其加工產(chǎn)品的養(yǎng)分分析學(xué)生姓名 班級(jí)2023級(jí) 學(xué)號(hào)學(xué)院軍需科技學(xué)院專業(yè)食品質(zhì)量與安全〔衛(wèi)生檢驗(yàn)〕指導(dǎo)教師 王二雷馬鈴薯的養(yǎng)分成分綜合分析試驗(yàn)?zāi)康?、把握測(cè)定馬鈴薯中水分、灰分、脂肪、蛋白質(zhì)、粗纖維、復(fù)原糖六大類養(yǎng)分成分的原理和方法。2、了解并生疏相關(guān)儀器的使用方法。3、通過(guò)對(duì)被測(cè)試樣中六大成分的測(cè)定,評(píng)定被檢試樣的品質(zhì)。4、通過(guò)對(duì)馬鈴薯,水煮馬鈴薯,油炸馬鈴薯中蛋白質(zhì)、脂肪、復(fù)原糖、水分、灰分、粗纖維)的測(cè)定分析,比較三種加工工藝養(yǎng)分素的損失狀況。試驗(yàn)原理粗纖維素的成分分析,承受的試驗(yàn)方法為國(guó)標(biāo)〔GB〕中的標(biāo)準(zhǔn)方法。食品中的水分的含量測(cè)定是承受的常壓枯燥法,是指在100℃左右直接枯燥的狀況下,所失去物質(zhì)的總量;,主要是無(wú)機(jī)氧化物或鹽類,稱取其重量即可求得灰分含量;食品中的脂肪的測(cè)定承受的是索氏萃取法,是指食品中的樣品經(jīng)無(wú)水乙醚或石油醚等有機(jī)溶劑提取后,蒸后溶劑所得到的物質(zhì);食品中的蛋白質(zhì)的測(cè)定承受的是經(jīng)典的凱氏定氮法,是依據(jù)食品與硫酸和催化劑一同加熱消化,使蛋白質(zhì)分解,分解的氮與硫酸結(jié)合生成硫酸銨,然后堿化蒸餾使氨游離,質(zhì)含量;食品中粗纖維的測(cè)定,是指樣品在硫酸作用下,樣品中的糖、淀粉、果膠質(zhì)和半有不溶于酸堿的雜質(zhì),可灰化后除去;食品中復(fù)原糖的測(cè)定承受的是斐林顯色法,原理為,樣品經(jīng)除去蛋自質(zhì)后,在加熱的條件下,直接滴定已標(biāo)定過(guò)的堿性酒石酸銅液〔費(fèi)林試劑〕,以次甲基藍(lán)為指示劑,依據(jù)樣品消耗的體積,計(jì)算復(fù)原糖量;試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案樣品制備工藝流程馬鈴薯果實(shí)馬鈴薯果實(shí)清洗45min切分1cm見(jiàn)方的正方塊去皮去殼去核打漿得到馬鈴薯漿〔〕kg過(guò)濾過(guò)濾馬鈴薯漿馬鈴薯汁馬鈴薯渣〔復(fù)原糖、蛋白質(zhì)〕〔復(fù)原糖、蛋白質(zhì)〕〔復(fù)原糖、蛋白質(zhì)〕試驗(yàn)方法水分含量測(cè)定---GB法試劑除特別說(shuō)明外,試驗(yàn)用水為蒸餾水,試劑為分析純〔以下同〕1、6N100ml200ml。2、6N24g100ml。3、海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用6N0.5h,用水洗至中性,再用6N0.5h105℃枯燥備用。儀器設(shè)備11個(gè);21個(gè);33個(gè)。操作步驟與試驗(yàn)數(shù)據(jù)表格設(shè)計(jì)稱量瓶的重量取三只玻璃制的扁形稱量瓶編號(hào)分別為A,B,C,置于105℃枯燥箱中,瓶蓋斜支于1.0h0.5h,稱量,并重復(fù)枯燥至恒量。1稱量瓶的恒重稱量過(guò)程稱量瓶編號(hào)ABC平均值RSD〔%〕
第一次稱重 其次次稱重 第三次稱重注:恒重要求為,枯燥至前后兩次質(zhì)量差不超過(guò)2mg,即為恒量。稱量瓶加樣品的重量稱取8.00g5mm。加蓋,周密稱1052h0.5h1052h0.5h后再稱量。2稱量瓶加樣品的恒重稱量過(guò)程稱量瓶編號(hào)ABC平均值RSD〔%〕
稱量瓶重 第一次稱重 其次次稱重 第三次稱重注:恒重要求為,枯燥至前后兩次質(zhì)量差不超過(guò)2mg,即為恒量。m-mX1=1
2 ×100m-m1 3式中:X1——樣品中水分的含量,%;m1——稱量瓶(或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒)和樣品的質(zhì)量,g;m2——稱量瓶(或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒)和樣品枯燥后的質(zhì)量,g;m3——稱量瓶(或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒)的質(zhì)量,g。樣品中水分的測(cè)定結(jié)果與分析3水分含量測(cè)定結(jié)果與分析樣品樣品A 瓶水分的含量B瓶水分的含量〔%〕 〔%〕C瓶水分的含量〔%〕平均值薯片灰分含量測(cè)定---GB法儀器設(shè)備11個(gè);2、萬(wàn)能粉碎機(jī);33個(gè);41個(gè);51個(gè)。操作步驟與試驗(yàn)數(shù)據(jù)表格設(shè)計(jì)1瓷坩堝的稱重A,B,C6000.5h200℃以下后,取出,放入枯燥器中冷至室溫,周密稱量,并重復(fù)灼燒至恒量。4瓷坩堝的恒重稱量過(guò)程瓷坩堝編號(hào)ABC平均值RSD〔%〕
第一次稱重 其次次稱重 第三次稱重注:恒重要求為,枯燥至前后兩次質(zhì)量差不超過(guò)0.5mg,即為恒量。3g固體樣品后,周密稱量。。固體先以小火加熱使樣品充分炭化至無(wú)煙,然后置高溫爐中,在600℃灼燒至無(wú)炭粒,即灰化完全。冷至200℃以下后取出放入枯燥器中冷卻至室溫,稱量。重復(fù)灼燒至前后兩次稱0.5mg為恒量。瓷坩堝編號(hào)ABC平均值RSD〔%〕
5瓷坩堝加樣品的恒重稱量過(guò)程瓷坩堝重 第一次稱重 其次次稱重 第三次稱重注:恒重要求為,枯燥至前后兩次質(zhì)量差不超過(guò)0.5mg,即為恒量。m-mX= 12×100m-m3 2式中:X——樣品中灰分的含量,%;m1——坩堝和灰分的質(zhì)量,g;m2——坩堝的質(zhì)量,g;m3——坩堝和樣品的質(zhì)量,g。3.樣品中灰分的測(cè)定結(jié)果與分析6灰分含量測(cè)定結(jié)果與分析樣品樣品A 堝灰分的含量B堝灰分的含量〔%〕 〔%〕C堝灰分的含量〔%〕平均值薯片脂肪含量的測(cè)定方法——依據(jù)GB法試劑無(wú)水乙醚或石油醚。儀器設(shè)備ZF-06B15mL11操作步驟與試驗(yàn)數(shù)據(jù)表格設(shè)計(jì)樣品制備:切成1cm見(jiàn)方的馬鈴薯50g,粉碎通過(guò)10mm圓孔篩,裝入廣口瓶備用。2、將處理好的樣品倒入事先折疊好的濾紙筒內(nèi),濾紙筒的兩端均用脫脂棉封好口,壓住式樣。3105℃溫度下烘1小時(shí)至恒重后,取出后移入枯燥缸內(nèi),冷卻后稱重編號(hào)備用。4、然后將濾紙筒塞入抽提器內(nèi)。5、在抽提瓶?jī)?nèi)注入50mL無(wú)水乙醚,然后將抽提器連同式樣,放入抽提瓶?jī)?nèi),再將抽提器口與冷凝管相對(duì)接。抽提瓶底部放與水浴鍋各個(gè)口中并與蒸餾水相接觸。6、翻開(kāi)冷凝水開(kāi)關(guān)。7、將時(shí)間掌握器設(shè)定為所需時(shí)間,然后翻開(kāi)電源開(kāi)關(guān)。由于蒸餾水已提前預(yù)熱,所以抽提(使快速被乙醚溶解后滴入抽提瓶?jī)?nèi)。7、抽提完畢后,時(shí)間掌握器自動(dòng)切斷電源停頓加熱,并發(fā)出報(bào)警聲。待冷卻后取出抽提器換上回收管,翻開(kāi)電源開(kāi)關(guān)連續(xù)加熱,直至將乙醚收入回收管。8、乙醚回收完畢后,取下抽提瓶,然后將其烘干、冷卻、稱重計(jì)算含油量。計(jì)算m-m1X= m13
2 ×100式中:X——樣品中脂肪的含量,%;m1——抽提瓶和脂肪的質(zhì)量,g;m2——抽提瓶的質(zhì)量,g;m3——樣品的質(zhì)量,g。7抽提瓶稱重過(guò)程抽提瓶和脂肪抽提瓶和脂肪抽提瓶和脂肪編號(hào)瓶重〔g〕初重〔g〕第一次稱重〔g〕其次次稱重〔g〕第三次稱重〔g〕ABC平均值RSD〔%〕3.樣品中脂肪的測(cè)定結(jié)果與分析8脂肪含量測(cè)定結(jié)果與分析樣品樣品A瓶脂肪含量〔%〕B 瓶脂肪含量〔%〕C 瓶脂肪含量〔%〕平均值薯片蛋白質(zhì)含量的測(cè)定方法——依據(jù)GB法試劑將蒸餾水參加到凱氏定氮儀的蒸餾水桶中,并參加10gNaCl,搖勻。10mol/L的氫氧化鈉溶液,5升參加堿桶中。2%硼酸〔HBO〕溶液:5333配制甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑:10.150.1%溴甲酚綠乙醇溶液臨用時(shí)混合,再把甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑與2%硼酸溶液1:100比例參加到硼酸溶液中,混合均勻。0.05mol1000mL1000mL消煮樣品需備有硫酸〔HSO〕、硫酸銅〔CuO〕、硫酸鉀〔KSO〕。2 4儀器設(shè)備
S4 2 41、消化爐;2、凱氏定氮儀;3、酸式滴定裝置,1;150mL450mL2個(gè);1000mL1操作步驟與試驗(yàn)數(shù)據(jù)表格設(shè)計(jì)1、樣品的消化:薯片的消化在消化爐上完成。2g10mL1.5g4.5g酸鉀。留意:空白消煮管內(nèi)則不參加樣品,依次參加10mL1.5g4.5g鉀。然后將消煮管置于消化爐上,翻開(kāi)冷凝水,翻開(kāi)消化爐電源開(kāi)關(guān)變綠時(shí),再連續(xù)消化半小時(shí)。待消煮化解完全后取下消化管冷卻后,向消煮管內(nèi)參加10mL蒸餾水稀釋樣品并釋放熱量冷卻備用。2、樣品的蒸餾:薯片的蒸餾過(guò)程在凱氏定氮儀上完成。翻開(kāi)冷凝水?!矤顩r〕。將150mL煮管托盤上,肯定要與上端橡膠塞裝緊。按加堿鍵加堿液,到達(dá)需要容量后再按加堿鍵停頓加堿,按熟留鍵開(kāi)頭蒸餾狀態(tài)(如需終止蒸餾狀態(tài),按復(fù)位鍵即可),待三角瓶中冷凝液到達(dá)預(yù)定體積量時(shí),三角瓶托盤落下,設(shè)備蜂鳴器發(fā)出“嘀嘀”的連續(xù)報(bào)警聲,設(shè)備再蒸餾約20秒鐘后蒸餾停頓工作,蜂鳴器停頓報(bào)警。3、滴定取下三角瓶,用0.05mol/L鹽酸滴定管滴定三角瓶中的液體至終點(diǎn)。按含氮量——粗蛋白質(zhì)含量公式進(jìn)展計(jì)算,取得測(cè)定結(jié)果。4、計(jì)算9蛋白質(zhì)含量測(cè)定過(guò)程消化管編號(hào)初重〔g〕鹽酸用量〔mL〕蛋白質(zhì)含量〔%〕蛋白質(zhì)含量平均值〔%〕
空白管 原料A 原料B 原料C(A-B)×0.05×14×6.25樣品的蛋白質(zhì)含量〔%〕=式中:
C×1000
×100A為滴定樣品用去的鹽酸平均毫升數(shù);B為滴定空白用去的鹽酸平均毫升數(shù);C為稱量樣品的克數(shù):0.05為鹽酸的當(dāng)量濃度〔實(shí)際上,此項(xiàng)應(yīng)按試驗(yàn)中使用鹽酸的實(shí)際濃度填寫(xiě);14為氮的原子量;6.25為常數(shù)〔10.1N0.14毫克氮。蛋白氮=總氮—非蛋白氮蛋白質(zhì)含量〔克/%〕=蛋白氮×6.25復(fù)原糖含量的測(cè)定:菲林試劑法儀器設(shè)備費(fèi)林甲液:稱取15g硫酸銅CuSO4·5H2,及0.05g1L。50g75g氫氧化鈉,溶于水中,再參加4g亞鐵氰化1L,貯存于橡膠塞玻璃瓶?jī)?nèi)。21.9g3ml冰乙酸,加水溶解并稀釋至100ml。10.6g亞鐵氰化鉀,用水溶解并稀釋至100ml。葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液:周密稱取1.000g100℃枯燥至恒量的葡萄糖〔純度在99%以上,加水溶解后參加5ml鹽酸,并以水稀釋至1。此溶液相當(dāng)于1mg/ml〔加鹽酸的目的是防腐,標(biāo)準(zhǔn)溶液也可用飽和苯甲酸溶液配制〕儀器設(shè)備〔1〕分析天平〔2〕電爐、石棉網(wǎng)〔3〕150mL2只〔4〕5mL21只〔5〕10mL1只〔6〕200mL1只〔7〕?6cm1只,濾紙〔8〕1只,1把〔9〕100mL11只〔10〕25mL2支〔附滴定臺(tái)〕〔10〕1只操作步驟與試驗(yàn)數(shù)據(jù)表格設(shè)計(jì)1、樣品處理:1克于小燒杯中,用少量水溶解后,移入200mL容量瓶中,再參加5mL乙酸鋅溶液和5mL亞鐵氰化鉀溶液,混勻,使蛋白質(zhì)沉淀,再加水稀釋至刻度,搖勻,用干濾100mL錐形瓶中,以初濾液洗滌錐形瓶數(shù)次,然后收集薯片液備用。具體樣品處理如下:5g100ml50ml451h,并時(shí)時(shí)振搖〔留意:此步驟是使復(fù)原糖溶于水中,切忌溫度過(guò)高,由于淀粉在高溫條件下可糊化、水。冷后加水至刻度,混勻,靜置。吸取50ml100ml容量瓶中,邊搖邊漸漸參加5ml5ml亞鐵氫化鉀溶液,加水至刻度,混勻。靜置30min,用枯燥濾紙過(guò)濾,棄去初濾液,濾液備用〔留意:乙酸鋅可去除蛋白質(zhì)、鞣質(zhì)、使滴定速度緩慢;從而結(jié)果偏低,可向樣品中參加草酸粉,與鈣結(jié)合,形成沉淀并過(guò)濾〕〔留意:樣品中稀釋的復(fù)原糖最終濃度應(yīng)接近于葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液的濃度〕2、標(biāo)定費(fèi)林氏液溶液:5.0ml5.0ml150ml錐形瓶中〔留意:甲液與乙液混合10ml,29ml2min內(nèi)加熱至沸,趁沸以每?jī)擅?滴的速度連續(xù)滴加葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液,直至溶液蘭色剛好褪去并消滅淡黃色為終點(diǎn),記錄消耗的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液總體積,平行操作三份,取其平均值,計(jì)算每10ml〔甲、乙5ml〕堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)量〔mg〕?!擦粢猓簭?fù)原的次甲基藍(lán)易被滴定時(shí)間過(guò)長(zhǎng)?!硰?fù)原糖含量測(cè)定葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液消耗體積〔mL〕平均值10ml堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)量〔mg〕3、樣品溶液推測(cè):
10復(fù)原糖含量測(cè)定過(guò)程平行樣A 平行樣B 平行樣C5.0ml5.0ml150ml10ml,參加玻璃22min內(nèi)加熱至沸,趁沸以先快后慢的速度,從滴定管中滴加樣品溶液,并保持溶液沸騰狀態(tài),待溶液顏色變淺時(shí),以每秒1亮黃色為終點(diǎn)。假設(shè)樣品液顏色較深,滴定終點(diǎn)則為蘭色褪去消滅光明顏色〔如亮紅〕,記〔留意:假設(shè)滴定液的顏色變淺后復(fù)又變深,說(shuō)明滴定過(guò)量,需重滴定?!?、樣品溶液測(cè)定:5.0ml5.0ml150ml10ml,參加22min1ml的樣品溶液,1至三份,得出平均消耗體積。5、計(jì)算11復(fù)原糖含量測(cè)定過(guò)程復(fù)原糖含量測(cè)定樣品質(zhì)量m〔g〕樣品定容體積V〔mL〕葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液體積V1〔mL〕消耗樣品液體積V2〔mL〕復(fù)原糖含量〔%〕復(fù)原糖含量平均值〔%〕
馬鈴薯 煮后的馬鈴薯 油炸馬鈴薯X3=
C×v1×V
×100m×v2×1000式中:X--樣品中復(fù)原糖的含量(以葡萄糖計(jì)),%;C--葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mg/ml;v1--10ml費(fèi)林氏溶液〔5ml〕消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;v2--測(cè)定時(shí)平均消耗樣品溶液的體積,ml;V--樣品定容體積,ml;m--樣品質(zhì)量,g;食品中粗纖維含量測(cè)定:酸堿消煮法試劑1、硫酸(GB625)0.125±0.0005mol/L,氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定(GB601);2、氫氧化鈉(GB629)溶液,0.313±0.0005mol/L,鄰苯二甲酸氫鉀法標(biāo)定(GB601);3、95%乙醇(GB679);4、乙醚(HG3—1002);5、正辛醇(消泡劑);6、試紙。儀器設(shè)備:CXC-6粗纖維測(cè)定儀操作步驟與試驗(yàn)數(shù)據(jù)表格設(shè)計(jì)粗纖維測(cè)定儀是依據(jù)目前常用的酸堿消煮法消煮樣品,并進(jìn)展重量測(cè)定來(lái)得到試樣的粗素。用于對(duì)各種糧食,飼料等的粗纖維含量測(cè)定。1、在儀器頂部的酸、堿、蒸餾水燒瓶中分別入已配制好的酸、堿和蒸餾水。應(yīng)根本加滿(2023mL),將瓶蓋蓋上。2、在坩鍋內(nèi)放入2.0000g(準(zhǔn)確到0.0002g)試樣,并將裝好試樣的坩鍋分別放入6個(gè)抽濾座松手(但不要鎖緊),再一次觀看6個(gè)坩鍋與消煮管下套的硅橡膠圈是否對(duì)準(zhǔn),在確信完全對(duì)準(zhǔn)后再進(jìn)一步壓下操縱桿并鎖緊。3翻開(kāi)電源開(kāi)關(guān),調(diào)整定時(shí)器的設(shè)定時(shí)間為30分鐘(一股在出廠時(shí)已調(diào)好),以后使用時(shí)可不必調(diào)整。4、開(kāi)啟酸、堿、蒸餾水預(yù)熱開(kāi)關(guān),調(diào)整預(yù)熱開(kāi)關(guān),調(diào)整預(yù)熱調(diào)壓旋鈕,將其調(diào)到順時(shí)針最220v左右。5、等酸、堿、蒸留水沸騰時(shí),將預(yù)熱電壓調(diào)小到酸、堿、蒸餾水微沸。61-6號(hào)加液按鈕在消煮管中(從左至右依次為l、2、3、4、5、6號(hào)消煮管)200mL(約到消煮管中間刻度線)2滴正辛醇,關(guān)閉酸預(yù)熱開(kāi)關(guān),開(kāi)啟消煮加熱開(kāi)關(guān)(l、2、3、4、5、6號(hào)消煮管的加熱,可視實(shí)際需要開(kāi)啟不同的加熱開(kāi)關(guān)),將消煮調(diào)壓旋鈕調(diào)至最大,此時(shí)右邊電220V左右,待消煮管內(nèi)酸液再次微沸后再將電壓調(diào)至170V左右,使酸液保持微沸,向上翻開(kāi)消煮定時(shí)開(kāi)關(guān),保持酸微沸30分鐘。30分鐘消煮時(shí)間到,則蜂鳴器嗚叫,然后自動(dòng)切斷消煮加熱電源。7、將消煮加熱
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