（等離子體物理專(zhuān)業(yè)論文）中頻孿生磁控濺射等離子體特性與氧化物薄膜沉積研究.pdf

摘要 該文介紹了磁控濺射沉積技術(shù)的基本原理、發(fā)展及應(yīng)用。簡(jiǎn)述了m g o 、a 1 2 0 3 薄膜的 應(yīng)用及其制備方法。 介紹了實(shí)驗(yàn)中使用的非平衡中頻孿生磁控濺射沉積系統(tǒng)的組成、性能。 以鎂靶為例，分析了出現(xiàn)金屬態(tài)沉積的原因。分析認(rèn)為，在大f 電流、敝熱不良的情況 下，靶面溫度升高會(huì)極大增高靶材的被濺蝕速率，從而呈現(xiàn)會(huì)屬念沉積。該過(guò)程可能伴隨 有靶材的蒸發(fā)。 分析了該系統(tǒng)制備的m g o 薄膜的結(jié)構(gòu)、厚度。結(jié)果表明：利用反應(yīng)非平衡中頻磁控濺 射制備的m g o 薄膜主要為( 2 0 0 ) 晶體取向。在定范圍內(nèi)，薄膜的沉積速率隨氧氣含量、沉 積功率、負(fù)偏壓的提高而增加氣壓對(duì)m g o 沉積速率，l 乎沒(méi)有影響。 分析了摻鉺a h 0 3 薄膜結(jié)構(gòu)，測(cè)量其光致發(fā)光性能。制備的摻鉺a 1 2 0 3 薄膜未退火時(shí)為 非晶結(jié)構(gòu)，存在多層膜結(jié)構(gòu)現(xiàn)象；退火后合有e r 4 a 1 2 0 9 、a i l o e r 6 0 2 4i 吊體相結(jié)構(gòu)。制備過(guò)程 中，偏壓、氧氣含量、制各氣壓的增加都將導(dǎo)致退火后薄膜的光致發(fā)光峰值光強(qiáng)下降，沉 積時(shí)加熱會(huì)導(dǎo)致退火后光致發(fā)光的峰值光強(qiáng)急刷下降。而薄膜厚度的增加有利于退火后光 致發(fā)光的峰值光強(qiáng)增加，但是對(duì)于一定的泵浦功率存在飽和厚度。 關(guān)鍵詞：m g o 薄膜；a h 0 3 薄膜；光致發(fā)光；中頻；磁控濺射 大連理t 大學(xué)碗f 學(xué)位論文 p l a s m ac h a r a c t e r i s t i c so fm i d - - f r e q u e n c yd u a l - - t a r g e t sm a g n e t r o n s p u t t e r i n gs y s t e ma n do x i d ef i l m sd e p o s i t i o nr e s e a r c h a b s t r a c t t h ed e v e l o p m e n t ，p r i n c i p l ea n da p p l i c a t i o n so fm a g n e l z o n s p u t t e r i n gt e c h n i q u e a r e i n t r o d u c e di nt h i sp a p e r ，d e p o s i t i o nt e c l m i q u ea n da p p l i c a t i o n so fm g oa n da 1 2 0 3f i l m sa r ea l s o i n t r o d u c e d a m i d - f r e q u e n c yu n b a l a n c ed u a l - t a r g e t sm a g n e t r o ns p u u e f i n gs y s t e mi su s e dt op r e p a r em g o a n da 1 2 0 3f i l m s p l a s m ac h a r a c t e r i s t i c so f n l j ss y s t e ma l es t u d i e e l t h ec a u s e so f m e t a l l i cs t a t es p u t t e r i n gw i t hm gt a r g e ta r ea n a l y z e d d u r i n gd e p o s i t i o np r o c e s s ， t h et e m p e r a t u r eo f t a r g e ti n c r e a s e sf o rt h eb a dc o o l i n gc o n d i t i o nw h i c hi n c r e a s et h e s p u t t e r i n gr a t e ， s o 婦m e t a l l i cs t a t es p u t t e r i n gi sf o r m e d t a r g e te v a p o r a t i o nc a l la l s ob ea r i s e ni nt h i sp r o c e s s m g of i l m sa r ep r e p a r e di nt h i ss y s t e ma n dt h e i rs t r u c t u r ea n dt h i c k n e s sa r em e a s u r e d t h e r e s u l t si n d i c a t et h a tm g o ( 2 0 0 ) p h a s ei sf o r m e di nt h ef i l m s d e p o s i t i o np a r a m e t e r sh a v eg r e a t e f f e c t so nt h ed e p o s i t i o nr a t e0 f 廿l em g of i l m s i ns o m ed e g r e e t h ed e p o s i t i o nr a t eo ft h em g o f i l m si n c r e a s e dw i t ht h e0 2p a r t i a lp r e s s u r ea n ds p u t t e r i n gp o w e ra n db i a sv o l t a g e ；g a sp r e s s t u e s h a v e n ti n f l u e n c et oi t ， e r - d o p e da 1 2 0 3f i l m sa r ep r e p a r e da n dp h o t o l u m i n e s c e n c e ( p l ) s p e c t r u n a sa r em e a s u r e d x r dr e s u l t si n d i c a t e dt h a te r 4 a 1 2 0 9a n da l l o e r 6 0 2 4p h a s e sa r ef b m l e di nt h ef i l m sa f t e ra m a e a l i n g c o m p a r e dw i t hn o n c r y s t a lw i t h o u ta n n e a l e d l o wa n g l ex r di n d i c a t e st h ef i l m sa r em u l t i ，l a y e r s t r a c l l l r e t h ep ls p e c t r t m l ss h o wt h a tt h ep e a ko fp lw i l ld e c r e a s ew i t hi n c r e a s i n gn a s v o l t a g e ， o x y g e np a r t i a lp r e s s u r ea n dg a sp r e s s u r e m o r e o v e r , t h ep e a ko fp lw i l ld e c r e a s ea c u t e l yw i t h d e p o s i t i o nt e m p e r a t i a r ei n c r e a s e d i n c r e a s i n gt h et h i c k n e s so ff i l m sw i l le m a a n c et h ep e a ko fp l ， a t x dt h e r ei sas a t u r a t e dt h i c k n e s sa tt h ec o n s t m a tp u m pp o w e r b yl a s e r k e yw o r d s ：m g of i l m s ；a 1 2 0 3f i l m s ；p h o t o l u m i n e s c e n c e ：m i d f r e q u e n c y ；m a g n e t r o ns p a t t e r i n g 獨(dú)創(chuàng)性說(shuō)明 作者鄭重聲明：本碩士學(xué)位論文是我個(gè)人在導(dǎo)師指導(dǎo)下進(jìn)行的研究 工作及取得研究成果。盡我所知，除了文中特別加以標(biāo)注和致謝的地方 外，論文中不包含其他人已經(jīng)發(fā)表或撰寫(xiě)的研究成果，也不包含為獲得 大連理工大學(xué)或其他單位的學(xué)位或證書(shū)所使用過(guò)的材料。與我同工作 的同志對(duì)本研究所做的貢獻(xiàn)均已在論文中做了明確的說(shuō)明并表示了謝 意。 作者簽名：日期： 中頻孿生磁控濺射等離了休特性與氧化物薄膜沉積i 緒論 1 緒論 本章主要介紹磁控濺射工作原理、基本特征及應(yīng)用tm g o 、a 1 2 0 3 薄膜的性能、應(yīng) 用及制備方法。 1 1 選題意義 研究中頻電源與等離子體特性的關(guān)系，能夠使我們了解等離子體的產(chǎn)生、傳輸機(jī)制， 分析薄膜的結(jié)構(gòu)，進(jìn)而掌握制各優(yōu)良薄膜的方法。利用輝光放電制備薄膜有很多種方法， 若按產(chǎn)生等離子體的電源頻率分類(lèi)，分為直流輝光放電和射頻輝光放電( 頻率大于 1 m h z ) ；界于二者中間的中頻輝光放電( 數(shù)十k h z 數(shù)百k h z ) ，本質(zhì)上屬于問(wèn)斷的直 流輝光放電。但是中頻輝光放電又與直流輝光放電有很多的不同的地方。 中頻輝光放電產(chǎn)生的等離子制各薄膜有許多的優(yōu)良性能，其應(yīng)用日f(shuō) 景是普通的直流 輝光放電制各薄膜或者是射頻輝光放電制備薄膜所無(wú)法達(dá)到的。 1 ) 中頻輝光放電制各的薄膜質(zhì)量高，相對(duì)于直流放電基本無(wú)大顆粒，薄膜細(xì)致， 與射頻輝光放電成膜質(zhì)量接近，完全能夠滿(mǎn)足絕大多數(shù)領(lǐng)域的應(yīng)用需要 2 ) 中頻輝光放電的成膜速度比射頻放電速度快很多，基本與直流輝光放電相似。 3 ) 中頻輝光放電能夠克服直流放電狀念下經(jīng)常出現(xiàn)的靶中毒現(xiàn)象，即陽(yáng)極因?yàn)榉?應(yīng)濺射狀態(tài)下的氧化而在表面形成氧化物薄膜，造成陽(yáng)極的消失現(xiàn)象。 4 ) 中頻電源的制作成本較低，能夠且已經(jīng)實(shí)現(xiàn)大功率的工業(yè)化應(yīng)用，操作維護(hù)及 設(shè)備制造也較射頻電源裝置簡(jiǎn)易。 結(jié)合了孿生非平衡磁控濺射等新工藝以后，成膜質(zhì)量進(jìn)一步提高，成膜速度飛躍 提升。 在目前眾多的薄膜制各研究中，m g o 薄膜可以應(yīng)用于等離子體顯示屏的保護(hù)膜， 但是該薄膜的傳統(tǒng)制作方法仍然需要改進(jìn)以降低成本：摻雜a 1 2 0 3 薄膜在光光通信領(lǐng)域 有重要應(yīng)用價(jià)值，因此，本人選擇這兩種氧化物薄膜的制備作為實(shí)驗(yàn)對(duì)象。 1 。2 磁控濺射簡(jiǎn)介 1 2 1 濺射工作原理的簡(jiǎn)單回顧 1 用帶有幾十電子伏以上動(dòng)能的粒子或者粒子束照射固體表面，靠近固體表面的原 子會(huì)獲得入射粒子所帶能量的一部分而在真空中放出，這種現(xiàn)象稱(chēng)為濺刺。 j ( 進(jìn)罡i ! t 人學(xué)碩i ：學(xué)位論史 早在1 8 5 3 年，法拉第在進(jìn)行氣體放電實(shí)驗(yàn)時(shí)，總是發(fā)現(xiàn)放電管玻璃內(nèi)壁上有會(huì)屬 沉積現(xiàn)象。1 9 0 2 年，g o l d s t e i n 證明上述余屬沉積是正離子轟擊陰極濺射出的產(chǎn)物。6 0 年代初，貝爾實(shí)驗(yàn)室和w e s t e r ne l e c t r i c 公司利用濺射法制取集成電路的鉭膜，丌始了 濺射現(xiàn)象的工業(yè)應(yīng)用。其后不少公司使用濺射法鍍膜。具有標(biāo)志性的是1 9 7 4 年j c h a p i n 發(fā)表了關(guān)于平面磁控濺射裝置的文章，使高速低溫濺射濺射鍍膜成為現(xiàn)實(shí)之后，由于 該裝置的同臻完善和普及，使濺射鍍膜以全新的麗貌m 現(xiàn)在工業(yè)技術(shù)領(lǐng)域。 濺射機(jī)制的研究最早是出w c m o k s ( 1 8 9 1 年) 和s t a r k ( 1 9 0 8 年) 丌始的。人們?cè)岢?過(guò)種種理論模型，歸納起來(lái)主要有兩種。 - - , l f , 是經(jīng)典的熱蒸發(fā)機(jī)制，認(rèn)為濺射是由于入射粒子的能量使靶面表面局部受熱 造成高溫，致使靶原子蒸發(fā)的結(jié)果，并認(rèn)為這一過(guò)程是能量轉(zhuǎn)移過(guò)程。提出這一機(jī)制 的有h i p p e l ( 1 9 2 6 ) 、s o m m e m l e y e r ( 1 9 3 5 ) $ dt o w n e s ( 1 9 4 4 ) 等。 經(jīng)典的熱蒸發(fā)機(jī)制曾一度占統(tǒng)治地位。但由于后人，特別是t e t z ( 1 9 4 2 ) 和 w e t m e r ( 1 9 5 4 ) 等人的大量研究工作，人們已逐漸放棄了這種機(jī)制。確信動(dòng)量轉(zhuǎn)移機(jī)制的 正確性。主要理由是： 濺射原子的角分布并不像熱蒸發(fā)原予那樣符合預(yù)選規(guī)律：從單晶靶濺射出 的原子趨向于集中在晶體原子密排方向： 濺射產(chǎn)額不僅取決于轟擊離子能量，同時(shí)也取決于其質(zhì)量呵靶原予質(zhì)量之 比： 濺射產(chǎn)額不僅取決于轟擊離子的入射角，而且當(dāng)入射角不同時(shí)，濺射原子 的角分布也不同： 離子能量很高時(shí)，濺射產(chǎn)額會(huì)減少，這是由于入射離子產(chǎn)生的碰撞級(jí)聯(lián)離 表面較遠(yuǎn)的緣故； 濺射原子的能量比熱蒸發(fā)原子可能具有的能量高許多倍。 自從射頻濺射裝置發(fā)明以后，人們就能比較容易地制取一些氧化物、氮化物等蒸 氣壓比較低的絕緣體薄膜，但在采用化合物靶過(guò)程中：多數(shù)情況下所獲得的薄膜的成 分與靶化合物的成分發(fā)生偏離。如采用s i 0 2 等氧化物的靶，在a r 氣氛中進(jìn)行射頻濺射 時(shí)，一般會(huì)發(fā)生薄膜成份中氧含量不足的現(xiàn)象。原因在于從靶中被濺射出的氧有部 分被排出，從而氧的有效分壓降低。為此，往往在放電氣體中適當(dāng)?shù)鼗烊胍恍? 2 ，以 補(bǔ)充氧的不足。這種方法的進(jìn)一步發(fā)展，便成了反應(yīng)濺射：采用金屬靶主動(dòng)地在放 電氣體中混入活眭氣體；通過(guò)這種濺射，不僅可以制墩氧化物，還可以制取氮化物、 碳化物、硫化物等薄膜，而且也能對(duì)薄膜的成份和性質(zhì)進(jìn)行控制。這種方法可用直流 濺射、中頻濺射、射頻濺射。出于中頻濺射電源頻率低，采用氧化物( 絕緣) 靶放電 弱，故反應(yīng)濺射幾乎是中頻濺射制各氧化物的唯一方法。 中頻孿生磁控濺刺等離了體特牲4 j 鋱化物薄膜沉積 i 緒論 濺射成膜法與真空蒸鍍法及某些離子鍍法相比，主要特征是每個(gè)濺射粒子到達(dá)基 片時(shí)所帶的能量非常大，濺射膜層所具有的特殊性質(zhì)主要是出于這些到達(dá)基片的濺射 粒子所帶的高能量所致。高能濺射粒子在成膜過(guò)程中產(chǎn)生的實(shí)際效果，一是使膜表面 的溫度上升；二是使膜的表觀結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，如膜層和基片的附著力增加，形成準(zhǔn)穩(wěn) 態(tài)相的膜層，選擇性附著和選擇性反濺射效應(yīng)引起膜層組分發(fā)生變化，引起膜層中雜 質(zhì)氣體的混入、缺陷的產(chǎn)生以及內(nèi)應(yīng)力的增加等等。 1 2 2磁控濺射沉積的特點(diǎn) 1 在冷陰極輝光放電中，由于離子轟擊，會(huì)從陰極表面放出二次電子。這些二次電子 在陰極位降的電場(chǎng)作用下被加速，并沿直線運(yùn)動(dòng)。運(yùn)動(dòng)過(guò)程中和氣體分子發(fā)生電離碰撞， 由此維持放電的正常運(yùn)行。利用這種輝光放電的直流二極濺射，通常在2 l o p a 的壓力 范圍內(nèi)進(jìn)行濺射鍍膜。如果壓力低于2 p a 放電不能維持。但是，如果在陰極位降區(qū)施加 和電場(chǎng)垂直的磁場(chǎng)，則電子在既與電場(chǎng)、又與磁場(chǎng)垂直的方向上產(chǎn)生回旋靜進(jìn)，其軌跡 為一圓滾線。這樣就使電離碰撞的次數(shù)增加，即使在比較低的濺射電壓和低氣壓下也能 維持放電。磁控濺射的名稱(chēng)由來(lái)，在于它的電極的結(jié)構(gòu)和超短波磁電管( 磁控管) 相類(lèi) 似。不過(guò)廣義的磁控電極無(wú)論外觀形狀有何不同，都具有相同的特征：在陰極表面陽(yáng) 近，在互相垂直的電磁場(chǎng)作用空間中，電子在e b 的方向做漂移運(yùn)動(dòng)。而且，這種漂移 運(yùn)動(dòng)形成無(wú)終端的閉合軌跡，由此來(lái)維持放電。 磁控濺射具有以下特征： 1 、沉積速率大，產(chǎn)量高 由于采用高速磁控電極，可以獲得非常大的靶轟擊離子電流因此，靶表面的 濺射刻蝕速率和基片面上的膜沉積速率都很高。如對(duì)于平面磁控濺射，a l 沉積速率 可達(dá)6 0 0 n m m i n ，a 1 2 0 3 沉積速率可達(dá)9 0 n m m i n 。 2 、功率效率高 低能電乎與氣體原子的碰撞幾率高，因此氣體離化率大大增加，放電氣體( 或 等離子體) 的阻抗大幅度降低。就直流磁控濺射與直流二極濺射相比，即使工作氣 壓由1 0 。1 0 2 t o r r 降低到1 0 - 3 1 0 4 t o l t ，濺射電壓也同時(shí)出幾千伏降低到幾百伏， 濺射效率和沉積速率反而成數(shù)量級(jí)的增加。對(duì)于大多數(shù)會(huì)屬來(lái)晚，粒子能量為2 0 0 5 0 0 e v 時(shí)濺射的功率效率最高，因此是濺射鍍膜的最佳工藝參數(shù)。濺射功率效率的含 義是：入射功率貢獻(xiàn)給濺射的份額。其它的份額則貢獻(xiàn)給了靶材發(fā)熱、y 光子和x 射線發(fā)射、二次電子發(fā)射等，這些能量消耗對(duì)濺射來(lái)說(shuō)可以看成是“無(wú)功的”，所以 功率效率越高，在同樣功率輸入時(shí)，濺射效率越高。而磁控濺射的靶電壓一般在2 0 0 1 0 0 0 v ，典型值6 0 0 v ，正好處在功率效率最高的范圍內(nèi)，二極濺射的靶電壓為1 3 k v ， 大連理t 大學(xué)碩l 擘位論文 處在功率效率下降的區(qū)域。也就是說(shuō)，過(guò)高的入射離子能量會(huì)使靶過(guò)分加熱而對(duì)濺 射的貢獻(xiàn)下降。 3 、低能濺射 由于靶上施加的電壓低，等離子體被磁場(chǎng)束縛在陰極附近的空澍中，從而手牙j 制 了高能帶電粒子向基片一側(cè)入射。因此，由帶電粒子轟擊引起的，對(duì)半導(dǎo)體器件等 造成的損傷程度比其它的濺射方式低。曾經(jīng)有人評(píng)價(jià)在制取硅i c 的a 1 電極、引 線等的濺射裝置中，經(jīng)磁控濺射鍍膜處理后，對(duì)m o si c 的c - v 特性、i v 特性的變 化影響極小。 4 、向基片的入射能量低 由電子轟擊造成的、對(duì)基片的入射熱量少?gòu)亩杀苊饣瑴囟鹊倪^(guò)度升高。 同時(shí)，在直流磁控濺射方式中，陽(yáng)極也可以不接地，處于浮動(dòng)電位，這樣電子可不 經(jīng)過(guò)接地的基片支架，而通過(guò)陽(yáng)極流走，從而有可能減少由電子入射造成的基片熱 量增加。這種放電模式稱(chēng)為冷模式，不過(guò)磁控射頻濺射裝置中不能采用冷模式進(jìn)行 濺射。在耀周豹沉積速率下進(jìn)行濺射，磁控濺射方式和盼二極濺射相比較，基片入 射的熱量前者僅為后者的1 1 0 。若假定基片的放熱過(guò)程僅僅出熱輻射引起，在平衡 狀態(tài)下，磁控濺射中基片的絕對(duì)溫度大約僅為r f1 2 極濺射方式的6 0 。采用磁控濺 射方式時(shí)，由于基片的溫升不嚴(yán)重，因此對(duì)塑料包裝以及需要在光刻膠上制取薄膜， 在最后形成圖形的工藝等要求基片必須保持在較低溫度的場(chǎng)合，磁控濺射裝置是非 常適用的。 5 、靶的不均勻刻蝕 在高速磁控電極中，采用的是不均勻磁場(chǎng)，因此會(huì)使等離子體產(chǎn)生局部收聚效 應(yīng)。同時(shí)，會(huì)使靶上局部位簧的濺射刻蝕速率極大，結(jié)果，短時(shí)間內(nèi)靶上就會(huì)產(chǎn)生 顯著的不均勻刻蝕。靶材的利用率一般為2 0 9 6 3 0 。為提高靶材的利用率，人們采 取了各種各樣的措施，如改善磁場(chǎng)的形狀及分椎、使磁鐵在陰極內(nèi)部移動(dòng)等等。因 此，靶的優(yōu)化設(shè)計(jì)是十分重要的 2 】。 6 、濺射原子的離化 進(jìn)入濺射裝置放電空問(wèn)的濺射原子有一部分會(huì)被電離。電離幾率與電離碰撞界 面、濺射原子的空間密度、以及與電離相關(guān)的粒子的入射頻率三者的乘積成正比。 按照近似關(guān)系，電離幾率和靶入射電流密度的平方成正比。在進(jìn)行大電流放電的高 速磁控濺射方式中，濺射原子的離化率一般來(lái)說(shuō)是比較高的。 7 、磁性材料靶 如果濺射靶是由高導(dǎo)磁率的材料制成，磁力線會(huì)直接通過(guò)靶的內(nèi)部發(fā)生磁短路 現(xiàn)象，從而使磁控放電難于進(jìn)行。為了產(chǎn)生空洲磁場(chǎng)，人們進(jìn)行了各種研究，例如 中頻孿生磁控濺射等離子體特性與氧化物薄膜擾積 i 緒論 使靶才內(nèi)部的磁場(chǎng)達(dá)到飽和，在靶上留許多縫隙促使其產(chǎn)生更多的漏磁，或使靶的 溫度升高，使靶材的導(dǎo)磁率減少等等。 8 、合會(huì)膜的鍍制 為了用濺射法制取符合成分及性能要求的合會(huì)膜，可以采用合金靶、復(fù)合靶或 鑲嵌靶、以及采用多靶濺射等。一般說(shuō)來(lái)，在放電穩(wěn)定狀念下，按照靶的成分，各 種構(gòu)成原子分別受到濺射作用。濺射鍍膜比真空蒸鍍和離子鍍的_ 個(gè)優(yōu)越之處在于 膜層的組分和靶的組分差別較小，而且鍍層組分穩(wěn)定。不過(guò)在有些情況下，由于不 同組分元素的選擇濺射現(xiàn)象、膜層的反濺射率以及附著力不同，會(huì)引起膜層和靶的 成分有較大的差別。使用這種合金靶，為了制取確定組分的膜，除了根據(jù)實(shí)驗(yàn)配置 特定配比的靶并盡量降低靶的溫度之外，還要盡可能降低基片溫度以便減少附著率 的差別，并選擇合適的工藝條件盡量減少對(duì)膜層的反濺射作用。在有些情況下，不 易得到大面積均勻合金靶、化合物靶，這時(shí)可以采用由單元素組成的復(fù)合靶或者鑲 嵌靶。為了盡量使靶的鑲嵌塊數(shù)減少，并在濺射膜中做出成分分確i ，用一個(gè)靶就能 形成各種組成的膜，通?？刹捎梅綁K鑲嵌靶、圓形鑲嵌靶、扇性鑲嵌靶等。在基片 的不同位置上膜成分使不同的，但每一個(gè)具體位置由列應(yīng)著一個(gè)確定的合金成分。 因此用越種方法制取各種成分的合金膜是十分方便的。并月，將基片懸掛在基片支 架上，旋轉(zhuǎn)基片支架，就可以控制每鐘膜的沉積厚度為一個(gè)或幾個(gè)原子層，輪翻沉 積，這樣就能制取化合物膜。通過(guò)控制靶的鑲嵌比例、基片的轉(zhuǎn)動(dòng)速度、改變靶上 的電壓，可以得到任意組分的膜。按照鍍膜的時(shí)問(wèn)，控制這些參數(shù)，可以在膜厚的 方向上任意改變膜的組分，而且能獲得超晶格結(jié)構(gòu)。 圖1 1 非平衡磁控濺射靶 f i g i 1u n b a l a n c em a g n e t r o ns p u t t er i n gt a r g e t 人連理t 火學(xué)顴= i ：學(xué)位論文 在上述磁控濺射的基礎(chǔ)上使用中頻電源( 數(shù)十k h z 數(shù)百k h z ) 作為靶電源，采用 非平衡雙靶結(jié)構(gòu)，便是非平衡中頻孿生磁控濺射。閣1 1 即是典型的非平衡磁控濺射靶 的結(jié)構(gòu)示意圖。 i 2 3 磁控濺射的應(yīng)用 由于磁控濺射沉積有很多的優(yōu)點(diǎn)，幾十年來(lái)發(fā)展很快，已在工業(yè)上得到廣泛應(yīng)用， 它可以沉積幾乎所有金屬薄膜，合金膜，氧化物膜，氮化物膜，硫化物膜，氫化物膜及 非金屬薄膜等。在工業(yè)與科研上均有廣泛應(yīng)用 磁控濺射可鍍制的薄膜中，典型的如t i n ，它具有硬度高，磨擦系數(shù)低、顏色美觀等 特點(diǎn)，是目前應(yīng)用最廣泛的鍍層。由于其高硬度、低磨擦系數(shù)，沉積于刀具表面能使壽 命提高3 一1 0 倍，切削速度提高，輔助時(shí)間明顯減少，使生產(chǎn)效率提高4 0 ，會(huì)屬切削費(fèi) 用減少1 0 1 0 0 9 6 ，美國(guó)早期幾家主要的制造廠推廣使用涂層刀具，直接節(jié)省刀具費(fèi)用達(dá) 1 0 - - 5 0 力美元，其經(jīng)濟(jì)效益十分可觀 3 。近幾年來(lái)如( t i ，a i ) n 4 - 6 ，( t i ，z r ) n 7 ?！? t i ， f e ，c r ) n 8 】等一些多元合會(huì)鍍層及t i c 鍍層，具有比t i n 涂層更優(yōu)良的性能，應(yīng)用更 加廣泛 9 】，而這些都可以使用磁控濺射鍍制。t i n 呈現(xiàn)華麗韻黃會(huì)色，與各種鍍金法相 比，具有耐磨性和粘著性好、制備過(guò)程無(wú)l 公害、成本低、色調(diào)可控，因而廣泛應(yīng)用于裝 飾行業(yè)。由于t i n 與純金相比，色澤還是有一些差別，現(xiàn)在已丌發(fā)出a u t i n 復(fù)合鍍層， 即能達(dá)到金的色澤，又有很好的耐磨性能 1 0 】 1 3 m 9 0 、a l ：0 。薄膜沉積發(fā)展現(xiàn)狀、應(yīng)用 1 3 1 m g o 、a 1 。0 薄膜的應(yīng)用 1 、m g o 的應(yīng)用：等離子體顯示器( p d p ) 保護(hù)膜 等離子體顯示器( p d p ) 于1 9 6 4 年由美國(guó)的伊利諾斯大學(xué)的兩位教授發(fā)明；于上世 紀(jì)9 0 年代技術(shù)上突破了彩色化、亮度、壽命等關(guān)鍵技術(shù)，進(jìn)入彩色實(shí)用化階段。等離 子體彩色顯示器相對(duì)于傳統(tǒng)的彩電以及液晶顯示器來(lái)說(shuō)有以下優(yōu)點(diǎn)：高亮度、高對(duì)比度； 純平面圖像：超薄設(shè)計(jì)、超寬視角；具有良好的防電磁干擾功能；環(huán)保無(wú)輻射。因此， 等離子體顯示器已經(jīng)成為顯示器行業(yè)的一個(gè)發(fā)展趨勢(shì)。 目前商品化的彩色等離子體顯示器( 對(duì)向選址表面放電反射式彩色a c p d p ) 都采用 如圖1 2 結(jié)構(gòu)( 實(shí)際結(jié)構(gòu)前板需轉(zhuǎn)動(dòng)9 0 。) 。 顯示屏由前板、后板和p e z m i n g 氣體構(gòu)成。前板由自u(píng) 玻璃基板、i t o 透明電極和匯 流電極復(fù)合而成的掃描電極和維持電極、黑條、透明介質(zhì)、m 0 保護(hù)層構(gòu)成，后板由 中頻孿生磁控濺射等離于體特性與氧化物薄膜沉積i 緒論 后玻璃基板、選址電極、白色介質(zhì)、障壁、三基色熒光粉構(gòu)成- p e n n i n g 氣體為n e 和 x e 的混合氣體。 圖1 2 交流面放電反射式結(jié)構(gòu)示意圖 f i g 1 2r e f l e c t e ds t r u c t u r eo f a cd i s c h a r g e 制造性能良好的彩色p d p ，關(guān)鍵技術(shù)有四項(xiàng)：一一是大面積精細(xì)圖形的制作，二是障 壁的制作，三是高效真空紫外熒光粉的制作，四是m g o 保護(hù)層的制作。 彩色p d p 使用m g o 保護(hù)層的原因?yàn)椋涸谠摻涣鞣烹娊Y(jié)構(gòu)中，電極表面均覆蓋有介 質(zhì)層i 由于介質(zhì)層要求有較高的透光率和良好的電氣絕緣性能，所以普遍采用以p b o 為主的低熔點(diǎn)玻璃材料制作。但是這種介質(zhì)層材料不耐離子轟擊，當(dāng)p d p 器件工作時(shí)， 放電產(chǎn)生的氣體離子便直接轟擊介質(zhì)層，使其電氣性能及透光率均迅速劣化，致使p d p 器件很快失效。為克服這一問(wèn)題，便在介質(zhì)表面又鍍上一層耐離子轟擊的薄膜，保護(hù)介 質(zhì)層免受放電離子的轟擊【1 1 - 1 2 】。由于m g o 膜有高的二次電子發(fā)射系數(shù) 1 3 】，高的抗離 子濺射能力 1 4 】，以及低的著火電壓，故該保護(hù)層主要是使用m g o 薄膜【1 5 1 6 。 現(xiàn)在等離子體彩電已經(jīng)進(jìn)入平常百姓的同常生活中，但都是從因外進(jìn)口的，中國(guó)作 為一個(gè)彩電行業(yè)的生產(chǎn)大國(guó)，卻沒(méi)有能力工業(yè)化生產(chǎn)等離子體彩電。近幾年來(lái)加大了 p d p 的開(kāi)發(fā)力度。取得了一定的進(jìn)展，已研制出5 4 c m 的p d p 屏。目前的研究主要圍繞 著生產(chǎn)率的提高和成本的降低兩方面展開(kāi)。作為器4 - 1 ：關(guān)鍵部分的m g o 保護(hù)層鍍制是生 產(chǎn)線上的一個(gè)瓶頸。 2 、a 1 2 0 3 薄膜的應(yīng)用：光光通信放大器。 a 1 2 0 3 薄膜具有優(yōu)良的物理、化學(xué)性能，因而應(yīng)用非常廣泛。可用于會(huì)屬表面的抗 高溫、抗氧化保護(hù)膜，工件表面的耐磨蝕抗化學(xué)腐蝕薄膜，電容絕緣薄膜以及微電子方 面的絕緣介電薄膜材料等。a 1 2 0 3 薄膜在從可見(jiàn)光波范圍到紅外波段都具有較好的透光 特性，可用于l c d 的阻擋層，光學(xué)透鏡的增透膜等：也可在不同的厚度下選擇不同波 長(zhǎng)光波的透射與反射，用于太陽(yáng)能設(shè)備、建筑玻璃薄膜、汽車(chē)用薄膜等。目前在眾多應(yīng) 用中的一個(gè)研究熱點(diǎn)就是a 1 2 0 3 薄膜在光致發(fā)光器件中的應(yīng)用。 大連理t 人學(xué)砸i 擘位論文 1 9 6 5 年s n i t z e r 與w o o d c o c k 在室溫下發(fā)現(xiàn)餌玻璃的激光效應(yīng)。使摻餌光纖放大器 的研究取得重大進(jìn)步；由于摻餌光纖放大器增益高、噪音系數(shù)低、插入損耗低，為全光 通信技術(shù)奠定了基礎(chǔ)，使得長(zhǎng)距離光纖通信由光電光中繼方式向光光方式發(fā)展。理論 計(jì)算表明，摻餌光纖放大器的最佳信號(hào)波長(zhǎng)為1 5 5 5g tm 1 7 ，處于石英單模光纖的最低 損耗波段( 1 4 5 0 1 6 5 0 n m ) 。a 1 2 0 3 在該波段有非常好的透光率，且與e r 2 0 3 的化合價(jià)及 晶格常數(shù)接近，a 1 2 0 3 中e r 2 0 3 摻雜變得容易，缺陷少，可作為制作光纖放大器的良好 材料。制備出的摻雜薄膜不可以直接應(yīng)用，必須經(jīng)過(guò)退火后爿能在室溫下發(fā)出強(qiáng)的熒光。 摻雜的濃度比以及薄膜制成后的退火溫度決定的晶體結(jié)構(gòu)都對(duì)其光致發(fā)光性能都有很 大影響。e r 含量越高，晶格損傷越小，則發(fā)光效率越高。 其光致發(fā)光原理 1 8 2 0 ：鉺屬于稀土元素族，該族電子層結(jié)構(gòu)特殊，有豐富的電子 能級(jí)和長(zhǎng)壽命的激發(fā)念。e r 3 + 的發(fā)光是基于它的4 f 電子在盯組念之內(nèi)的躍遷。當(dāng)其4 f 電子受到光泵激發(fā)發(fā)生能級(jí)躍遷，從基念躍遷到激發(fā)念能級(jí)時(shí)，保持一個(gè)較長(zhǎng)的熒光期 ( 熒光壽命可大于8 m s 2 1 1 ) ；其后該電子從激發(fā)態(tài)躍遷回基態(tài)，同時(shí)釋放出1 5 3 8 um 的特征波長(zhǎng)的光子，完成受激輻射。在激發(fā)光子能量較大的時(shí)候，受激發(fā)的e r 3 + 數(shù)目增 多，因此發(fā)光躍遷強(qiáng)度隨之增大。 i 1 3 2 m 9 0 、a 1 ：仉薄膜的制備方法 制備m g o 、a 1 2 0 3 薄膜的方法比較多，如溶膠凝膠法、電子束蒸發(fā)、中頻磁控濺射、 射頻磁控濺射法、微波濺射法、離子柬增強(qiáng)沉積法等。以沉積薄膜時(shí)的氣壓劃分可分為 非真空系統(tǒng)制備和使用真空系統(tǒng)制備。 1 、非真空系統(tǒng)制備m g o 、a 1 2 0 3 薄膜。該類(lèi)方法中目前主要有微弧氧化法、溶膠凝 膠法。 微弧氧化法。該方法是在溶液中使用鋁基體作為電極放電，在高壓下表面形 成眾多微小放電弧斑氧化電極而稱(chēng)之為微弧氧化法。其成膜表面粗糙，具有大的針 孔，可用于工件表面的保護(hù)膜，但不適合制備光學(xué)用a 1 2 0 3 薄膜。由于m g 較活潑， 因此不能使用該方法制出有實(shí)用價(jià)值的m g o 薄膜。 溶膠凝膠法。該方法的原理是以適當(dāng)?shù)臒o(wú)機(jī)鹽或有機(jī)鹽溶液為原料，經(jīng)過(guò)適 當(dāng)?shù)乃夂涂s聚反應(yīng)，在基材表面膠凝成薄膜，最后經(jīng)干燥、煅燒和燒結(jié)獲得一定 結(jié)構(gòu)的表面。這種表面的特點(diǎn)是，化學(xué)組成和物質(zhì)結(jié)構(gòu)具有高度的一致性和可控性。 對(duì)基材的形狀適應(yīng)性廣，工藝條件簡(jiǎn)單。但薄膜與基體的結(jié)合力較低，結(jié)構(gòu)不致密， 較難得到高質(zhì)量的薄膜，且必須經(jīng)過(guò)熱處理而有可能破壞基體的原始機(jī)械性能及形 狀。溶膠凝膠法由薄膜涂敷工藝的不同可以分為浸涂、旌涂、噴涂、彎月涂覆等【2 2 】。 該方法可以用于制備p d p 用m g o 保護(hù)薄膜，光學(xué)用m g o 、a 1 ，o ，薄膜、光致發(fā)光 中頻孿生磁控濺射等離了體特性! j 軋化物薄兒葜沉積 i 緒論 薄膜 2 3 2 5 等。 2 、真空系統(tǒng)制備m g o 、a 1 2 0 3 薄膜。該方法可分為化學(xué)氣相沉積法( c v d ) 、物理 氣相沉積法( p v d ) 。 2 1化學(xué)氣相沉積是一種化學(xué)氣相生長(zhǎng)法。這種方法是把含有構(gòu)成薄膜元素的 一種或幾種化合物、單質(zhì)氣體供給基片，借助氣相作用或在基片表面上的化學(xué)反應(yīng) 生成要求的薄膜。其特點(diǎn)為：膜厚、膜質(zhì)均勻性高，對(duì)基片的附著性好，可低溫成 膜，膜層與基片不存在應(yīng)力，可大量生產(chǎn)、重復(fù)性好。可制備光致發(fā)光薄膜 2 6 】。等 離子體強(qiáng)化c v d 法、有機(jī)金屬化學(xué)氣相沉積法都屬于該類(lèi)方法【l 】。 2 2 物理氣相沉積法是利用蒸鍍或?yàn)R射材料與氣體反應(yīng)來(lái)制備薄膜。包括電子束 蒸發(fā)、離子束沉積、激光束沉積、反應(yīng)濺射等方法。 電子束蒸發(fā)。在真空室中安裝電子槍( 燈絲發(fā)射的電予受電場(chǎng)作用，按一定 匯聚角成束，受到偏轉(zhuǎn)磁場(chǎng)的作用，轟擊目標(biāo)) ，使用電子束轟擊坩堝中的m g o 、 a 1 2 0 3 陶瓷，令其熔化蒸發(fā)，沉積在基體表面。該方法需要控制的參數(shù)少，工藝穩(wěn) 定可靠，沉積速率快；但結(jié)構(gòu)復(fù)雜，設(shè)備昂貴，沉積高質(zhì)量的薄膜時(shí)，須使用低速 率，工業(yè)化成本高。該方法可用于制備電致發(fā)a 1 2 0 3 薄膜。該方法是目前各廠家制 備p d p 用m g o 保護(hù)膜的主要方法 2 7 2 8 1 。 離子束沉積。利用離化的粒子作為蒸鍍物質(zhì)，在比較低的基片溫度下能形成 具有優(yōu)良特性的薄膜，可分為直接引出式離子束沉積、質(zhì)量分離式離子束沉積、簇 團(tuán)離子束沉積、部分離化沉積、離子束濺射沉積 2 9 1 。其沉積速率低，設(shè)備復(fù)雜昂 貴，無(wú)工業(yè)生產(chǎn)的發(fā)展前途。該方法制各a 1 2 0 3 薄膜的參考沉積速率為4 0 0 n r n h 3 0 。 激光束沉積。將激光經(jīng)窗 3 1 引入真空室內(nèi)，聚焦后照射m g o 、a 1 2 0 3 靶而使 其受熱蒸發(fā)，沉積于基體表面。陔方法可得到極大的蒸發(fā)沉積速率，約0 5 n m 每個(gè) 脈沖【3 1 】：但能耗大、沉積面積小。 反應(yīng)濺射。在放電氣體中混入活性氣體，通過(guò)濺射會(huì)屬靶，使濺射原子和活 性氣體在基片上進(jìn)行反應(yīng)而形成化合物薄膜。反應(yīng)濺射使用的是輝光放電，濺射速 率低；自從1 9 7 4 年發(fā)展了磁控濺射后，特別是非平衡磁控濺射發(fā)展以后，該缺點(diǎn) 得到了彌補(bǔ)，故目前絕大多數(shù)濺射使用的是磁控濺射。出使用的濺射電源頻率不同 又可分為直流濺射、中頻濺射、射頻濺射。直流反應(yīng)濺射在運(yùn)行時(shí)不穩(wěn)定，靶面的 弧光放電難以抑制，且經(jīng)常出現(xiàn)靶中毒現(xiàn)象，薄膜中容易存在大顆粒；射頻設(shè)備復(fù) 雜，成本高，沉積速率低( a 1 2 0 3 沉積速率隨參數(shù)不同可為6 - 1 8 n m m i n 3 2 1 ) ，兩者 都不利于工業(yè)化低成本快速生產(chǎn)高品質(zhì)薄膜。而中頻磁控濺射因?yàn)橹蓄l電源的周期 性的放電與熄滅，故能有效抑制靶面弧斑的 1 j ；成及靶中毒現(xiàn)象，濺射下來(lái)的顆粒細(xì) 小，成膜細(xì)致：且該濺射方法的濺射速率近似于直流濺射( 平面磁控濺射a 1 2 0 3 9 大連蠼下人掌顫i ：學(xué)位論文 沉積速率9 0 n m m i n 1 】) 。由于其高速率且成膜質(zhì)量好，大功率中頻電源也易于實(shí)現(xiàn) 已應(yīng)用于大規(guī)模生產(chǎn)線 3 3 3 9 3 ，在真空工業(yè)中占的地位越來(lái)越重要。 1 4本文的研究?jī)?nèi)容 1 介紹非平衡孿生磁控濺射沉積系統(tǒng)的組成及工作原理，總結(jié)其實(shí)驗(yàn)條件和沉積 薄膜的主要參數(shù)。 2 介紹系統(tǒng)制備氧化物薄膜的基本工藝，制備薄膜。 3 分析薄膜制各過(guò)程中出現(xiàn)的會(huì)屬念現(xiàn)象。 4 對(duì)制備的薄膜的性能、結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析測(cè)試。 5 研究了該方法制備薄膜時(shí)各參數(shù)對(duì)m g o 薄膜的沉積速率、a 1 2 0 3 薄膜發(fā)光性能 的影響。 中頻孿生磁拄濺射等離了休特俐- - 0 軾化物薄膜沉積2 中頻# 生磁控濺射系統(tǒng)戲榆測(cè)分析 2中頻孿生磁控濺射系統(tǒng)及檢測(cè)分析 2 1中頻孿生磁控濺射系統(tǒng)簡(jiǎn)介 本實(shí)驗(yàn)使用的非平衡中頻孿生磁控濺射系統(tǒng)主要由電源系統(tǒng)、磁控靶、基片臺(tái)、沉 積室、加熱系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、送氣系統(tǒng)和水冷系統(tǒng)| 構(gòu)成?？傮w結(jié)構(gòu)圖如2 1 。 圖2 1 系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖 f i g 2 1s c h e m a t i co fs y s t e m 真空室為圓柱形，高4 0 c m ，壹徑4 0 c m ，真空室門(mén)上有玻璃觀察窗。 基片臺(tái)為懸吊式，圓形不銹鋼，直徑1 0 c m ，由電機(jī)經(jīng)變速齒輪帶動(dòng)旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速 1 3 r r a i n 。距離磁控靶面7 c m 。 加熱器處于基片臺(tái)上方l c m 處，直徑1 0 c m ，測(cè)溫?zé)犭娕嘉挥诨錰 下方l c m 處。 基片臺(tái)距靶面7 e r a 。由于真空室無(wú)水冷，加熱器限制最高加熱溫度2 5 04 c 。 使用圓形孿生非平衡磁控濺射靶( 如圖2 2 ) 。雙靶結(jié)構(gòu)。該靶采用循環(huán)水冷卻，靶 直徑5 c l n ，兩靶f 副中心距離8 5 c m 。磁鐵鍍用n d f e b 永磁材料。在距離靶面上方o 5 m m 處磁場(chǎng)強(qiáng)度為3 6 m t 。靶材：制各m g o 薄膜時(shí)，使用純度9 9 的金屬m g ；制各摻鉺 大連理：r = 人掌頌卜學(xué)位論文 a 1 2 0 3 薄膜時(shí)，使用純度9 9 9 的金屬a l ，并在有效濺射部分鑲嵌有金屬e r ( 純度為 9 9 9 ) 。從刻痕判斷( 如圖2 3 ) ，有效濺射部分為圓環(huán)狀內(nèi)徑o 5 c m ，外徑3 , 0 c m ， 兩靶總有效面積1 2 , 6 c m 2 。靶厚3 r a m 。使用冷卻水循環(huán)水冷。 圖2 2 磁控靶結(jié)構(gòu)圖圖2 3 靶麗( “) 刻痕 f i g 2 2s t r u c t u r eo f m a g n e t r o ns p u t t e r i n gt a r g e t f i g 2 - 3t r a c eo f t a r g e ta f t e rs p u t t e r i n g 電源系統(tǒng)包括靶電源、偏壓電源兩部分。靶電源為中頻電源頻率4 5 k h z ，恒流 源模式，最大輸出功率3 k w ，空載電壓8 5 0 v 。其空載電壓波形如陶2 4 。 圖2 4 主電源空載電壓波形 2 0 0 w ) ， 且因?yàn)殡娫礊楹懔髟?，c 點(diǎn)電流遠(yuǎn)小于b 點(diǎn)附近的電流。因此，一旦出現(xiàn)會(huì)屬念濺射， 將不能通過(guò)減小放電電流而降低靶面溫度來(lái)回到f 常的放電狀態(tài)。這導(dǎo)致從氧化念進(jìn)入 金屬態(tài)濺射的過(guò)程不可逆。 3 3結(jié)論 因此，在反應(yīng)磁控濺射過(guò)程中，欲抑制薄膜的會(huì)屬態(tài)的出現(xiàn)，需盡量改善靶的散熱 中頻孿生戡控濺射等離子休特性與輒化物薄膜沉積 3 薄膜制需過(guò)程中的現(xiàn)蒙、分析 控制濺射功率的大小以及靶材溫升。對(duì)于氣氛中0 2 的含量在不影響薄膜質(zhì)量的情況下 取大些。目前工業(yè)應(yīng)用中，已經(jīng)有一些文章在研究反應(yīng)濺射中，如何在高的濺射速度下 抑制金屬態(tài)濺射的出現(xiàn) 4 7 4 8 。 又垃理t ，k 擘簸f 霉垃逢望 4 影響m g o 薄膜沉積速率的因素 m g o 薄膜到備時(shí)；綴多參數(shù)都對(duì)薄磋的沉積速率有影嗽i 盼一5 ) j 。工業(yè) 乞塵產(chǎn)最主 要因素是低成本、高速度。因此，如何提高薄膜的沉積速率是很重嬰的。本章討嗆使用 非平衡孿生磁控濺射系統(tǒng)，在反應(yīng)濺射狀態(tài)下，各個(gè)參數(shù)對(duì)m g o 薄膜的沉積速率的影 響趨勢(shì)。 4 1 氣體成份對(duì)靶的起輝氣壓的影響 制備薄膜時(shí)氣壓低可使得薄膜中氣體雜質(zhì)含量減少 1 】i 降低起解氣壓是降低薄膜 中氣體雜質(zhì)含量的一個(gè)部分。 磁控濺射的工作氣壓可以低至1 0 - 1 p a 數(shù)量級(jí)。但是在制各薄膜的過(guò)程中發(fā)現(xiàn)起輝 氣壓卻在16 p a 左右。參考第3 章的帕邢定律( 3 ，1 節(jié)) 【4 1 。4 2 1 ，可知起輝電壓在已確定 的設(shè)備條件狀態(tài)下( 電壓、極嘲距離) 。僅與氣體的成分有關(guān)，t u 予薄膜剡蠢過(guò)程中只 使用0 2 及a r 氣，因此只能改變這兩者的比例參數(shù)。 圖4 1 、4 2 考察氣氛對(duì)起輝氣壓的影響，靶材為m g 靶。起輝前電源電壓：8 5 0 v 。 表4 1 氣氛與起輝氣壓的關(guān)系 樣本點(diǎn) l23 456789i oi l【21 3 1 41 5 0 2 通量 o5l o1 52 0 2 53 03 54 05 26 07 0金8 9 01 3 2 a r 通量 9 99 6 8 78 27 97 57 06 56 1 5 64 73 93 02 50 氣壓( p a ) 1 71 8 1 61 81 ，61 61 71 61 ，4 1 51 5 1 4 1 61 。71 5 樣本點(diǎn) 圖41 起輝氣氛 f i g4 1c o m p o u n d i n go fg a sw h e n s i a l td i s c h a r g e 舊 啪 w 叩 叩 坩 扭 o l ； 哪鰓避妒 中頻孿生磁控濺射等離子體特性與氧化物薄膜j i = 積4 彬1 1 j 0m g o 薄膜沉積速率的然j 案 從圖4 1 、4 2 可看出在本設(shè)備條件下 件下的起輝氣壓約在1 , 6 p a 左右。分析認(rèn)為 1 蚓 曠 氣體組分對(duì)起輝氣壓影響不大。8 5 0 v 電壓條 開(kāi)始濺射以后因?yàn)榇艌?chǎng)的存在可以約束電 uz60 口t 21 6 樣車(chē)點(diǎn) 圖4 2 氣壓圖 f i g 4 2g a sp r e s s u r e 子的運(yùn)動(dòng)，起輝以后產(chǎn)生大量的電子約束在靶面附近，轟擊蠛! ：面，所以在低氣壓下依舊 能維持放電。而在開(kāi)始濺射前不存在此大量的自由電子，故需要較高的氣壓。 因此，開(kāi)始放電前必須保持在1 6 p a 以上的氣壓，在丌時(shí)放電后才可調(diào)節(jié)氣體流量， 使真空室氣壓降至工作氣壓。 4 2 m g o 薄膜的x r d 檢測(cè)結(jié)果 圖4 3 m g o 薄膜的x 射線衍射圖 f i g 43xr a yd i f f i a c t i o t lp a t t e r n so fm g of i l m 人進(jìn)理丁人學(xué)碳l 二學(xué)位論立 采用反應(yīng)非平衡孿生中頻磁控濺射制備的m g o 薄膜( 0 2 a r = 1 0 1 5 0 ，氣壓o 3 p a ，電 流1 0 a ，偏壓1 0 v ，沉積時(shí)間4 h ，玻璃基體) 的x r d 譜如圖4 3 。 從圖4 3 可以看出三個(gè)明顯的峰。位于2 t h e t a 值為2 0 3 0 之間的峰為典型的非晶峰。 該峰為玻璃基體。位于2 t h e t a 值為4 2 | 6 8 的峰其d 值2 1 2 1 0 5 ，經(jīng)查表，表明該蜂為m g o 的( 200 ) 晶型；位于2 t h e t a 值為6 2 4 的峰其d 值為1 ，4 9 5 6 經(jīng)查表，表明該峰為m g o 晶體的( 2 20 ) 晶型。與國(guó)外d c 6 c e r e s 等人 5 4 】的報(bào)道：使用射頻濺射，用m g 靶反應(yīng) 濺射制備的m g o 薄膜以( 2 0o ) 晶體取向?yàn)橹?、用m g o 靶濺射制備m g o 薄膜以( 40o ) 晶體取向?yàn)橹飨嗤?4 3 m 9 0 薄膜沉積速率與參數(shù)的關(guān)系 中頻磁控反應(yīng)濺射制各m g o 薄膜的可控參數(shù)比較多，有0 2 、a r 氣體比例、沉積時(shí) 的氣壓、沉積時(shí)的功率，沉積時(shí)的偏壓等。為獲得高的沉積速率，下麗討論各參數(shù)對(duì)薄 膜沉積速率的影響。使用載波片作為基體。 l 、0 2 、舡氣體比例對(duì)薄膜沉積速率的影響： 0 1 1 0 ，o 一0 0 9 g 一0 0 8 瓣 期 鼷0 0 7 娉 o ，。5 0 0 5 1 0 1 5 0 氧鋱通景 圖4 4 氣氛對(duì)m g o 沉積速率的影響 f i g 4 4t h ee f f e c tt od e p o s i t i o nr a t eo f m g o w i t hd e f e r e n to z p a r t i a lp r e s s u r e 表4 2 氣氛對(duì)m g o 沉積速率的影響：( 沉積時(shí)洲5 0 m i n ) l編號(hào)氧( s c c m l 氯( s c c m )氣k ( p a l噸流( a ) 偏壓( v )膜厚( u i l l )沉積述率( u m h ) r ( 1 ) 85 60 41000 0 7 30 0 6 l 中顙孿生磁控濺剁等離予作特檔：與氧化物薄膜沉軹4 影響m g o 薄膜沉積速帛的闥索 i( 2 ) 1 05 00 41 0o0 1 0 40 0 8 7 l ( 3 ) 1 23 60 41 o00 1 2 60 1 0 3 從圖4 4 可看出，在一定范圍內(nèi)。隨著氧氣含量的增加，薄膜的沉積