移液器容量測量的不確定度分析作業(yè)指導(dǎo)書

珠海市疾病預(yù)防控制中心/珠海市衛(wèi)生檢驗(yàn)中心作業(yè)指導(dǎo)書 文件編號：ZHCDC/WI 標(biāo)題：移液器容量測量的不確定度分析 版號：第一版，頁碼：6/ 61. 目的本作業(yè)指導(dǎo)書的目的是對移液器容量測量的不確定度進(jìn)行分析，找出影響不確定度的因素，對不確定度進(jìn)行評估，如實(shí)反應(yīng)測量的置信度和準(zhǔn)確性。 2適用范圍 該不確定度分析適用于移液器容量測量。 3職責(zé) 3.1檢測人員負(fù)責(zé)按操作規(guī)程操作儀器，確保測量過程中儀器正常運(yùn)轉(zhuǎn)，消除各種可能影響試驗(yàn)結(jié)果的意外因素，了解影響不確定度的因素，掌握不確定度的計(jì)算方法。 3.2復(fù)核人員應(yīng)了解操作規(guī)程，負(fù)責(zé)檢查原始記錄及不確定度的計(jì)算方法。 3.3實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人審核檢測結(jié)果和不確定度分析結(jié)果。 4、不確定度分析 4.1測量方法簡述 按ZHCDC/WI 401可調(diào)式移液器自校準(zhǔn)方法，移液器的測量范圍為10-1000L，取300L處進(jìn)行不確定度分析。通過電子天平稱出被測移液器內(nèi)蒸餾水的 質(zhì)量，乘以測量溫度下的修正值（k），即得到20時移液器的實(shí)際容量（L）。 4.2數(shù)學(xué)模式 =mk式中：標(biāo)準(zhǔn)溫度20時移液器的實(shí)際容量，L； m 移液器排出的蒸餾水表觀質(zhì)量，mg； k 檢定時蒸餾水溫度所對應(yīng)的修正值，cm/g。5、 輸入量標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的評定5.1輸入量m的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(m)的評定u(m)由兩個分項(xiàng)組成，即電子天平引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(m)和移液器內(nèi)蒸餾水質(zhì)量測量重復(fù)性引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(m)。5.1.1電子天平引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(m)的評定300L移液器采用120g/0.1mg電子天平，引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(m)可根據(jù)電子天平最大允許誤差，用B類方法評定。該電子天平在200mg時最大允許誤差為0.1mg，屬均勻分布，取包含因子k=，故u(m)為u(m)=0.058mg 估算約0.10，則自由度為50。5.1.2移液器內(nèi)蒸餾水質(zhì)量測量重復(fù)性引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(m)的評定。本實(shí)驗(yàn)在水溫20.0時，用120g/0.1mg電子天平稱量被測移液器內(nèi)蒸餾水的質(zhì)量，連續(xù)10次得到的測量列為0.2983g，0.2984 g，0.2979 g，0.2986 g，0.2984 g，0.2981 g，0.2976 g，0.2979 g，0.2978 g，0.2987 g。則有 質(zhì)量的平均值為=0.29817g單次測量的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差s=0.g選取同支移液器，在300L處，在不同時間，分3組進(jìn)行重復(fù)性條件下的10次連續(xù)測量。第一組 0.2983g，0.2984 g，0.2979 g，0.2986 g，0.2984 g，0.2981 g，0.2976 g，0.2979 g，0.2978 g，0.2987 g。第二組 0.2992 g，0.2996 g，0.2991 g，0.3000 g，0.2994 g，0.2995 g，0.2998 g，0.2994 g，0.2997 g，0.2990 g。第三組 0.2986 g，0.2983 g，0.2993 g，0.2990 g，0.2994 g，0.2987 g，0.2989 g，0.2993 g，0.2993 g。對每組分別按上述方法計(jì)算，所得的各組單次測量實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差如表1所示。表1 3組計(jì)算結(jié)果容量（L）300300300質(zhì)量的平均值為 (g)=0.29817g=0.29947 g=0.29898g單次測量的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差（g）=0.g=0. g=0. g則合并樣品標(biāo)準(zhǔn)差為在實(shí)際中，對移液器容量通常連續(xù)測量6次，以其算術(shù)平均值作為測量結(jié)果，則可得到自由度為5.1.3輸入量m的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(m)的計(jì)算考慮到u(m)和u(m)的獨(dú)立性，u(m)=u(m)的自由度為5.2輸入量k的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(k)的評定u(k)由兩個標(biāo)準(zhǔn)不確定度分項(xiàng)組成，即溫度變化引起的密度引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。空氣密度變化和水密度變化在移液器校準(zhǔn)裝置上已經(jīng)修正，所以這里只考慮溫度變化引起的部分，可采用B類方法進(jìn)行評定，引起溫度變化主要有兩個因素：在測量中，溫度計(jì)本身會存在0.1的變差。由于實(shí)驗(yàn)室溫度分布不均勻，會造成被測水溫變化，其大小與被測移液器容量的大小有關(guān)。對200L來說，會引起0.1的變化。考慮到這兩個因素的獨(dú)立性，合并變化為0.14，其半寬度為0.14，服從均勻分布，取包含因子k=。又根據(jù)公式k(t)= 當(dāng)溫度相差0.14時，對k(t)值會帶進(jìn)0.cm/g的變化，則其標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(k)為 u(k)=0.cm/g估算約為0.10，則自由度=50。6、 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定6.靈敏系數(shù)數(shù)學(xué)模型： mk靈敏系數(shù)：c=k c=m6.2 標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表（見表2）表2 標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量不確定度來源標(biāo)準(zhǔn)不確定度0.15mgk0.15mg36電子天平0.058mg測量重復(fù)性0.14 mg溫度變化0.cm/gm0.006L50注：t=20，k=1. cm/g，m=0.19910 g。6.3 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算輸入量m與k彼此獨(dú)立，所以合成標(biāo)準(zhǔn)不確定可按下式得到：L6.4 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的有效自由度合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的有效自由度為= （取=34）7、擴(kuò)展不確定度的評定取置信概率p=