溶劑提取的方法

溶劑提取的方法浸漬法：適用于遇熱不穩(wěn)定有效成分的提取方法。滲漉法：溶劑消耗量大，費時長。煎煮法：親脂性成分提取不完全，多糖類且含揮發(fā)性成分及加熱易破壞的成分不易使用。回流提取法：法提取效率高于滲漉法，但受熱易破壞的成分不宜用連續(xù)回流提取法：在實驗室連續(xù)回流提取常采用索氏提取器或連續(xù)回流裝置超臨界流體萃取法：用的超臨界流體是CO2，常用的夾帶劑是乙醇。優(yōu)點是提取物中不殘留溶劑，適于對熱不穩(wěn)定成分的提取。超聲波提取技術：改變有效成分的結構，縮短了時間，是一種快速、高效的提取方法。微波提取法：提高了提取率，又降低了提取溫度，對不耐熱物質實用性好?；瘜W實驗室的超干溶劑獲取方案許多化學實驗對水非常敏感，需要用到超干（無水）溶劑，常見的策略是使用干燥機+蒸餾。蒸餾的好處非常多，但是對安全操作的要求非常高，而且裝置比較占地方，效果也不見得就是最佳。這里主要向大家介紹和推薦使用3A分子篩來干燥溶劑，方便快捷。一般而言，市面上買來的質量較好的HPLC級別溶劑中，THF含水量為100ppm，甲苯為200ppm，二氯甲烷為20ppm。以THF為例，如果使用最經典的加入鈉絲加熱回流除水，以二苯甲酮作為指示劑，煮到指示劑變藍，收集得到的“超干”THF，含水量是43ppm。但是如果單純在市售THF中加入10%（質量/體積分數(shù)）的3A分子篩，等待24小時，含水量就可以降低至28ppm！如果加入20%的3A分子篩，等待72小時，含水量甚至可以降低至4ppm！這要比回流蒸餾的方式簡單得多，也要高效得多了。再看甲苯，如果還是用鈉絲+二苯甲酮的經典組合，煮到終點，“超干”甲苯的含水量將為31ppm。使用CaH2等傳統(tǒng)手段，結果無顯著差異。但是如果單純在市售甲苯中加入10%（質量/體積分數(shù)）的3A分子篩，等待24小時，含水量就可以降低至1ppm！完爆傳統(tǒng)的蒸餾方式，效果更佳。對于二氯甲烷這種本來就不怎么吸水的溶劑，加入10%（質量/體積分數(shù)）的3A分子篩，等待24小后，可以干燥至0.1ppm，幾乎完全無水！所以真誠推薦大家，如果你們的實驗體系對水非常敏感，使用分子篩除水，是一個高效、快捷、可靠的手段。附：獲得超干溶劑常見步驟。市售3A分子篩買回后（就是一公斤50元那種，最普通的3A分子篩），放在托盤中，300攝氏度抽真空干燥24h，轉移至手套箱中備用。向待干燥的溶劑中，加入10%的3A分子篩，晃勻后，放置24h。//含水量較多的溶劑，可以先過一遍硅膠柱/氧化鋁柱子，除去絕大多數(shù)水。要求不高的情況下，可以直接使用了，如果需要長期存儲，則將已經用3A分子篩干燥過一遍的溶劑倒出，再加入新鮮的3A分子篩，便可以長期保持極低的含水量了。//這樣只是把水除得差不多了，如果想要把氧也除干凈，可以在溶劑中通入氮氣鼓泡一段時間后，再轉移進入手套箱，使用分子篩干燥。//四氫呋喃和乙醚放久了，里面會有過氧化物，非常影響反應，蒸餾可以有效除去過氧化物，但是分子篩不可以。市售的THF里面一般內含穩(wěn)定劑，如果穩(wěn)定劑會影響你的反應，那么還是應該考慮蒸餾+分子篩的組合。同時也提醒大家，已開封乙醚和THF，不可以長期存放，否則會積累過氧化物，非常危險，容易造成安全事故。做有機合成各種溶劑簡介常用溶劑的極性順序：水(最大)>甲酰胺>乙腈>甲醇>乙醇>丙醇>丙酮>二氧六環(huán)>四氫呋喃>甲乙酮>正丁醇>乙酸乙酯>乙醚>異丙醚>二氯甲烷>氯仿>溴乙烷>苯>四氯化碳>二硫化碳>環(huán)己烷>己烷>煤油(最小)。甲酰胺

分子式HCONH2，透明油狀液體，略有氨臭，具有吸濕性，可燃。能與水和乙醇混溶，微溶于苯、三氯甲烷和乙醚。相對密度1.133(20/4℃)。沸點210℃。熔點2.55℃。閃點175℃。折射率nD(25℃)1.4468。燃點＞500℃。粘度（20℃）2.926mPa?s。毒性本品低毒。對皮膚和粘膜有暫時刺激性。小鼠經口LD50大于1000mg/kg。乙腈；甲基氰

結構式CH3CN。分子量41.05。無色透明液體，有醚的氣味。相對密度(20℃/4℃)1.7822，凝固點-43.8℃，沸點81.6℃、閃點5.6℃。折射率1.3441．粘度(20℃)0.35mPa?s，表面張力(20℃)19.10×10-3N/m，臨界溫度274．7℃，臨界壓力4.83MPa。能與水、甲醇、醋酸甲酯、醋酸乙酯、丙酮、乙醚、氯仿、四氯化碳、氯乙烯以及各種不飽和烴相混溶。與水形成共沸混合物。易燃，爆炸極限3.0%-16%(vol)。有毒人LD503800mg/kg。空氣中最高容許濃度3mg/m3。貯存陰涼、通風、干燥的庫房內，遠離火種、熱源，防止日光直射。甲醇

結構式為CH3OH，分子量32.04。無色澄清易揮發(fā)液體，相對密度(20℃/4℃)0.7914，凝固點-97.49℃，沸點64.5℃．閃點(開口)16℃，燃點470℃，折射率1.3285，表面張力22.55×10-3N/m，蒸氣壓(20℃)12.265kPa，蒸氣相對密度1.11，粘(20℃)0.5945mPa?s，溶解度參數(shù)δ＝14.8，能與水、乙醇、乙醚、丙酮、苯、氯仿等有機溶劑混溶，甲醇對金屬特別是黃銅有輕微的腐蝕性。易燃，燃燒時有無光的談藍色火焰。蒸氣能與空氣形成爆炸混合物．爆炸極限6.0%-36.5%(vol)。純品略帶乙醇味，粗品刺鼻難聞。有毒。飲用7-8g可導致失明，飲用30-100g就會死亡?？諝庵屑捉驼魵庾罡呷菰S濃度5mg/m3。乙醇

結構式為C2H5OH，分子量46.07。無色透明液體，有酒的醉香氣味，也有刺激性的辛辣昧。工業(yè)乙醇含量為95%,相對密度(20℃/4℃)0.793。凝固點-114℃，沸點78.32℃，閃點(開口)16℃，燃點390-430℃．折射率1.3614，粘度(20℃)1.41mPa?s，表面張(20℃)22.27×10-3N/m，比熱容(20℃)2.42kJ/(kgK)，蒸氣壓(20℃)5.732kPa，溶解度參數(shù)δ＝12.7。溶于苯、甲苯。與水、甲醇、乙醚、醋酸、氯仿任意比例混溶。能溶解許多有機化合物和若干無機化合物。與鉻酸、次氯酸鈣、過氧化氫、硝酸、硝酸鉑、過氮酸鹽及氧化劑反應劇烈，爆炸極限4.3%-19.0%(vol)。具有吸濕性，與水形成共沸混合物。微毒，有麻醉性，飲入乙醇中毒劑量75-80g。致死劑量為250-500g。空氣中最高容許濃度1880mg/m3。丙醇

性質無色澄清液體，有類似乙醇的氣味。熔點-127.0℃，沸點97.15℃，粘度（20℃）2.256mPa?s，蒸氣相對密度（空氣＝1）2.07，相對密度0.8053（20/4℃），折射率1.38556，閃點15℃。爆炸極限（在空氣中）上限13.5%，下限2.1%。臨界溫度263.56℃，臨界壓力（20℃）5.1696MPa。能與水、乙醇和乙醚混溶。丙酮

結構式為CH3COCH3，分子量58.08。無色透明刺激性醚味和芳香味液體。相對密度(20℃/4℃)0.7899，凝固點-94.7℃、沸點56.12℃，閃點(開口)-10℃，燃點561℃，折射率1.3588，粘度(25℃)0.316mPa?s，表面張力23.7×10-3N/m，比熱容1．28kJ/(kg?K)，溶解度參數(shù)δ＝9.8。能與水、甲醇、乙醇、乙醚、苯、氯仿、吡啶、油類等混溶。易燃，易揮發(fā)，蒸氣與空氣形成爆炸性混合物．爆炸極限2.5%-12.8%(vol)。低毒，有麻醉性和刺激性，空氣中最高容許濃度400mg/m3。二氧六環(huán)

分子量88.10。無色液體，稍有香味。相對密度(20℃/4℃)1.03375．凝固點11.8C，沸點101.32。閃點(開口)15.6℃，燃點180℃，折射率1.4175，粘度(20℃)1.3mPa?s，表面張力(20℃)36.9×10-3N/m，溶解度參數(shù)δ＝10.1。與水和許多有機溶劑混溶。溶解能力很強.易燃，蒸氣與空氣形成爆炸性混合物，爆炸極限1.97%～22.5%(vol)。微毒，LD506000mg/kg?？諝庵凶罡呷菰S濃度3600mg/m3。四氫呋喃

分子量72.11。無色透明液體有類似乙醚氣味。相對密度(20℃/4℃)0.8892，凝固點-108.5℃，沸點66℃．閃點(閉口)17.2℃，燃點321.1℃，折射率1.4073，粘度(20℃)0.55mPa?s，表面張力26.4×10-3N/m，溶解度參數(shù)δ=9.2。能與水、醇、醚、酮、酯、烴類多種有機溶劑混溶。易燃，與氫氯化鈉、氫氫化鉀反應強烈。與酸接觸能發(fā)生反應，不加穩(wěn)定劑暴露在空氣中能形成有爆炸性的過氧化物。蒸氣能與空氣形成爆炸性混合物，爆炸極限2.3%-11.85%(vol)。有毒，具有麻醉作用，空氣中最高容許濃度590mg/m3(或0.02%)。甲乙酮

結構式為CH3CH2OCH3，分子量72.1。無色透明液體，有似丙酮氣味。相對密度(20℃/4℃)0.8049，凝固點-86.9℃，沸點79.6℃，閃點(開口)-5.6℃，燃點515.6℃，粘度(25℃)0.42mPa?s，20℃時水中溶解度26.8%(wt)，溶解度參數(shù)δ＝9.3。溶于水、乙醇和乙醚，可與油混溶。易燃，蒸氣與空氣形成爆炸性混合物，爆炸極限1.81%-11.5%(vol)。低毒，LD503980mg/kg，空氣中最高容許濃度590mg/m3。正丁醇

結構式(CH3)(CH2)3OH，分子量74.12。無色透明液體．有特異的芳香氣味。相對密度(20℃)0．8097，凝固點-89.8℃，沸點117.7℃，閃點(開口)40℃，燃點340-420℃，折射率1.3993，粘度(20℃)2．05mPa?s，表面張力(20℃)24．60×10-3N/m。20℃在水中的溶解度7.8%(wt)，溶解度參數(shù)δ＝11.4與乙醇、乙醚、丙酮、苯等多種有機溶劑混溶。易燃、易揮發(fā)，蒸氣與空氣能形成爆炸性混合物，爆炸極限1.4%-11.25%(vol)。低毒，LD504350mg/kg,刺激性強，氣味惡臭難忍，空氣中最高容許濃度200mg/m3(0．01%)。乙酸乙酯

結構式CH3COOCH2CH3，分子量88．11。無色通明液體，有種不愉快的香味。相對密度(20℃/4℃)0.9006，凝固點-83．8℃，沸點77.1℃、閃點(開口)7.2℃，燃點425.5℃，折射率1.37239，粘度(20℃)0.449mPa，s，比熱容1.92KJ/(kg?K)，蒸氣壓(20℃)9.7kPa，溶解度參數(shù)δ=9．1。能與醇、醚、氯仿、丙酮、苯等多數(shù)有機溶劑混溶。微溶于水，25℃在水中溶解度8.08%(wt)。易揮發(fā)，易燃燒，蒸氣與空氣形成爆炸性混合物，爆炸極限2.2%-11.4%(vol)。毒性很小，對皮膚和粘膜有刺激性，LD505620mg/kg?？諝庵凶罡呷菰S濃度300mg/m3(或0.04%)。乙醚

分子式C2H5OC2H5，分子量：74.12，有愉快氣味的無色、易揮發(fā)液體。密度0.7147g/cm3。沸點34.5℃。凝固點-116.2℃。閃點-45℃。自燃點160℃。折射率1.3526。微溶于水，能與多種有機溶劑混溶。在空氣中爆炸極限2.34-6.15%。容易形成爆炸過氧化物，所以必須用硫酸鈉處理才能蒸餾。乙醚水溶液加入無機鹽可進行鹽析。易燃。遇火星、高溫、氧化劑、過氯酸、氯氣、氧氣、臭氧等有發(fā)生燃燒爆炸的危險。對人有麻醉性。濃度超過303g/m3有生命危險。二異丙醚；異丙醚

結構式(CH3)2CHOCH(CH3)2，分子量102.17。無色易揮發(fā)有乙醚氣味液體。相對密度(20℃/4℃)0.7258，凝固點-85.8℃，沸點58.4℃，閃點(閉口)-27.8℃，(開口)-9.4℃，粘度(35℃)0.379mPa?s、折射率1.3684。微溶于水，與許多有機溶劑混溶。能與水、異丙醇、丙酮、乙醇組成共沸物。易燃，蒸氣與空氣的混合物極易爆炸，爆炸極限1.4%-21%(vol)。微毒，有麻醉性、LD508470mg/kg?？諝庵凶罡呷菰S濃度0.05%。二氯甲烷；次甲基氯；甲叉二氯；亞甲基氯

結構式CH2Cl2，分子量84.93。無色透明的流動性液體，具有類似醚的刺激性氣味。相對密度(20℃/4℃)1.3266，凝固點-95.14，沸點40℃，粘度(20℃)0.43mPa?s，折射率1.4244，溶解度參數(shù)δ＝9.78。與乙醇、乙醚、苯、丙酮，N，N-二甲基甲酰胺等有機溶劑混溶。微溶于水。不易燃燒。有毒，對皮膚和桔膜有刺激性，受熱會產生有毒氯化物氣體，空氣中最高容許濃度740mg/m3(或0.05%)。氯仿

結構式CHCl3，分子量119．39。無色透明易揮發(fā)液體，有特殊甜味。相對密度(20℃/4℃)1.489，凝固點-63.55℃，沸點61.6℃，折射率1.4467，溶解度參數(shù)δ＝9.4。能與乙醚、乙醇、苯、石油醚、四氯化碳、苯、二硫化碳和油類等混溶。微溶于水。不易燃燒，但長期曝露在空氣中可以燃燒，發(fā)出火焰或高溫。有麻醉性，有毒，被認為是致癌物質。在日光、氧氣、濕氣中，特別是和鐵接觸時，則反應生成劇毒的光氣。LD50909mg/kg，空氣中最高容許濃度240mg/m3(或0.005%)。溴乙烷；乙基溴

分子式BrC2H5，性質：無色透明易燃、易揮發(fā)性液體。與乙醇、乙醚、氯仿及其他有機溶劑混溶，微溶于水。具有醚臭和辛辣味。蒸氣有毒！在空氣中和遇光時變成淡黃色。沸點38.4℃。相對密度1.4612(20/4℃)。蒸氣壓（20℃）51.462kPa。自燃點511℃。熔點-119.3℃。折射率nD(20℃)1.4244。蒸氣與空氣形成爆炸性混合物，爆炸極限6.75%～11.25%（體積）。液體能與多數(shù)中性或酸性有機溶劑混溶，形成共沸物。毒性：大白鼠LC0.002。毒性高于氯乙烷，而低于溴甲烷?？諝庵凶罡呷菰S濃度890mg/m3。苯

分子量78.11。無色透明易揮發(fā)性液體，有強烈的芳香味。相對密度(20℃/4℃)0.87372，凝固點1.53℃，沸點80.1℃，閃點(開口)10-12℃，燃點562.2℃，折射率1.5118，粘度(25℃)0.601mPa?s，表面張力(25℃)28.18×10-3N/m．溶解度參數(shù)δ＝9.15。與乙醚、乙醇、丙酮、四氯化碳和醋酸等混溶，不溶于水，容易產生和積聚靜電。極易燃燒，蒸氣與空氣能形成爆炸性混合物。爆炸極限1.4%-7.1%(vol)。苯的蒸氣對人有強烈的毒性空氣中最高容許濃度40mg/m3(或0.0025%)。四氯化碳

結構式為CCl4，分子量153.82。無色透明液體，相對密度(20℃/4℃)1.5947，凝固點-22.95℃、沸點76.8℃。粘度(20℃)0.965mPa?s，溶解度參數(shù)δ＝8.6。與乙醇、乙醚、苯、甲苯、氯仿、二硫化碳、石油醚等混溶。微溶于水。易揮發(fā)、不燃燒，性質穩(wěn)定，但在堿性條件下水解生成二氧化碳和水。毒性極大，有較強的刺激性和麻醉性，空氣中最高容許濃度25mg/m3(或0.001%)。二硫化碳

結構式為CS2，分子量76.14。無色或微黃色透明液體，純品有乙醚氣味，工業(yè)品一般有黃色和惡臭。相對密度(20℃/20℃)1.2566，凝固點-116.6℃，沸點46.3℃，閃點(閉口)-30℃，燃點100℃，折射率1.461，粘度(20℃)0.363mPa?s，溶解度參數(shù)δ＝10.0。能與乙醇、苯、乙醚、氯仿、四氯化碳溫溶。溶于苛性城和硫化堿，幾乎不溶于水，易燃，蒸氣與空氣形成爆炸性混合物，爆炸極限1%～50%(vol)。有毒，蒸氣對皮膚、眼睛有強烈的刺激性，有麻