棉簽擦拭取樣方法驗(yàn)證方案

本頁僅作預(yù)覽文檔封面，使用時(shí)請刪除本頁【棉簽擦拭取樣方法驗(yàn)證方案】（總本頁僅作預(yù)覽文檔封面，使用時(shí)請刪除本頁【棉簽擦拭取樣方法驗(yàn)證方案】（總4頁）【棉簽擦拭取樣方法驗(yàn)證方案】文件名稱文件編碼棉簽擦拭取樣方法驗(yàn)證方案VP-JF-00-5500-00方案批準(zhǔn)方案起草簽名日期QC室年月日報(bào)告審核簽名日期質(zhì)量保證部年月日質(zhì)量保證部年月日設(shè)備工程部年月日人力資源部年月日方案批準(zhǔn)簽名日期質(zhì)量受權(quán)人年月日驗(yàn)證小組人員名單組長姓名職務(wù)部門成員姓名職務(wù)部門目錄1概述32驗(yàn)證目的33驗(yàn)證范圍34職責(zé)驗(yàn)證小組成員及其職責(zé)分工本次驗(yàn)證小組人員及相應(yīng)職責(zé)45驗(yàn)證方案制定依據(jù)56驗(yàn)證步驟人員培訓(xùn)的確認(rèn)相關(guān)文件的確認(rèn)驗(yàn)證方法57再驗(yàn)證78異常情況79偏差處理情況71概述在藥品生產(chǎn)的每道工序完成后，為了降低殘留物料污染風(fēng)險(xiǎn)，保證用藥安全，延長系統(tǒng)或設(shè)備的使用壽命，需對藥品生產(chǎn)設(shè)備進(jìn)行清潔，并進(jìn)行清潔驗(yàn)證，這是防止藥品污染和交叉污染的必要手段。為降低殘留物對下一批產(chǎn)品產(chǎn)生的質(zhì)量風(fēng)險(xiǎn)，確保清潔驗(yàn)證的順利進(jìn)行，我公司首先對藥品生產(chǎn)設(shè)備清潔后殘留物限度的取樣方法進(jìn)行驗(yàn)證。2驗(yàn)證目的本驗(yàn)證是驗(yàn)證棉簽擦拭取樣方法，通過對設(shè)備清洗消毒后殘留物取樣方法的回收率試驗(yàn)，評(píng)價(jià)取樣方法的有效性、代表性和科學(xué)性，并為證明清潔方法的有效性提供基本依據(jù)。3驗(yàn)證范圍本驗(yàn)證方案適用于本公司設(shè)備清潔驗(yàn)證的棉簽擦拭取樣方法。4職責(zé)驗(yàn)證小組成員及其職責(zé)分工驗(yàn)證委員會(huì)成員表姓名驗(yàn)證委員會(huì)職務(wù)所在部門公司職務(wù)驗(yàn)證委員會(huì)主任質(zhì)量保證部驗(yàn)證委員成員質(zhì)量保證部驗(yàn)證委員成員質(zhì)量保證部驗(yàn)證委員成員設(shè)備工程部驗(yàn)證委員成員人力資源部職責(zé)驗(yàn)證委員會(huì)負(fù)責(zé)驗(yàn)證總計(jì)劃的編制。負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案的審批。負(fù)責(zé)驗(yàn)證的協(xié)調(diào)工作，以保證本驗(yàn)證方案規(guī)定項(xiàng)目的順利實(shí)施。負(fù)責(zé)驗(yàn)證數(shù)據(jù)和結(jié)果的審核。負(fù)責(zé)驗(yàn)證報(bào)告的審批。負(fù)責(zé)再驗(yàn)證周期的確認(rèn)。質(zhì)量保證部負(fù)責(zé)組織方案的起草、審核、批準(zhǔn)驗(yàn)證方案。負(fù)責(zé)協(xié)調(diào)驗(yàn)證的實(shí)施。組織提交驗(yàn)證報(bào)告。負(fù)責(zé)驗(yàn)證涉及的檢驗(yàn)工作的安排及檢驗(yàn)結(jié)果的復(fù)核。設(shè)備工程部負(fù)責(zé)組織驗(yàn)證所需儀器、設(shè)備的驗(yàn)證。負(fù)責(zé)儀器、儀表、量具等的校正。負(fù)責(zé)設(shè)備的維護(hù)保養(yǎng)。人力資源部負(fù)責(zé)組織人員培訓(xùn)。負(fù)責(zé)人員健康檔案。本次驗(yàn)證小組人員及相應(yīng)職責(zé)組成人員部門、職務(wù)責(zé)任組長組織提交驗(yàn)證報(bào)告組織起草驗(yàn)證方案、報(bào)告；檢查驗(yàn)證前的準(zhǔn)備是否到位；負(fù)責(zé)驗(yàn)證實(shí)施過程的協(xié)調(diào)，以保證本驗(yàn)證方案的實(shí)施；指定驗(yàn)證執(zhí)行人員，保證驗(yàn)證實(shí)施進(jìn)度；對驗(yàn)證中出現(xiàn)的偏差以及采取的措施是否可行作出判斷；負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案的培訓(xùn)；驗(yàn)證報(bào)告的數(shù)據(jù)匯總。成員QC負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案的實(shí)施及執(zhí)行，記錄的整理。負(fù)責(zé)異常情況、偏差處理的調(diào)查。QC驗(yàn)證過程中檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的復(fù)核。QC負(fù)責(zé)確認(rèn)驗(yàn)證相關(guān)人員已經(jīng)過培訓(xùn)。5驗(yàn)證方案制定依據(jù)《中國藥典》（2015版）《藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》（2010修訂版）《藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理實(shí)施指南》（2010年版）6驗(yàn)證步驟人員培訓(xùn)的確認(rèn)方法：查閱人員培訓(xùn)檔案，確認(rèn)相關(guān)人員已經(jīng)過崗位培訓(xùn)并考核合格，同時(shí)對驗(yàn)證小組成員進(jìn)行驗(yàn)證方案培訓(xùn)?？山邮軜?biāo)準(zhǔn)：確認(rèn)各相關(guān)人員已經(jīng)經(jīng)過崗位培訓(xùn)且考核合格，驗(yàn)證小組成員均經(jīng)過驗(yàn)證方案的培訓(xùn)。人員培訓(xùn)的確認(rèn)見附件一。相關(guān)文件的確認(rèn)方法：整理本次驗(yàn)證所需要標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程等相關(guān)文件?？山邮軜?biāo)準(zhǔn)：文件齊全、均應(yīng)為是現(xiàn)行、經(jīng)批準(zhǔn)的文件。相關(guān)文件的確認(rèn)見附件二。驗(yàn)證方法目標(biāo)活性成分的選擇：本公司生產(chǎn)二車間計(jì)劃生產(chǎn)四季感冒片和香砂養(yǎng)胃軟膠囊，其中四季感冒片和香砂養(yǎng)胃軟膠囊的生產(chǎn)設(shè)備為同一材質(zhì)，且四季感冒片為我廠經(jīng)常生產(chǎn)品種，故作為目標(biāo)成分進(jìn)行取樣方法的回收率檢測。橙皮苷的回收率試驗(yàn)：取一塊500mmX500mm與設(shè)備表面材質(zhì)相同的平整光潔的不銹鋼板； 一用鋼錐劃出400mmX400mm的區(qū)域，每隔100mm劃線，形成16塊100mmX100mm的方塊；按四季感冒片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中含量測定方法配制ml的橙皮苷對照品溶液，定量裝入移液管；將80ml溶液盡量均勻地滴在400mmX400mm的區(qū)域內(nèi)，自然干燥；用甲醇潤濕棉簽，按取樣方法擦拭鋼板，每擦一個(gè)方塊（100cm2）換一根棉簽，共擦6塊方塊；棉簽分別放入具塞試管中，精密加入甲醇5ml，蓋上瓶塞，超聲，用微孔濾膜um）濾過，使橙皮苷對照品溶出；按高效液相色譜檢測法，計(jì)算回收率和RSD。取樣方法：將棉簽簽頭按在取樣表面上，用力使其稍彎曲，平穩(wěn)而緩慢地擦拭取樣表面。在向前移動(dòng)的同時(shí)將其從一邊移到另一邊。擦拭過程應(yīng)覆蓋整個(gè)表面。翻轉(zhuǎn)棉簽，讓棉簽的另一面也進(jìn)行擦拭。但與前次擦拭移動(dòng)方向垂直。（如圖1）。擦拭完后，將棉簽放入試管，并用螺旋蓋蓋緊密封。六份備檢（收集各樣的試管應(yīng)預(yù)先編好序號(hào)）。圖影響因素：進(jìn)行棉簽擦拭取樣方法驗(yàn)證試驗(yàn)時(shí)應(yīng)注意擦拭工具和不銹鋼板的干擾。常用的擦拭工具為棉簽，棉簽易吸附殘留物，其上面的隱形留物也易被溶劑洗脫，但棉簽易脫落纖維，故在使用前應(yīng)用溶劑預(yù)先清洗，以免纖維遺留在取樣表面；不銹鋼板應(yīng)平整光潔，清洗干凈后用電吹風(fēng)吹干凈再滴溶液，以免取樣不均勻和引進(jìn)雜質(zhì)，而產(chǎn)生較大的RSD。還應(yīng)注意取樣方式，應(yīng)盡可能采用固定的力度、擦拭速度和線路，以免產(chǎn)生較大的RSD。色譜條件及制備方法：色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙臘%磷酸溶液（20:80）為流動(dòng)相；檢測波長為283nm。理論板數(shù)按橙皮苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。對照品溶液的制備：取橙皮苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含的溶液，即得。測定法：分別吸取對照溶液和6個(gè)試管中的供試品溶液各10^1,進(jìn)樣，測定。測得平均回收率和RSD。回收率式中：Ax為供試品的峰面積；CR為供試品的濃度；AR為對照品的峰面積；CR為對照品的濃度?？山邮軜?biāo)準(zhǔn)：回收率不得低于50%，RSD不得大于20%。棉簽擦拭取樣法檢測結(jié)果見附件三（附記錄圖譜）。7再驗(yàn)證出現(xiàn)下列情況應(yīng)再驗(yàn)證：該車間增加生產(chǎn)品種；該車間新增不同材質(zhì)的生產(chǎn)設(shè)備；如無以上情況，應(yīng)有驗(yàn)證委員會(huì)確定再驗(yàn)證周期。8異常情況異常情況處理見附件四9偏差處理情況偏差處理情況見附件五附件一：人員培訓(xùn)的確認(rèn)附件二：相關(guān)文件的確認(rèn)附件三：棉簽擦拭取樣法檢測結(jié)果附件四：異常情況處理單附件五:偏差處理單附件一：人員培訓(xùn)的確認(rèn)崗位姓名培訓(xùn)檢查結(jié)果可接受標(biāo)準(zhǔn)已完成□未完成□參與驗(yàn)證人員均已接受了各項(xiàng)培訓(xùn)，符合GMP的要求。已完成□未完成□已完成□未完成□已完成□未完成□已完成□未完成口已完成□未完成□已完成□未完成□已完成□未完成□已完成□未完成□已完成口未完成□已完成□未完成□已完成□未完成□已完成□未完成□已完成口未完成□已完成□未完成□已完成□未完成□已完成□未完成□已完成□未完成口結(jié)論：確認(rèn)人：確認(rèn)日期：年月日復(fù)核人：復(fù)核日期：年月日附件二：相關(guān)文件的確認(rèn)文件名稱文件編號(hào)檢查結(jié)果可接受標(biāo)準(zhǔn)是□否□文件齊全、均應(yīng)為是現(xiàn)行、經(jīng)批準(zhǔn)的文件。是□否□是□否□是□否□是□否□是□否□是□否□是□否□是□否口是□否□結(jié)論：確認(rèn)人：確認(rèn)日期：年月日復(fù)核人：復(fù)核日期：年月日附件3棉簽擦拭取樣法檢測結(jié)果1、儀器、試劑、對照品的確認(rèn)儀器、試劑、試液、對照品批號(hào)/型號(hào)生產(chǎn)廠家是否符合標(biāo)準(zhǔn)要求可接受標(biāo)準(zhǔn)高效液相色譜儀是□否□儀器應(yīng)在有效期內(nèi)，標(biāo)準(zhǔn)品應(yīng)按要求條件存放，試劑試液在有效期內(nèi)。電子天平是□否□乙臘（色譜純）是□否□甲醇（色譜純）是□否□磷酸（分析純）是□否□橙皮苷對照品是□否口2.檢測結(jié)果試管編號(hào)理論濃度實(shí)際檢測濃度回收率123456平均回收率回收率RSD結(jié)論：確認(rèn)人：確認(rèn)日期：年月日復(fù)核人：復(fù)核日期：年月日附件四：異常情況處理單時(shí)間年月日時(shí)分地點(diǎn)報(bào)告部門報(bào)告人異常情況匯報(bào)：匯報(bào)人匯報(bào)日期年月日部門處理意見：部門負(fù)責(zé)人日期年月日質(zhì)量風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估情況：采取人部門負(fù)責(zé)人異常情況處理意見：質(zhì)量保證部經(jīng)理日期年月日附件五：偏差處理單偏