離子色譜法上崗考核試題

第七節(jié) 離子色譜法一、填空題1離子交換色譜主要用于有機(jī)和無(wú)機(jī) 、 離子的分離。答案：陰 陽(yáng)2離子排斥色譜主要用于 酸、 酸和 的分離。答案：有機(jī) 無(wú)機(jī)弱 醇類(lèi)3離子對(duì)色譜主要用于表面活性的 離子、 離子和 絡(luò)合物的分離。答案：陰 陽(yáng) 金屬4離子色譜儀中，抑制器主要起降低淋洗液的 和增加被測(cè)離子的 ，改善 的作用。答案：背景電導(dǎo) 電導(dǎo)值 信噪比5離子色譜分析樣品時(shí)，樣品中離子價(jià)數(shù)越高，保留時(shí)間 ，離子半徑越大，保留時(shí)間 。答案：越長(zhǎng) 越長(zhǎng)6離子色譜中抑制器的發(fā)展經(jīng)歷了幾個(gè)階段，最早的是樹(shù)脂填充抑制柱、管狀纖維膜抑制器，后來(lái)又有了平板微膜抑制器。目前用得最多的是 抑制器。答案：自身再生7在離子色譜分析中，為了縮短分析時(shí)間，可通過(guò)改變分離柱的容量、淋洗液強(qiáng)度和 ，以及在淋洗液中加入有機(jī)改進(jìn)劑和用梯度淋洗技術(shù)來(lái)實(shí)現(xiàn)。 答案：流速二、判斷題1離子色譜(IC)是高效液相色譜(HPLC)的一種。( ) 答案：正確2離子色譜的分離方式有3種，即高效離子交換色譜(HPIC)、離子排斥色譜(HPIEC)和離子對(duì)色譜(MPIC)。它們的分離機(jī)理是相同的。( ) 答案：錯(cuò)誤正確答案為：它們的分離機(jī)理是不同的。3離子色譜分析中，其淋洗液的流速和被測(cè)離子的保留時(shí)間之間存在一種反比的關(guān)系。( ) 答案：正確4當(dāng)改變離子色譜淋洗液的流速時(shí)，待測(cè)離子的洗脫順序?qū)?huì)發(fā)生改變。( ) 答案：錯(cuò)誤 正確答案為：待測(cè)離子的洗脫順序不會(huì)改變。5離子色譜分離柱的長(zhǎng)度將直接影響理論塔板數(shù)(即柱效)，當(dāng)樣品中被測(cè)離子的濃度遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于其他離子的濃度時(shí)，可以用較長(zhǎng)的分離柱以增加柱容量。( ) 答案：正確6離子色譜分析陽(yáng)離子和陰離子的分離機(jī)理、抑制原理是相似的。( ) 答案：正確7離子色譜分析樣品時(shí)，可以用去離子水稀釋樣品，還可以用淋洗液做稀釋劑，以減小水負(fù)峰的影響。( ) 答案：正確8離子色譜分析中，水負(fù)峰的位置由分離柱的性質(zhì)和淋洗液的流速?zèng)Q定，流速的改變可改變水負(fù)峰的位置和被測(cè)離子的保留時(shí)間。( ) 答案：正確9離子色譜分析中，淋洗液濃度的改變只影響被測(cè)離子的保留時(shí)間，而不影響水負(fù)峰的位置。( ) 答案：正確10離子色譜中的梯度淋洗與氣相色譜中的程序升溫相似，梯度淋洗一般只在含氫氧根離子或甲基磺酸根的淋洗液中采用抑制電導(dǎo)檢測(cè)時(shí)才能實(shí)現(xiàn)。( ) 答案：正確11高效離子色譜用低容量的離子交換樹(shù)脂。( ) 答案：正確12離子排斥色譜(HPICE)用高容量的離子交換樹(shù)脂。( ) 答案：正確 三、選擇題1離子色譜中的電導(dǎo)檢測(cè)器，分為抑制型和非抑制型(也稱(chēng)單柱型)兩種。在現(xiàn)代色譜中主要用 電導(dǎo)檢測(cè)器。( ) A抑制型 B非抑制型 答案：A2離子色譜分析中當(dāng)改變淋洗液的濃度時(shí)，對(duì)被測(cè)二價(jià)離子保留時(shí)間的影響 一價(jià)離子。( ) A大于 B小于 C等于答案：A3NaOH是化學(xué)抑制型離子色譜中分析陰離子推薦的淋洗液，因?yàn)樗囊种品磻?yīng)產(chǎn)物是低電導(dǎo)的水。在配制和使用時(shí)，空氣中的 總會(huì)溶入NaOH溶液中而改變淋洗液的組分和濃度，使基線(xiàn)漂移，影響分離。( ) ACO2 BCO CO2 答案：A4離子色譜的電導(dǎo)檢測(cè)器內(nèi)，電極間的距離越小，死體積越小，則靈敏度越 。( ) A.高 B低 答案：A5在離子色譜分析中，水負(fù)峰的大小與樣品的進(jìn)樣體積、溶質(zhì)濃度和淋洗液的濃度及其種類(lèi)有關(guān)，進(jìn)樣體積大，水負(fù)峰亦大；淋洗液的濃度越高，水負(fù)峰越 。反之亦然。( ) A大 B小 答案：A6在離子色譜分析中，水的純度影響到痕量分析工作的成敗。用于配制淋洗液和標(biāo)準(zhǔn)溶液的去離子水，其電阻率應(yīng)為 Mcm以上。( ) A 5 B 10 C. 15 D 18 答案：D7離子色譜的淋洗液濃度提高時(shí)，一價(jià)和二價(jià)離子的保留時(shí)間 。( ) A.縮短 B.延長(zhǎng) 答案：A四、問(wèn)答題1離子色譜的檢測(cè)器分哪幾個(gè)大類(lèi)?簡(jiǎn)述每類(lèi)檢測(cè)器中包括哪幾種? 答案：離子色譜檢測(cè)器分為兩大類(lèi)：電化學(xué)檢測(cè)器和光學(xué)檢測(cè)器。電化學(xué)檢測(cè)器中包括：電導(dǎo)檢測(cè)器、直流安培檢測(cè)器、脈沖安培檢測(cè)器和積分安培檢測(cè)器；光學(xué)檢測(cè)器包括：紫外-可見(jiàn)分光光度檢測(cè)器和熒光檢測(cè)器。2離子色譜儀器主要由哪幾部分組成? 答案：主要由流動(dòng)相傳送部分、分離柱、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理四部分組成。3離子色譜儀中的抑制器有哪三種主要作用? 答案：(1)降低淋洗液的背景電導(dǎo)； (2)增加被測(cè)離子的電導(dǎo)值； (3)消除反離子峰對(duì)弱保留離子的影響。4在離子色譜分析未知濃度的樣品時(shí)，如何避免色譜柱容量的超載? 答案：為避免色譜柱容量的超載，在分析未知濃度的樣品時(shí)，最好先稀釋100倍進(jìn)樣，或用微量進(jìn)樣器進(jìn)樣l2l，再根據(jù)所得結(jié)果選擇合適的稀釋倍數(shù)或進(jìn)樣量，這樣既可以避免色譜柱容量超載，又可以減少?gòu)?qiáng)保留組分對(duì)柱子的污染。5在離子色譜分析中，水負(fù)峰在什么情況下會(huì)對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生干擾?如何消除或減小這種干擾? 答案：若負(fù)峰的保留時(shí)間與待測(cè)離子的保留時(shí)間相同或接近時(shí)，就會(huì)產(chǎn)生干擾。減小和消除水負(fù)峰干擾的一個(gè)簡(jiǎn)單的方法，是用淋洗液配制樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液。6簡(jiǎn)述離子色譜中梯度淋洗的作用? 答案：在離子色譜分析中，采用梯度淋洗技術(shù)可以提高分離度、縮短分析時(shí)間、降低檢測(cè)限，對(duì)于復(fù)雜的混合物，特別是對(duì)保留強(qiáng)度差異很大的混合物的分離，是極為重要的一種手段。7離子色譜的定義是什么? 答案：離子色譜是高效液相色譜的一種，是主要用于分析離子的液相色譜。8簡(jiǎn)述離子色譜柱的分離原理。 答案：由于各種離子對(duì)離子交換樹(shù)脂的親和力不同，樣品通過(guò)分離柱時(shí)被分離成不連續(xù)的譜帶，依次被淋洗液洗脫。9離子色譜用于陰離子分離的淋洗液須具備哪兩個(gè)條件? 答案：(1)能從分離柱樹(shù)脂上置換被測(cè)離子： (2)能發(fā)生抑制柱反應(yīng)，其反應(yīng)產(chǎn)物應(yīng)為電導(dǎo)很低的弱電解質(zhì)或水，pKa6。10為什么離子色譜輸液系統(tǒng)不能進(jìn)入氣泡? 答案：因進(jìn)入氣泡會(huì)影響分離效果和檢測(cè)信號(hào)的穩(wěn)定性，會(huì)導(dǎo)致基線(xiàn)不穩(wěn)定，產(chǎn)生較大噪聲，使檢測(cè)靈敏度降低。 (二) 硝酸鹽氮 分類(lèi)號(hào)：W71一、判斷題 1離子色譜法測(cè)定水中氟化物、氯化物中，當(dāng)水負(fù)峰干擾F-和C1-的測(cè)定時(shí)，可用100ml水樣中加入1m1淋洗液貯備液的辦法來(lái)消除水負(fù)峰的干擾。( )答案：正確2離子色譜法測(cè)定氟化物、氯化物時(shí)，不被色譜柱保留或弱保留的陰離子干擾F-和C1-測(cè)定時(shí)，用強(qiáng)淋洗液進(jìn)行洗脫。( )答案：錯(cuò)誤 正確答案為：應(yīng)用弱淋洗液洗脫。3使用離子色譜法分析亞硝酸鹽時(shí)，由于亞硝酸根不穩(wěn)定，亞硝酸鹽的標(biāo)準(zhǔn)使用液最好臨用現(xiàn)配。( ) 答案：正確4用離子色譜法測(cè)定水中陰離子時(shí)，保留時(shí)間相近的兩種離子，因濃度相差太大而影響低濃度陰離子測(cè)定時(shí)，可用加標(biāo)的方法來(lái)測(cè)定低濃度陰離子。( )答案：正確5用離子色譜法測(cè)定水中陰離子時(shí)，水樣不需進(jìn)行任何處理，即可進(jìn)樣分析。( )答案：錯(cuò)誤 正確答案為：需經(jīng)過(guò)045m濾膜過(guò)濾，濃度高時(shí)還需進(jìn)行稀釋?zhuān)缬杏袡C(jī)物干擾應(yīng)用相應(yīng)的吸附樹(shù)脂進(jìn)行處理。二、選擇題 用離子色譜法對(duì)水中陰離子測(cè)定時(shí)，采集的水樣應(yīng)盡快分析，否則應(yīng)在 保存，一般不加保存劑。( ) A 0 B 2 C 4答案：C三、問(wèn)答題1用離子色譜法分析陰離子時(shí)，對(duì)有機(jī)物含量較高的水樣，應(yīng)如何進(jìn)行處理?答案：對(duì)有機(jī)物含量較高的水樣，應(yīng)先用有機(jī)溶劑萃取除去大量有機(jī)物，取水相進(jìn)行分析；對(duì)污染嚴(yán)重、成分復(fù)雜的樣品，可采用預(yù)處理柱法同時(shí)去除有機(jī)物和重金屬離子