乙酸乙酯之制備

1、關(guān)于乙酸乙酯之制備2022/10/1第1頁(yè)，共15頁(yè)，2022年，5月20日，17點(diǎn)37分，星期四2022/10/1了解由醇和羧酸制備羧酸酯的原理和方法。學(xué)習(xí)液體有機(jī)物的蒸餾、洗滌和干燥等基 本操作。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡?頁(yè)，共15頁(yè)，2022年，5月20日，17點(diǎn)37分，星期四2022/10/1二、實(shí)驗(yàn)原理濃硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙酸乙酯主反應(yīng)：副反應(yīng)：第3頁(yè)，共15頁(yè)，2022年，5月20日，17點(diǎn)37分，星期四2022/10/1由于酯化反應(yīng)是可逆反應(yīng)，為提高酯的產(chǎn)率，采用增加醇的用量及不斷將產(chǎn)物酯和水蒸出的措施，使平衡右移。反應(yīng)中，濃硫酸除起催化作用外，還吸收反應(yīng)生成的水，有利于酯的生成。

2、反應(yīng)溫度過(guò)高，會(huì)促使副反應(yīng)發(fā)生，生成乙醚等。第4頁(yè)，共15頁(yè)，2022年，5月20日，17點(diǎn)37分，星期四2022/10/1三、實(shí)驗(yàn)試劑冰醋酸 (6ml 0.2mol)無(wú)水乙醇 (9.5ml 0.1mol) 濃硫酸 (2.5ml) 飽和碳酸鈉溶液 (5ml)飽和食鹽水 (5ml) 飽和氯化鈣溶液 (5ml) 無(wú)水硫酸鎂第5頁(yè)，共15頁(yè)，2022年，5月20日，17點(diǎn)37分，星期四2022/10/1四、實(shí)驗(yàn)裝置回流裝置蒸餾裝置分液裝置第6頁(yè)，共15頁(yè)，2022年，5月20日，17點(diǎn)37分，星期四2022/10/1四、實(shí)驗(yàn)步驟1、加料 在50ml圓底燒瓶中加入9.5ml無(wú)水乙醇和6ml冰醋酸， 再

3、小心加入2.5ml濃硫酸，搖勻，投入12粒沸石，然后裝上冷凝管。9.5ml無(wú)水乙醇6ml冰醋酸2.5ml濃硫酸第7頁(yè)，共15頁(yè)，2022年，5月20日，17點(diǎn)37分，星期四2022/10/1 2、加熱回流 以石棉網(wǎng)覆蓋電爐為熱源，小火加熱，保持緩慢回流0.5h。待反應(yīng)瓶冷卻后，將回流裝置改為蒸餾裝置，接受瓶用冷水冷卻，加熱蒸出生成的乙酸乙酯，直到餾出液體積約為反應(yīng)物總體積的1/2為止。第8頁(yè)，共15頁(yè)，2022年，5月20日，17點(diǎn)37分，星期四2022/10/13、洗滌粗產(chǎn)物MgSO4在餾出液中慢慢加入飽和碳酸鈉溶液，不斷振蕩，直至不再有二氧化碳?xì)怏w放出，然后將混合液轉(zhuǎn)入分液漏斗，依次用5m

4、l飽和食鹽水、5ml飽和氯化鈣溶液和5ml水洗滌。分去水層，有機(jī)層用無(wú)水硫酸鎂干燥。第9頁(yè)，共15頁(yè)，2022年，5月20日，17點(diǎn)37分，星期四2022/10/1將干燥好的產(chǎn)物移至小蒸餾瓶中，在石棉網(wǎng)上加熱蒸餾，收集7378的餾分。 4、收集產(chǎn)物第10頁(yè)，共15頁(yè)，2022年，5月20日，17點(diǎn)37分，星期四2022/10/1實(shí)驗(yàn)流程無(wú)水乙醇冰醋酸濃硫酸回流0.5小時(shí)蒸餾粗乙酸乙酯洗滌飽和碳酸鈉溶液飽和食鹽水飽和氯化鈣溶液水干燥無(wú)水硫酸鎂蒸餾7378純乙酸乙酯第11頁(yè)，共15頁(yè)，2022年，5月20日，17點(diǎn)37分，星期四2022/10/11、洗滌時(shí)注意放氣，有機(jī)層用飽和NaCl洗滌后， 盡量將水相分干凈。2、盡量將有機(jī)層中的乙醇除盡和干燥充分，否則形 成低沸點(diǎn)共沸混合物，影響酯的產(chǎn)量。3、實(shí)驗(yàn)完畢，關(guān)好水電。操作重點(diǎn)及注意事項(xiàng)第12頁(yè)，共15頁(yè)，2022年，5月20日，17點(diǎn)37分，星期四2022/10/1七、問(wèn)題討論1、酯化反應(yīng)有什么特點(diǎn),本實(shí)驗(yàn)如何創(chuàng)造條件使酯化反應(yīng)盡量向生成物方向進(jìn)行？2、蒸出的乙酸乙酯中主要有哪些雜質(zhì)？如何除去？3、如果采用醋酸過(guò)量是否可以，為什么？第13頁(yè)，共15頁(yè)，2022年，5月20日，17點(diǎn)37分，星期四2022/10/1八、主要試劑及產(chǎn)品的物理常數(shù)（文獻(xiàn)值）第14